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GB／T 38812.4-2022 直接还原铁 金属铁含量的测定 溴-甲醇滴定法.pdf简介：

GB/T 38812.4-2022标准是关于直接还原铁中金属铁含量的测定方法，其中一种测定方法是溴-甲醇滴定法。这种方法的基本原理是利用金属铁与溴反应的特性，通过滴定的方式来测定样品中金属铁的含量。

具体步骤如下：

1. 将直接还原铁样品经过预处理，如溶解、过滤等，得到含铁的溶液。 2. 在酸性环境下，铁与溴发生氧化还原反应，生成三溴化铁，其化学反应式为：Fe + Br2 → FeBr3。 3. 用预先配制好的溴-甲醇溶液滴定该溶液，溴-甲醇作为滴定剂，三溴化铁与溴-甲醇反应生成的产物可以被特定指示剂指示，如淀粉溶液。 4. 滴定过程中，随着溴的加入，溶液颜色会发生变化，当达到等当点时，铁离子完全被滴定，颜色变化明显。 5. 通过测量滴定所消耗的溴-甲醇的量，结合标准曲线，计算出样品中金属铁的含量。

这是一种经典的滴定分析方法，适用于直接还原铁这类样品中金属铁含量的定量分析，具有操作简单、准确度较高的优点。

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警示一使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出的所有可能的安 ，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

本文件没有需要界定的术语和定义

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂，

6.1除非特别说明，使用通常的实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单 GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808的规定。 6.2天平：分度值0.1mg。 6.3磁力搅拌器：转速200r/min～400r/min。 6.4磁力搅拌棒：聚四氟乙烯（PTFE)涂层。规格：直径5mmT／CSCS 017-2021标准下载，长度40mm。 6.5抽滤装置：玻璃或塑料材质漏斗。 6.6滤膜：PP或PTFE材质，滤孔小于1μm。

按照GB/T24239的规定进行取制样，其粒度应小于160μm。

T6730.3制备空气干燥

按照附录B，对同一空气于燥试样，至少独立测定两次

8.3空白试验及验证试验

选用同类型标准样品，随同试样分析做验证试验。

定金属铁的同时，按照GB/T6730.3测定吸湿水分

8.5.2滤液除溴化物和甲醇

8.5.3金属铁的测定

在微沸状态下，立即缓慢滴加氯化亚锡溶液（见5.9)还原三价铁，并不断搅拌至溶液由橙色刚好变 为淡黄色止，切忌过量加入氯化亚锡溶液（见5.9）。用热水冲洗杯壁约150mL，加人15滴（约1mL)钨

2）计算金属铁的质量分数（wMF），以百分数（%）表示，计算结果保留到小数点后两位。

C 重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V 滴定试料时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。 滴定空白溶液时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 试料量，单位为克（g)； F 稀释系数，若不需要分取溶液，F=1； A 吸湿水测定质量百分比； 0.05585 一 铁的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)

本文件的精密度数据是由12个国家的40个实验室对6个直接还原铁样品进行了独立测定，对 果按照GB/T6379.2进行统计评估得出的。用于分析的样品见附录C，方法的精密度见表1。

注：式中X是分析结果的平均值(质量分数)。

9.2.2分析结果的确定

按照附录B的步骤，按式(1)和式(2)计算独立重复测量结果，与重复性限(r)进行比较，确定最终 分析结果。

按照附录B的步骤，按式(1)和式(2)计算独立重复测量结果，与重复性限(r)进行 分析结果。

9.2.3实验室间精密度

实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照9.2.2 的相同步骤报告结果后，按式（3）计算：

式中： μ12—最终结果的平均值； μ一实验室1报告的最终结果； μ2—实验室2报告的最终结果； 如果」μ1二μ2|≤R（见9.2.1），则两个实验室的最终结果是一致的。

正确度检查使用有证标准样品（CRM)或标准样品（RM)来进行验证，实验室最终结果用来与CRM 或RM的标准值A。比较，将出现以下两种可能。 a）|μ。一A.≤C，在这种情况下，测量值与标准值之间无显著差异。 b）μ一A.|>C，在这种情况下，测量值与标准值之间有显著差异。 式中： μ一CRM或RM的测量值； A。一CRM或RM的标准值； C一其值取决于所使用CRM或RM的种类。 通过多个实验室间确定的有证标准样品（CRM)或标准样品（RM)的C值按式（4)计算：

1 √2V ···..·..·..·..·.·...·..··4 7

式中： R 实验室间再现性限； 实验室内重复性限； 标准样品重复测定次数； CRM或RM样品标准值的不确

式中： R 实验室间再现性限； 实验室内重复性限； 标准样品重复测定次数； CRM或RM样品标准值的不确定度

试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，或者是按照附录B中的规定进行操作测行 ，并按照GB/T8170的规定修约到小数点后两位

试验报告应包括下列信息： a) 广 实验室名称和地址； b） 试验报告发布日期； c ）本文件的编号； d） 试样本身必要的详细说明； e) 分析结果； f 测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作。

表A.1给出了本文件与ISO5416：2006技术性差异及其原因一览表。

DB12∕T 1096-2021 绿色公路评价指标表A.1与ISO5416：2006技术性差异及其原因

试样分析结果验收程序见图B.1。

附录B (规范性） 试样分析结果验收程序

专业的铝合金门窗安装施工组织设计图B.1 试样分析结果验收程序流程图

附录C （资料性） 重复性与再现性统计分析 本文件的精密度数据是由12个国家的40个实验室对6个直接还原铁样品进行了分析试验后统计 评估得出的。 用于统计计算的试样列于表C.1。

表C.1试样中金属铁的质量分数