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GB／T 13747.26-2022 锆及锆合金化学分析方法 第26部分：合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf简介：
GB/T 13747.26-2022 是中国国家标准，具体规定了锆及锆合金化学分析的一种方法，即电感耦合等离子体原子发射光谱法（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry，ICP-AES）。这种方法被用于测定合金中各种元素（包括但不限于锆合金中的杂质元素）的含量。
电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种高灵敏度、高精度的分析技术，它利用等离子体产生的高温激发，使得样品中的元素原子被激发到高能态，然后当原子返回基态时会发射特定波长的光，这些光的强度与元素的浓度成正比。通过测量特定元素的光强度，可以定量地确定其在样品中的含量。
该方法具有以下特点： 1. 高灵敏度：能够检测非常低浓度的元素。 2. 快速：测定速度快，适合大规模的样品分析。 3. 精确：仪器精度高，重复性好。 4. 广泛性：可以分析多种元素，包括一些难熔的元素。
然而，使用ICP-AES法时需要对样品进行适当前处理，以确保待测元素能够有效地转化为等离子体并发出可检测的光。同时，对于不同类型的样品和元素，可能需要调整分析条件和校准方法。
总的来说，GB/T 13747.26-2022 是一种用于锆及锆合金化学成分精密测定的重要标准方法。
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GB/T 13747.26
锆及锆合金化学分析方法
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加固工程施工组织设计(方案).docx本文件描述了用电感耦合等离子原子发射光谱法测定锆及锆合金中铝、铍、钻、铜、铬、钙、铁、锗、 铪、钾、锂、锰、镁、钼、锯、镍、钠、铅、硅、锡、钮、钛、钒、钨、锌含量的方法。 本文件适用于海绵锆、锆及锆合金中合金及杂质元素含量的测定。各元素测定范围见表1。
表1各元素的测定范围
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T17433冶金产品化学分析基础术语
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GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件
试料用硝酸和氢氟酸溶解，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，于各元素选定的波长处 测量其发射强度。采用工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。
GB/T 13747.26
中，加人50mL水，使其溶解，移人1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1.0mg锗。 5.18铪标准贮存溶液：称取1.0000g金属铪（wHr≥99.99%）于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 20mL盐酸（5.2），再分次加人5mL氢氟酸（5.3)使其溶解，冷却，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铪。 5.19钾标准贮存溶液：称取1.9068g氯化钾（wkc≥99.99%）（预先在500℃～600°C灼烧至恒重）于 500mL烧杯中，加人200mL水，使其溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1.0mg钾。 5.20锂标准贮存溶液：称取9.9331g硝酸锂（zLino≥99.99%）于500mL烧杯中，加人50mL硝酸 (5.6），使其溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锂。 5.21锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（wMn≥99.99%）于500mL烧杯中，加人100mL硝酸 （5.6），低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg锰。 5.22镁标准贮存溶液：称取1.0000g金属镁（wwMg≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL盐酸 (5.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。 5.23钼标准贮存溶液：称取1.0000g金属钼（wM≥99.99%）于500mL烧杯中，加人50mL混合酸 （盐酸、硝酸和水的比例为3：2：1)，低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钼。 5.24锯标准贮存溶液：称取1.0000g金属锯（wNb≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 10mL硝酸（5.6），再分次加人5mL氢氟酸（5.3），盖上聚四氟乙烯表面Ⅲ，低温加热溶解，冷却，移入 1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锯。 5.25镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wn≥99.99%）于500mL烧杯中，加入100mL硝酸 （5.6），低温加热溶解，继续加热到无棕色烟雾产生，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1.0mg镍。 5.26钠标准贮存溶液：称取2.5400g氯化钠（wNci≥99.99%）（500°℃～600C灼烧至恒重）于500ml 烧杯中，加人200mL水，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1.0mg钠。 5.27铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wp≥99.99%）于150mL烧杯中，加人50mL硝酸 （5.6），低温加热溶解，继续加热到无棕色烟雾产生，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1.0mg铅。 5.28硅标准贮存溶液：称取6.3431g六氟硅酸铵（w(NH)SF;≥99.99%）于250mL聚四氟乙烯烧杯 中，加人50mL水，使其溶解，移人1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。储存于塑料瓶中。 此溶液1mL含1.0mg硅。 5.29锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（ws≥99.99%）于500mL烧杯中，加人50mL盐酸 （5.2），低温溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，补加20mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含1.0mg锡。 5.30钮标准贮存溶液：称取1.0000g金属钮（wT≥99.95%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸（5.4），加入5mL氢氟酸（5.3），盖上聚四氟乙烯表面皿，低温加热溶解，冷却，移入1000mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钮。 5.31钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛（wT≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 5mL硝酸（5.4），加人5mL氢氟酸（5.3），盖上聚四氟乙烯表面Ⅲ，低温加热溶解，冷却，移入1000ml 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钛
5.32钒标准贮存溶液：称取1.7852g五氧化二钒（wv.0≥99.99%）于150mL烧杯中，加人50mL盐 酸（5.2)，低温（不高于75C）加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1.0mg钒。 5.33钨标准贮存溶液：称取1.0000g金属钨（ww≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 10mL硝酸（5.6），再分次加人5mL氢氟酸（5.3），盖上聚四氟乙烯表面Ⅲ，低温加热溶解，冷却，移入 1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钨。 5.34锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wz≥99.99%）于250mL烧杯中，加人30mL盐酸 (5.5），使其溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，补加80mL盐酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀 此溶液1mL含1.0mg锌。 5.35锂标准溶液A：移取10.00mL锂标准贮存溶液（5.20）于1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸 (5.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug锂。 5.36锂标准溶液B：移取10.00mL锂标准溶液A(5.35）于100mL容量瓶中，补加5mL硝酸（5.4)，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0μg锂。 5.37混合标准溶液：分别移取10.00mL各标准贮存溶液（5.10～5.19，5.21～5.34）于1000mL塑料 容量瓶中，补加50mL硝酸（5.4），加人10mL氢氟酸（5.3），50mL盐酸（5.2）用水稀释至刻度，混匀 此溶液1mL含10ug铝、铍、钻、铜、铬、钙、铁、锗、铪、钾、锰、镁、钼、锯、镍、钠、铅、硅、锡、钼、钛、钒、 钨、锌。 注：配制多元素杂质标准溶液时互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元素宜分组配制，并选择合适的介质。 5.38氩气（体积分数不小于99.99%）。
GB/T 13747.26
表2 元素分析谱线（续）
做两份平行试验，取其平均值
将试料（8.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL~10mL水，分次加人2mL氢氟酸（5.3)，待 溶解反应停止，滴加1mL～2mL硝酸（5.4)至试料溶解完全且溶液清亮；若部分试料溶解不完全，可以采 用低温加热（不高于70°℃）溶解，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
DBJ41／T 100-2015 砌块墙体自保温体系技术规程.pdf8.5工作曲线溶液的配制
8.5.1标准溶液配制的工作曲线溶液
称取一系列与试料（8.1）中含锆量相当的锆基体（5.7）于一组250mL聚四氟乙烯烧杯中，当合金成 分影响待测元素测定结果时，则在锆基体里加人与试料合金成分质量相当的标准溶液进行完全合金匹 配，并按照8.4中步骤进行溶解，冷却，转人100mL塑料容量瓶中，按照表4加人待测元素标准溶液，用 水稀释至刻度，混匀。
称取一系列与试料（8.1)中含锆量相当的锆基体（5.7)于一组250mL聚四氟乙烯烧杯中，当合金成 分影响待测元素测定结果时，则在锆基体里加入与试料合金成分质量相当的标准溶液进行完全合金匹 配并按照8.4中步骤进行溶解，冷却，转人100mL塑料容量瓶中，按照表5加人待测元素标准贮存溶液 （5.10、5.12~5.18、5.21~5.34），用水稀释至刻度，混匀。
称取一系列与试料（8.1)中含锆量相当的锆基体（5.7)于一组250mL聚四氟乙烯烧杯中，按照8.4 中步骤进行溶解，冷却，转人100mL塑料容量瓶中，按照表6加人铪标准贮存溶液（5.18）、锯标准贮存 溶液（5.24）、锡标准贮存溶液（5.29），用水稀释至刻度，混匀。
8.5.1.4锯元素质量分数为大于5.00%~35.00%
称取一系列与试料（8.1)中含锆量相当的锆基体（5.7)于一组250mL聚四氟乙烯烧杯中，按照8.3 中步骤进行溶解，冷却，转人100mL塑料容量瓶中，分别加人0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、 20.00mL、25.00mL、30.00mL、35.00mL锯标准贮存溶液（5.24)，用水稀释至刻度，混匀。 注：以上8.5.1.1～8.5.1.4工作曲线的绘制根据实际情况适当增加或调整标准曲线的校准点。
8.5.2实物标准样品制备的工作曲线溶液
选择与试料基体一致、待测元素质量分数呈梯度变化的一系列实物标准样品（5.8）DB22／T 5048-2020 城镇钢桥面沥青混合料铺装技术标准.pdf，称取与试料 的量，随同试料制备实物标准样品系列溶液