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GB/T 42273-2022 锆化合物化学分析方法 钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf简介:
GB/T 42273-2022 是中国国家标准,它规定了锆化合物中钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅等元素含量的测定方法,使用的是电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry, ICP-AES)。
电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种现代的元素分析技术,它利用电感耦合等离子体产生的高温等离子体,使样品中的待测元素转化为基态或激发态离子,然后通过原子发射光谱仪测量这些离子发射的特定波长的光强度。这些光的强度与元素的浓度成正比,因此通过测量光的强度,可以定量分析样品中的各种元素。
该方法具有检测限低、准确度高、分析速度快、样品量少等优点,广泛应用于地质、冶金、化工、环保等领域中锆化合物的成分分析。GB/T 42273-2022 的发布,旨在提供一种统一、准确和可靠的测定方法,以确保锆化合物分析结果的可靠性和一致性。
GB/T 42273-2022 锆化合物化学分析方法 钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf部分内容预览:
国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
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锆化合物化学分析方法 钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、 铜、镍、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.1水:GB/T6682,二级。 5.2盐酸:p=1.19g/mL。 5.3标准贮存溶液:钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅采用有效期内有证书的单元素标准贮存 溶液,质量浓度为1000μg/mL。 5.4钙、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅混合标准溶液:分别移取5.00mL钙、钛、钠、铁、铬、镉、锌、 锰、铜、镍、铅标准贮存溶液(5.3)于100mL塑料容量瓶中,加入5mL盐酸(5.2),以水稀释至刻度,混 匀。此溶液1mL分别含有50μg钙、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅。 5.5铪标准溶液:移取10.00mL铪标准贮存溶液(5.3)于100mL容量瓶中,加人5mL盐酸(5.2),以 水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含有100ug铪。 5.6氧化锆基体(钙、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅元素的质量分数不大于0.0002%):称取22.22 高纯氧氯化锆(氧化锆含量不小于36%),加入10mL盐酸(5.2),加热溶解,冷却,转入100mL塑料容 量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含有80mg氧化锆。 5.7氩气:体积分数不小于99.99%
电感耦合等离子体原子发射光谱仪,推荐分析线见表2。
样品为湿盐状,开封后立即称量
按表3称取样品,精确至0.0001g。根据各样品中的氧化锆含量,称取相应试料量,匹配至基体溶
做两份平行试验,取其平均值
称取相当量的氧化锆基体,随同试料做空白试验
8.4.1钙、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅分析
将试料(8.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水,加入5mL盐酸(5.2),低温加热至溶解 完全,冷却至室温,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.4.2铪分析试液的制备
8.5系列标准溶液的配制
钙、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅系列标
准确移取0.00mL、0.20mL、1.00mL、4.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液(5.4)于一组 100mL塑料容量瓶中,分别于每个塑料容量瓶中加人10.00mL氧化锆基体(5.6),加入5mL盐酸 (5.2),用水稀释至刻度,混匀。此系列标准溶液质量浓度为0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.50ug/mL 2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL
8.5.2铪系列标准溶液的配制
准确移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL铪标准溶液(5.5)于 00mL容量瓶中,加人5mL盐酸(5.2),用水稀释至刻度,混匀。此系列标准溶液质量浓度 00μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、20.00μg/mL
按表2所示仪器的分析线,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,测量工作曲线系列标准溶 液,当工作曲线线性相关系数k≥0.999时,测试空白试液及分析试液(8.4.1或8.4.2)中待测元素的发射 强度,仪器根据标准工作曲线,计算并输出各元素含量。
含量以各元素的质量分数(zx)计,按式(1)计算:
自工作曲线上查得的分析试液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(pg/mL); U P 自工作曲线上查得的空白试液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V 试液总体积,单位为毫升(mL); 被测试液体积,单位为毫升(mL); m 一 样品的质量的数值,单位为克(g); V2一一分取试液体积,单位为毫升(mL); X一一待测元素。 当质量分数小于0.0010%时,计算结果保留1位有效数字;质量分数为0.0010%~0.050%时,计 算结果保留2位有效数字;质量分数大于0.10%时,计算结果保留小数点后两位。数值修约按 GB/T8170的规定执行。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表4给出的平均值范围内,这两个测试结 色对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用: 内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,这两个测试 绝对值差不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%2018上海市施工图设计文件技术审查要点2.0版(建筑结构篇)(NEW).pdf,再现性限(R)按表5数据采月 内插法或外延法求得
表5 再现性限(R)(续)
试验报告应给出: a) 试验对象; b)本文件编号; T 分析结果及其表示; d) 与基本试验步骤的差异; e) 观察到的异常现象; f) 试验日期。
附录A (资料性) 精密度试验原始数据 精密度数据是在2021年由5家实验室对锆化合物中钙、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅的4个 不同水平样品,铪3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的样品在重复性条 件下独立测定11次。测量的原始数据见表A.1。
表A.1精密度试验原始数据
GB/T 42273—2022
9#施工升降机拆除专业承包工程安全专项施工方案.doc表A.1 精密度试验原始数据(续)