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NB／T 10670-2021 固体氧化物燃料电池电解质膜测试方法 第1部分：自支撑膜.pdf简介：

NB/T 10670-2021 是中国国家标准，全称是《固体氧化物燃料电池电解质膜测试方法 第1部分：自支撑膜简介》。这个标准主要规定了固体氧化物燃料电池（SOFC）中自支撑电解质膜的测试方法和程序。自支撑膜是指不依赖于其他支撑结构，自身就能保持稳定和完整性的一种电解质膜，它是SOFC的关键组成部分，负责离子传输。

这项标准可能包括对电解质膜的物理特性（如厚度、均匀性、抗拉强度等）的测试，电化学性能（如离子导电率、电阻率、电极反应速度等）的测试，以及在特定环境条件下的耐久性、稳定性测试等。目的是为了保证电解质膜的质量，确保燃料电池的正常运行和性能。

遵循这个标准，科研机构和生产企业在开发和生产固体氧化物燃料电池时，可以对电解质膜进行客观、统一的性能评估，为产品的设计和优化提供依据。

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GB/T37253和NB/T10193界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 固体氧化物电解质膜solidoxideelectrolytesmembrane 以传导阳离子或阴离子为主的致密固体氧化物膜片，以下简称“电解质膜”。 3.2 离子电导率ionicconductivity 电解质膜的离子传导能力，表征为电解质膜在单位电场强度下由指定离子所贡献的电流密度。 注：离子电导率的单位是S/cm。 3.3 电子电导率electronicconductivity 电解质膜的电子传导能力，表征为电解质膜在单位电场强度下由电子（或空穴）所贡献的电流密度。 注：电子电导率的单位是S/cm。 3.4 总电导率totalconductivity 各种离子电导率与电子电导率之和。 注：本文件中的电导率特指总电导率。 3.5 交流阳拉法i

交流阻抗法ACimpedancemethod

SY／T 7339-2016标准下载利用小振幅交流电压或电流对样品进行扰动 样上制作4

流阻抗法测试电导率示意

除非另有规定，所有试验都应在GB/T2421中规定的测量和试验用标准大气条件下进行： a） 室温：15℃~35℃； b）相对湿度：25%~75%； c）气压：86kPa~106kPa

试样应满足以下要求： a）用于测量致密度的试样体积不能小于0.4cm3，可直接使用整片或部分自支撑膜； b）用于测量翘曲度、厚度均匀性的试样应为整片自支撑膜； c）用于测量膜强度、电导率、电导衰减率的试样应从自支撑膜上取样，宽度为（4.0土0.1）mm， 厚度不大于0.3mm，长度为36mm～40mm，致密度不小于98%，其中电导率、电导衰减率 的试样，按照GB/T6569中规定的方法选取，其表面粗糙度Ra<1.6um； d）用于测量材料本征强度的试样，应使用与自支撑膜相同的原料制作，经相同的温度烧结后加工 成宽度为（4.0±0.2）mm、厚度为（3.0±0.2）mm、长度为36mm～40mm、致密度不小于 98%的试样条： e）除测量材料本征强度的试样之外，其他试样应取自同一批次的自支撑膜。

按照GB/T25995中规定的方法，测量试样的干燥试样质量m、浮重m2、湿试样质量m3。

5.2.1体积密度计算

体积密度p按公式（1）计算，计算结果精确到小数点后两位。 Q=[m/(m=m)]o

致密度x按公式（2）计算，计算结果精确到小娄 K=p

致密度（%）； Do 试样材料的理论密度，由X射线衍射法测试晶胞常数，结合摩尔质量求得 厘米（g/cm²）。

致密度(%）； 试样材料的理论密度，由X射线衍射法测试晶胞常数，结合摩尔质量求得，单位为克每 厘米（g/cm3）。

采用GB/T14619一2013附录A所规定的平行板法测试。使用塞规或等效物调整两块矩形平行花岗 岩板或等效物的间距d，使试样在自重作用下，以45°方向通过两块矩形平行花岗岩板的间隙。

翘曲度（%)； 平行花岗岩板的设定间距，单位为毫米（mm）； 试样厚度，单位为毫米（mm）； 试样发生翘曲的方向上的最大尺寸，对于矩形试样，L为对角线的长度，单位为毫米（mm）

使用准确度优于0.005mm的砧式外径千分尺或其他能够保证测量准确度的测量仪器，测量分布均 匀的5处或9处位置的试样厚度。以直径为100mm的圆形电解质膜和边长为100mm的方形电解质膜 为例，如图2所示，分别将其划分为8等份和9等份。其中圆形电解质膜取圆心处和半径1/2处、半径 3/4处作为测试点，方形电解质膜取各区域中心点作为测试点，图2中黑点为5处测试点取点示意，黑 点加灰点为9处测试点取点示意。其他尺寸或形状的电解质膜参考本方法进行取点，若砧式外径千分尺 的测砧无法达到指定测试点，则将电解质膜切割成小片进行测试，

a）圆形电解质膜 b）方形电解质膜 图2 厚度测试点取点示意图

图2厚度测试点取点示意图

公式（4）和公式（5）分别计算各处厚度的平均值和标准差s，标准差与厚度平均值的比值 均匀性0v，见公式（6）。

8 各处厚度6，0，0,…,0的平均值，单位为毫米（mm）； 厚度取样点总数； 厚度标准差； Ot 厚度均匀性，也称变异系数。

按照GB/T6569中“四点弯曲试验”规定的方法测试。测试参数：上跨距为10mm，下跨距为30 速度为0.5mm/min。记录试样断裂时施加应力的大小。测量5只试样，取平均值。

安照GB/T6569中“四点弯曲试验”的公式计算

按照GB/T6569中“四点弯曲试验”规定的方法测试。其中上跨距为电解质膜长度1的2/3，下跨 距为电解质膜长度1的1/3，下降速度为0.5mm/min。如图3所示，以长度为100mm，宽度为100mm 的方形电解质膜为例，测试参数为上跨距66mm，下跨距33mm。如为圆形电解质膜，需切割为方形电 解质膜进行测试。记录试样断裂时施加应力的大小。测量5只试样，取平均值。其他尺寸或形状的电解 质膜参考本方法进行测试。

6569中“四点弯曲试验”的公式计算结果，其

图3膜强度测试示意图

本文件规定了电解质膜总电导率的测定方法。针对氧离子电导率的测试可以直接在空气气氛中进 行，针对质子电导率的测试必须在含有一定量的氢气（如体积分数4%或6%）或水蒸气（如体积分数3%） 的情性气体（如氩气）中进行。如果总电导率随着氧分压或氢分压发生变化，应以适当的方法控制样品 周围的氧分压或氢分压。

等于10mm的上表面，电极宽度小于2mm，尽可能窄。必要时，可改变电压电极之间的距离 测得的阻抗与其成正比。电流电极距离电压电极5mm以上，并将试样两端涂满。

电极应选择铂（Pt）材料，采用镀膜、印刷、手工涂布或其他可行的方式制作测试电极。对于不同 离子传导的电解质膜，应在对应的气氛中进行测试。其中氧离子电导率可在空气或氧气气氛中进行测试， 氢离子（质子）电导率应在氢气、水蒸气等气氛中进行测试。

测试电极制作完毕后，使用长度大于试样宽度的铂丝作为引线，拉直叠放在测试电极上，预留一截 与测量导线连接并再次手工涂布铂浆使引线埋入电极，将引线固定在试样上，如图1所示。 测量导线使用在工作温度下稳定的金属丝，包括铂丝、银丝或金丝，并与引线连接。为降低电磁干 扰对测量信号的影响，导线长度不应大于1m，且连接过程中各导线应拉直、分开。电极与交流阻抗分 析仪之间的连接导线，在加热区外应使用屏蔽线，在加热区内应将高温导线穿在单孔绝缘瓷管中，在瓷 管外包裹高温屏蔽层。高温屏蔽层由耐高温金属编织网或金属管制成，并与连接仪表的屏蔽导线的屏蔽 层可靠连接

9.5交流阻抗测量仪表

使用具有交流阻抗法测量功能、阻抗频率为1Hz~1x10°Hz、测量精度不低于0.01mΩ的交流阻抗 分析仪（或电化学工作站）。交流阻抗分析仪（或电化学工作站）在所需测量范围内还须满足以下条件： a）交流阻抗分析仪的输入阻抗在1MΩ以上，输入容量在20pF以下； b）在交流阻抗法测量中，Lp和Lc之间产生的共模电压干扰对阻抗测量值的影响在1%以下； 注：在交流阻抗法中，Hp和Lc之间产生的电压，以及Lp和Lc之间产生的电压具有相同的振幅和相位，称为共 模电压。此电压相当于图4中Lp和Lc之间产生的电压。 c）Hp和Lp之间产生的电压必须保证在交流阻抗分析仪的有效测量范围内； 注：部分交流阻抗分析仪会限制Hp和Lp之间的工作电压，以保护和稳定仪器电路。如果Hp和Lp之间的电压过 大，会导致测量数据错误。 d）交流阻抗分析仪具有对测量导线进行补偿的功能； e）交流阻抗分析仪能够测量阻抗的模Z和相角0及实部阻抗R和电抗X。

电加热炉的工作温度应满足测试要求。测试期间，控温热电偶测得的温度波动与目标温度允许偏差 为±2℃。 电加热炉不应对测量信号产生电磁干扰。宜选择用直流电源供电的加热器，或者采用无感绕法线圈 交流电源供电的加热器。 电加热炉内应放置与试样相同或不与试样发生反应的材质的垫板，用于摆放试样。

9.7.1试样横截面积测定

使用准确度优于0.02mm的千分尺、游标卡尺或其他能够保证测量准确度的测量仪器测量试样宽度 vSY／T 6915.1-2012 石油天然气工业 井下工具 第1部分：偏心工作筒，使用准确度优于0.005mm的砧式外径千分尺或其他能够保证测量准确度的测量仪器测量试样厚度 计算出试验片的横截面积S=wXt。

9.7.2电压电极间距测定

使用准确度优于0.02mm的千分尺、游标卡尺或其他能够保证测量准确度的测量仪器测量两个 的间距I。

如图4所示，将交流阻抗分析仪的电压端子和电流端子分别与所对应的试样引线用屏蔽导线进行连 接。使用电化学工作站进行测试时，电流导线分别连接到电化学工作站的工作电极（workingelectrode， WE）端和对电极（counterelectrode，CE）端，电压导线分别连接到电化学工作站的工作传感电极（sense electrode，SE）端和参比电极（referenceelectrode，RE）端。然后按以下顺序确认测量装置线路是否连 接正常。 a）消除测量时线路产生的影响。通过交流阻抗分析仪的补偿功能，对包含测量导线在内的线路进 行补偿。 b）判断试样的电极制作是否良好。将图4中Hc与Hp连接形成一端，Lp与Lc连接形成另一端， 使用两端子法逐个测量试样各电极间的阻抗。测量值要显著小于交流阻抗分析仪电压端子的输 入阻抗。 c）检查交流阻抗法中共模电压的影响。将图4中Hc与hc连接、Hp与hp连接、Lp与lp连接、 Lc与lc连接，测量试样的阻抗。测量值要显著小于9.7.3b）中测得的试样hp与lp之间的 阻抗。 d）线路连接确认正常后，将试样放入电加热炉的垫板上，将控温热电偶的测量端放置在试样中心 5mm以内。

图4 电导率测试装置示意图

将电加热炉升温至指定的温度，按照以下顺序进行测量： a）t 设置交流阻抗分析仪的电流输出模式为正弦交流，偏置电流为0mA。宜将电流端间的电压振 幅调至1000mV以内。 b）测量频率从1MHz向低频方向连续扫频至0.1Hz或以下，测量得到电压电极间复阻抗的模Z 和相角θ，直至阻抗的相角9趋于零时，通过绘制复平面阻抗谱图（即Nyquist图，见附录A 图A.3）直接使用软件进行拟合获得电阻值R。

SH∕T 3429-2018标准下载总电导率由公式（7）得出：

总电导率由公式（7）得出：