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GB／T 41764-2022 辐射固化涂料中光引发剂含量的测定 气相色谱-质谱联用法.pdf简介：

GB/T 41764-2022 是中国国家标准，标题为"辐射固化涂料中光引发剂含量的测定 气相色谱-质谱联用法"。这是一项用于检测辐射固化涂料（如UV固化涂料）中光引发剂含量的方法标准，采用的是气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）。

气相色谱-质谱联用（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种常用的分析技术，它结合了色谱法和质谱法的优点。色谱法用于分离混合物中的组分，而质谱法则用于确定这些组分的精确分子量和结构。在这种方法中，首先使用气相色谱将样品分离成不同的组分，然后通过质谱仪来测定每个组分的质荷比，从而确定光引发剂的类型和含量。

具体操作流程可能包括以下几个步骤： 1. 样品准备：提取涂料中的光引发剂并制成适合GC-MS分析的样品。 2. 气相色谱分离：将样品注入色谱柱，根据其挥发性和极性进行分离。 3. 质谱检测：分离后的组分进入质谱检测器，通过离子化过程（如电子轰击或化学电离）形成离子，然后被质量分析器检测。 4. 数据处理：根据质谱峰的强度和质荷比，计算并确定光引发剂的含量。

该标准为辐射固化涂料行业中光引发剂的定量分析提供了一种准确、灵敏和可靠的方法，有助于保证产品的质量和一致性。

GB／T 41764-2022 辐射固化涂料中光引发剂含量的测定 气相色谱-质谱联用法.pdf部分内容预览：

光引发剂photoinitiator 一种能吸收辐射能，经激发发生化学变化，产生具有引发聚合能力的活性中间体（自由基或阳高 的物质。

以乙酸丁酯等溶剂作为提取溶剂，超声提取试验样品中光引发剂。提取液定容后，用气相色 普联用仪进行检测，外标法定量。

除另有规定外，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂。 5.1 2 乙酸丁酯：分析纯或已知纯度，不含有任何干扰测试的物质。也可选择经确认的回收率相当的提 取溶剂2016年河南市政工程预算定额第1册土石方工程，如丙酮、乙醇、乙酸乙酯、乙腈、正已烷、环已烷等。 5.2光引发剂校准化合物：纯度≥98%（质量分数）或已知纯度，辐射固化涂料部分常用光引发剂清单

5.3 1 混合标准储备溶液：约200μg/mL，称取每种光引发剂校准化合物（5.2)约0.02g，精确至0.1mg： 置于100mL容量瓶(6.6)中，用乙酸丁酯(5.1)稀释至刻度。该标准储备溶液应在4C以下避光保存 有效期为3个月。也可直接使用已知浓度的有标准物质证书的光引发剂混合标准溶液。 5.4氨气：纯度≥99.999%

按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样，取样量根据检验需要确定。 按GB/T20777的规定，检查和制备辐射固化涂料试验样品。

7.2辐射固化涂膜试验样品

除另有规定外，用制备后的辐射固化涂料试验样品（见7.1），按GB/T1727一2021中6.2.5.2.1的要 求，用规格为40的线棒涂布器在聚乙烯塑料板（或其他涂膜易剥离的底材）上刮涂一道，刮涂后的试板 按双方商定的条件进行静置，然后将试板按辐射固化涂料产品规定的固化条件，用辐射固化装置进行固 化，从固化后的试板上取下涂膜。在室温下用粉碎设备（6.7)将涂膜尽可能粉碎，获得辐射固化涂膜试 验样品。

采用适当的稀释方法，用乙酸丁酯（5.1)稀释混合标准储备溶液（5.3）成适用浓度的混合标准工作 溶液

8.3绘制标准工作曲线

GB/T 417642022

1)记录选择离子色谱图（SIM)，以峰面积为纵坐标，相应标准工作溶液浓度为横坐标，绘制标准 我。每种光引发剂标准工作曲线应至少包括5个不同浓度光引发剂标准工作溶液，其线性判定 应大于0.995，否则应重新绘制新的标准工作曲线。若选择其他溶剂进行提取，则用该溶剂配 发剂标准工作溶液，并重新绘制标准工作曲线

空白试验应与测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加试验样品 自试验结果应低于检出限（见8.7）。

8.6光引发剂含量的测定

8.6.2.1辐射固化涂料试验样品提取

称取辐射固化涂料试验样品（见7.1)约1g，精确至0.1mg，置于样品瓶（6.5)中，加人约10mL乙 酸丁酯（5.1)稀释试验样品，将样品瓶密封，用超声波萃取仪（6.2)在水浴温度不超过60C的条件下超 声提取30min，冷却后，将超声后的样品瓶置于离心机（6.3）中，在腔体温度不超过60C的条件下离心 （如果超声提取后的溶液能静置分层，可不用离心分离），将上层清液移置于25mL容量瓶（6.6）中。沉 降部分再用约10mL乙酸丁酯超声提取30min，离心分离后，将所有提取的上层清液合并于同一 25mL容量瓶中，然后用乙酸丁酯定容至刻度，得到提取溶液A，用于提取溶液的测定（见8.6.3）。若试 验样品为稀释后能摇晃分散均匀的清漆样品，不需超声提取，可将试验样品称量于25mL容量瓶中用 乙酸丁酯定容至刻度，得到提取溶液B，用于提取溶液的测定（见8.6.3）。

称取辐射固化涂膜试验样品（见7.2)约0.5g，精确至0.1mg，置于样品瓶（6.5)中，加人约10mL乙 酸丁酯(5.1)浸泡试验样品，将样品瓶密封，用超声波萃取仪（6.2)在水浴温度不超过60C的条件下超 声提取1h，冷却后，将超声提取后的样品瓶置于离心机（6.3)中，在腔体温度不超过60C的条件下离心 （如果超声提取后的溶液能静置分层，可不用离心分离），将上层清液移置于25mL容量瓶（6.6)中。沉 降部分再用约10mL乙酸丁酯超声提取1h，离心分离后，将所有提取的上层清液合并于同一25mL容 量瓶中，然后用乙酸丁酯定容至刻度，得到提取溶液C，用于提取溶液的测定（见8.6.3）

8.6.3提取溶液的测定

按与绘制标准工作曲线（见8.3)相同的仪器测试条件测试提取溶液A、提取溶液B或提取溶液C。 记录总离子流色谱图（TIC)（见图B.1)和选择离子色谱图(SIM)，对定量选择离子（见表B.1)进行峰面 积积分，采用外标法定量。若提取溶液A、提取溶液B或提取溶液C中光引发剂的质量浓度超出标准 工作曲线范围，可适当稀释后进行测试。

8.6.4试验数据处理

8.6.4.1方法一：试验样品中每种光引发剂i的含量以质量分数w：计，数值以毫克每千克（mg/kg）表 示，按式（1)计算：

piXVXF 0 71

P;一从标准工作曲线上读取的光引发剂i的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V一试验溶液的最终定容体积，单位为毫升（mL)； F一试验溶液的稀释因子； m一试验样品质量，单位为克(g)。 计算两次平行试验测试结果的平均值，以平均值报出结果。当测定值小于100mg/kg时，有效数 字修约至小数点后一位；当测定值大于或等于100mg/kg且小于1000mg/kg时，以整数值报出结果； 当测定值大于或等于1000mg/kg时，以三位有效数字乘以幂次方报出结果。 8.6.4.2方法二：试验样品中每种光引发剂i的含量以质量分数wo计，按式（2)计算：

当测试结果大于100mg/kg时，在同一实验室由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，在 短时间内对同一被测对象相互独立进行测试所获得的两次测试结果的相对偏差不大于10%，以相对偏 差大于10%的情况不超过5%为前提

当测试结果大于100mg/kg时，在不同的实验室由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试

GB/T 417642022

同一被测对象相互独立进行测试所获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于20%，以相对 20%的情况不超过5%为前提

方法，对同一被测对象相互独立进行测试所获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于20%，以相对 偏差大于20%的情况不超过5%为前提

试验报告至少应给出以下方面内容： a）试验对象； b）本文件编号； c）涂膜的光固化条件(实验室制备涂膜时)； d）所使用的乙酸丁酯以外的提取溶剂； e）试验结果； f） 试验中观察到的任何异常现象； g）试验日期。

T∕CBMF 79-2020 T∕CCPA 14-2020 防火用硅酸钙板试验报告至少应给出以下方面内容： a）试验对象； b）本文件编号； c） 涂膜的光固化条件（实验室制备涂膜时）； d）所使用的乙酸丁酯以外的提取溶剂； e) 试验结果； f 试验中观察到的任何异常现象； g）试验日期。

部分常用光引发剂清单见表A.1。

附录A （资料性） 部分常用光引发剂清单

表A.1部分常用光引发剂清单

GB/T 417642022

特征碎片离子、离子丰度比和定量选择离子见表

DB13(J)∕T 8057-2019 市政排水管渠工程施工质量验收标准表B.1光引发剂的特征碎片离子、离子丰度比和定量选择离子（续）

注：序号与表B.1一致。