SL 391.7-2007 有机分析样品前处理方法 第7部分:硅胶净化法.pdf

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SL 391.7-2007 有机分析样品前处理方法 第7部分:硅胶净化法.pdf简介:

SL 391.7-2007是中国国家标准《有机分析样品前处理方法》的第7部分,专门针对有机分析样品的前处理技术进行了详细规定,其中硅胶净化法是一种常用的方法。硅胶净化法主要适用于去除样品中的无机盐、色素、沉淀物等杂质,*高有机物的纯度,以便于后续的色谱分析等步骤。

硅胶净化法的基本步骤如下:

1. 样品溶解:将待处理的样品溶解在适当的溶剂中,如甲醇、*醇或水。

2. 过滤:将溶解后的样品通过硅胶柱,硅胶的颗粒大小根据样品特性选择,一般使用6-8目或10-12目。

3. 吸附:样品中的无机杂质、色素等会吸附在硅胶表面,而有机物质则会通过硅胶柱。

4. 洗脱:用适当的洗脱剂(如*醇或甲醇,视样品性质而定)洗脱吸附在硅胶上的杂质,直到洗脱液不再含有杂质。

5. 收集:收集洗脱液,得到经过净化的有机样本。

6. 再生:对于重复使用的硅胶,可以使用适当的试剂进行再生,如硫酸钠等,然后清洗干净。

此方法简单、快速,但需注意选择合适的硅胶和洗脱剂,且操作过程中要防止有机物质的损失。在实际操作时,应依据具体的样品性质和分析要求进行调整。

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中华人民共和国水利部发布

即育 范围· 方法概述. 干扰消除· 装置和材料 试剂·.

为满足我国当前水质监测的需要,参考美国环保局标准分析方法3630C,按照国家技术监 GB/T1.1—2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》、GB/T200 《标准编写规则第4部分:化学分析方法》,编制本系列标准。 本部分是《有机分析样品前处理方法》系列标准中的第7部分。 本部分包括以下内容: 范围; 方法概述; 干扰消除; 装置和材料; 试剂; 步骤。 本标准批准部门:中华人民共和国水利部。 本标准主持机构:水利部水文局。 本标准解释单位:水利部水文局。 本标准主编单位:水利部水环境监测评价研究中心。 本标准出版、发行单位:中国水利水电出版社。 本标准主要起草人:周怀东、刘玲花、刘晓茹、高继军、高俊杰、李晓涛。 本标准审查会议技术负责人:齐文启。 本标准体例格式审查人:乐枚

本部分是《有机分析样品前处理方法》系列标准中的第7部分。 本部分包括以下内容: 范围; 方法概述; 干扰消除; 装置和材料; 试剂; 步骤。 本标准批准部门:中华人民共和国水利部。 本标准主持机构:水利部水文局。 本标准解释单位:水利部水文局。 本标准主编单位:水利部水环境监测评价研究中心。 本标准出版、发行单位:中国水利水电出版社。 本标准主要起草人:周怀东、刘玲花、刘晓茹、高继军、高俊杰、李晓涛。 本标准审查会议技术负责人:齐文启。 本标准体例格式审查人:乐枚

电网企业生产岗位技能操作规范 变电检修工 蔡敏 主编 2015年版有机分析样品前处理方法

有机分析样品前处理方法 第7部分:硅胶净化法

2.1选用装有硅胶填料的层析柱或固相萃取柱对样品*取液进行净化。 2.2层析柱是在玻璃柱中填充适量的硅胶吸附剂,固相萃取柱是购买商业硅胶萃取柱。将样品* 取液转移到层析柱或固相萃取柱中,用适当溶剂将待测物洗脱下来,洗脱液经浓缩后,进行色 谱分析。

3.1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器血均可能导致干扰,在应用本方法之前,应采用 全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰,若存在,找出干扰源,消除之。 3.2某些萃取柱可能存在酸酸酯污染,如果用惰性萃取柱材料如玻璃或聚四氟*烯,会减少酞酸酯 污染,酰酸酯不但会干扰酞酸酯本身的分析,而且会对其他待测物的分析产生干扰。

4.1层析柱:250mmX10mm(ID)的玻璃柱,底部填充玻璃棉且具聚四氟*烯旋塞。 注:底部带烧结玻璃盘的层析柱一且用于污染严重的*取液的净化后,很难清洗。因此建议购买或定做无烧结玻 璃盘的层析柱。将一盘玻璃棉置于柱的底部以防止吸附剂漏出,玻璃棉填人柱之前应先用50mL丙酮淋洗,再用 50mL所选择的淋洗液进行淋洗。 4.2烧杯。 4.3玻璃瓶:2mL、20mL、25mL,具聚四氟*烯内衬垫螺旋盖。 4.4马弗炉。 4.5试剂瓶。 4.6 烧瓶:50mL和250mL。 17周相获取装盟

4.1层析柱:250mmX10mm(ID)的玻璃柱,底部填充玻璃棉且具聚四氟*烯旋塞。 注:底部带烧结玻璃盘的层析柱一且用于污染严重的*取液的净化后,很难清洗。因此建议购买或定做无烧结玻 璃盘的层析柱。将一盘玻璃棉置于柱的底部以防止吸附剂漏出,玻璃棉填人柱之前应先用50mL丙酮淋洗,再用 50mL所选择的淋洗液进行淋洗。

5.1纯度要求:无机试剂为优级纯,有机试剂为农残级。 5.2高纯水:水中干扰物的浓度应低于方法中待测物的检出限。可用自来水经活性炭吸附制备,也 可用高纯水机制备。 5.3填充层析柱用的硅胶

5.6有机试剂:环已烷、正已烷(CsC14)、异丙醇、甲苯、二氯甲烷、戊烷、丙酮、**。

6.1.1本部分**了衍生酚、有机氯农药/多氯联苯的两种净化方法。而多环芳烃则只有一 种层析柱净化方法。所有待测物的层析柱净化技术见6.2,固相萃取柱净化技术见6.3。通常 层析柱净化技术使用的硅胶吸附剂量大,因而净化容量大。如果干扰物是高沸点物质,在使 用本方法前用凝胶渗透法净化;如果干扰物是与待测物沸点相近的极性化合物,在使用本方 法前用脱硫净化法,萃取柱净化法相对快一些,消耗的溶剂少,但净化容量小。 6.1.2若样品*取液已冷藏,净化前将*取液取出放至室温。肉眼观察*取液,确保*取液中 是否存在颗粒物和相分离。如果*取液中存在硫晶体或怀疑有硫存在,用脱硫净化方法进行 处理。 6.1.3如果*取溶剂是二氯甲烧,应将溶剂置换为正已烷(如果是多环芳烃,将溶剂置换为环已 烷)。溶剂置换过程是先将溶剂为二氯甲烷的*取液浓缩至1~2mL,然后加40mL的正已烷及新的 漂云进行海编派编到2

6.2.2苯酚衍生物的层析柱净化

6.2.2.1样品*取液先经五氟苯基漠化物进行衍生,再进行硅胶净化处理。样品*取液溶剂为正已 烷,体积为2mL。

表1多环芳烃洗脱液有效成分

2.3有机氯农药和多氯联苯的层析柱净化

表3有机氯农药和多氛联苯的流出顺序

6.2.3.4进行气相色谱分析前,*取液的溶剂应替换为正已烷。由分析样品的农药、多氯联苯及干 扰物的实际水平确定三部分流出液分别测定或是合并浓缩后测定。若仅分析多氯联苯,将第一个烧瓶 的流出液浓缩后,用气相色谱(GC)测定即可。

6.3固相萃取柱净化技术

6.3.1.1向每个萃取柱(酚净化选用2g的萃取柱)(5.4)中申加人4mL正已烧进行活化,缓慢打开 萃取柱出口阀,使正已烷穿过吸附剂流出几滴,赶走气泡后,关掉出口阀,使溶剂浸泡整个吸附 床5min。 6.3.1.2缓慢打开萃取柱出口阀门,使正已烷流过萃取柱,当萃取柱吸附床上部还剩少量溶剂(约

6.3.2衍生酚的固相萃取柱净化

.3.2.1在进行净化前,将*取液的体积浓缩至2mL,*取液的溶剂必须是止已烷,酚要经五氟本 基漠化物进行衍生。 5.3.2.2将*取液转移至2g已活化的萃取柱(6.3.1)中,打开萃取柱出口阀,使萃取液以2mL/ min的速度穿过萃取柱。 6.3.2.3用0.5mL正已烷淋洗盛样容器,移人萃取柱中完成定量转移。 6.3.2.4在所有*取液流过萃取柱,但没有流干之前,关闭萃取柱出口阀及真空泵,确保萃取柱 湿润。 6.3.2.5将收集管(4.8)放人萃取缸,插在与萃取柱对应的样品架上。并将干净的不锈钢或聚四氟 *烯溶剂导管连到固相萃取装置上,与收集管相连。 6.3.2.6加5mL正已烷于萃取柱中,打开真空泵《农村小型地源热泵*暖*冷工程技术规程CECS 313:2012》,调节真空泵的压力为33.9kPa,使溶剂浸泡吸附 床1min左右,缓慢打开萃取柱阀门,这是第一级洗脱液,弃去。 注:如果萃取柱中的硅胶少于2g,第一部分萃取液不能丢弃,因为其中含有一部分酚。 6.3.2.7关闭萃取柱出口阀,更换收集管,加5mL(25十75)甲苯/正已烷于萃取柱中,缓慢打开 萃取柱出口阀,收集洗脱液于收集瓶中,这是第二级洗脱液,保留用作分析。 6.3.2.8将收集液体积浓缩至方法所需要的体积(一般为110mL)。表4是18种酚用2g的硅胶固 相萃取柱净化时的回收率。

6.3.3有机氯农药/多氯联苯的固相萃取柱净化

农药/多氯联苯的固相萃

当已知样品中含有多氯联苯时,用硅胶萃取柱净化比

表418种酚用2g的硅胶固相萃取柱净化时的回收率

6.3.3.1在进行净化前,将*取液的体积浓缩至2mL,*取液的溶剂应是正已烷。 6.3.3.2如(6.3.1)所述方法活化萃取柱。 6.3.3.3将*取液转移至萃取柱中。打开萃取柱出口阀,使*取液以2mL/min的速度流过萃取柱。 6.3.3.4用0.5mL正已烷淋洗盛样容器,移入萃取柱中完成定量转移。 6.3.3.5在所有*取液流过萃取柱,但没有流干之前,关闭萃取柱出口阀及真空泵,确保萃取柱 湿润。 6.3.3.5将收集管(4.8)放入萃取缸,插在与萃取柱对应的样品架上。并将干净的不锈钢或聚四氟 *烯溶剂导管连到固相萃取装置上,与收集管相连。 6.3.3.6加5mL正已烷于萃取柱中,打开真空泵,调节真空泵的压力为33.9kPa,使溶剂浸泡吸附 床1min左右。缓慢打开萃取柱出口阀DB43/T 1637-2019标准下载,收集洗脱液于收集管中,这是第一级洗脱液。 6.3.3.7关闭萃取柱出口阀,更换收集管,加5mL(1十1)**/正已烷于萃取柱中,缓慢打开萃 取柱出口阀,收集洗脱液于收集管中,这是第二级洗脱液。 6.3.3.8将每部分洗脱液体积浓缩至分析方法所需要的体积

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