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GB／T 40374-2021 硬质合金化学分析方法 铅量和镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf简介：

GB/T 40374-2021 是中国国家标准，专门针对硬质合金（如碳化钨、氮化钨、钴基硬质合金等）中的化学成分进行分析，其中特别规定了铅量和镉量的测定方法，采用的是火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectrometry, FAAS）和电感耦合等离子体原子发射光谱法（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry, ICP-AES）。

1. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：这是一种基于物质对特定波长光的吸收特性进行定量分析的方法。在FAAS中，硬质合金样品在火焰中被高温蒸发，铅和镉的原子进入气态并被光源（如空心阴极灯）发射的特定波长的光照射。如果样品中含有这些元素，它们会吸收光，吸收的程度与元素的浓度成正比。通过测量吸收光的强度，可以推算出铅和镉的含量。

2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）：这是一种高灵敏度的原子发射光谱分析技术，样品在电感耦合等离子体（Inductively Coupled Plasma, ICP）中被高温激发，原子被激发到高能态，然后返回基态时发射特定波长的光。铅和镉原子在激发和发射过程中，产生的光强度与它们的浓度成正比。通过测量这些光的强度，可以精确测定铅和镉的含量。

这两种方法都是现代分析化学中常用的元素定性与定量分析方法，具有准确度高、快速、灵敏度高等优点，在硬质合金的生产控制和质量检测中得到广泛应用。

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ISO26482:2010,HardmetalsDeterminationofleadandcadmiumcontent IDT)

T403742021/ISO264

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起章规则》的规定 起草。 本文件等同采用ISO26482：2010《硬质合金铅量和镉量的测定》。 本文件增加了“术语和定义”一章。 本文件做了下列最小限度的编辑性改动： 为与现有标准系列一致，将标准名称修改为《硬质合金化学分析方法铅量和镐量的测定火 焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省科学院工业 分析检测中心、长沙矿冶研究院有限责任公司JC∕T 482-2003 聚氨酯建筑密封胶， 本文件主要起草人：张颖、彭宇、梁鸿、刘铁梅、李甜、陈雄飞、陈晓东、徐思婷、杨炳红、张志勇

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件等同采用ISO26482：2010《硬质合金铅量和镉量的测定》。 本文件增加了“术语和定义”一章。 本文件做了下列最小限度的编辑性改动： 为与现有标准系列一致，将标准名称修改为《硬质合金化学分析方法铅量和镐量的测定火 焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省科学院工业 分析检测中心、长沙矿冶研究院有限责任公司， 本文件主要起草人：张颖、彭宇、梁鸿、刘铁梅、李甜、陈雄飞、陈晓东、徐思婷、杨炳红、张志勇

实验室常规仪器和以下特殊装置。

容量为50mL.对照ISO385中的A

容量分别为1mL、3mL、5mL、25mL,对照ISO648中的A级

容量分别为50mL、100mL

容量分别为50mL、100mL。

B/T40374—2021/ISO26482:2010

称取1g样品于铂皿中，精确至0.000 用蒸馏水沿皿壁冲洗一圈，将样品洗人铂皿底部。

同试料进行空白试验，不加试样，按照分析步骤只

B.1原子吸收光谱仪（AAS)波长

8.1.1分析用谱线应符合表1的规定

加人到黄色钨酸沉淀溶解变为粉红色。 2）将表面皿从铂皿中移除，加人试剂，内部用蒸馏水冲洗

3742021/ISO26482.2

8.2电感耦合等离子体（ICP）波长

分析用谱线应符合表2的规定

9.1用滴定管或移液管，移取0mL、1mL、3mL、5mL铅和镉的混合标准溶液（100mg/L，见5.12）于 100mL容量瓶中，加15mL硝酸，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。 9.2将试液吸入电感耦合等离子体光谱仪或原子吸收光谱仪，在8.1和8.2所给的波长处，测量系列标 准溶液的谱线强度，并绘制校准曲线。 9.3绘制校准曲线后，测定试液和空白溶液中的每个元素

试料中Pb量或Cd量，用毫克每千克（mg/kg）表示，由公式（1)和公式（2)计算：

式中： wPb 试料中Pb量，单位为毫克每千克（mg/kg）； wcd 试料中Cd量，单位为毫克每千克（mg/kg）； P1 试液中元素的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 2 试剂空白溶液的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L） V 试液的稀释体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克(g)。

试验报告至少应包括以下内容： a） 鉴别样品的必要说明，实验室和分析日期； b) 本文件编号； c） 结果及表述形式； 使用的分析线； e) 测定过程出现的异常现象； ）本文件未规定的任何操作，或可能影响结果的任选操作

B/T40374—2021/ISO26482:2010

GB∕T 28651-2012 公路临时性交通标志硬质合金铅量和镐量的测定

用AAS或ICP分析超硬金属样品中 共存的主体元素基体的影响是很显著的。因此 详品溶液直接测定得不到好的精密度，通过溶剂萃取将铅和镉从主体元素中分离富集出来，并进行重复 性测试来考察分析方法的可行性，重复性达到要求

A.2硬质合金重复性结果样品

厂常规成分的钨金属样品，化学 成分见表A.1，而且是在高纯碳化钨和钻粉 添加不同梯度的氧化铅和氧化镉。样品的结果汇总于

表A.1样品的化学成分

表A.2重复性结果（n=6）

《体外预应力索技术条件 GB/T30827-2014》样品循环测试的结果见表A.3、表A.4、表A.5和表A.6

样品循环测试的结果见表A.3、表A.4、表A.5和表A.6。

[1]ISO835Laboratoryglassware—Graduatedpipettes [2]ISO3696Water for analytical laboratoryuseSpecification and testmethods [3ISO11095Linearcalibrationusingreferencematerials