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DB37T 4435-2021 土壤和沉积物　14种金属元素总量的测定　电感耦合等离子体质谱法.pdf简介：

DB37T 4435-2021 是中国山东省地方标准，名为《土壤和沉积物 14种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》。这项标准规定了使用电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）测定土壤和沉积物中14种金属元素总量的方法。

电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高选择性的原子光谱分析技术，特别适用于痕量和超痕量金属元素的测定。该方法的工作原理是通过将样品在等离子体炬中高温蒸发，金属离子被电离，然后在磁场中分离，通过质量分析器进行质荷比（m/z）的筛选，最后由质谱检测器检测并记录。

在测定土壤和沉积物中的金属元素时，首先需要对样品进行前处理，如溶解、过滤、消解等，将金属元素转化为可检测的离子形式。然后将处理后的溶液引入到ICP-MS中，仪器通过火花放电产生高温等离子体，金属离子在等离子体中被激发，发射出特定波长的光，通过质谱分析后，可以精确测定出14种金属元素的总量。

该方法具有很高的准确性和精确性，被广泛应用于环境、地质、矿物等领域中的金属元素分析。

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质谱干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷离子干扰等。 多原子离子干扰是电感耦合等离子体质谱法最主要的干扰来源，可利用干扰校正方程、仪器优化以 及碰撞反应池技术降低干扰，常见的多原子离子干扰参见附录B中表B.1。同量异位素干扰可使用干扰校 正方程进行校正，或选用次灵敏度的质量数，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除，主要的 干扰校正方程参见附录B中表B.2。 氧化物干扰和双电苟干扰可通过调节仪器参数降低影响

DB23∕T 2661-2020 地热能供暖系统技术规程非质谱型十扰主要包括基体抑制十扰、 。非质增型十抚程度

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯，实验用水应符合GB/T6682 级水的相关要求。 6. 1硝酸：p (HNO3) =1. 42 g/mL。 6.2盐酸： p （HC1) = 1. 19 g/mL。 6.3氢氟酸：p（HF）=1.16g/mL。 6.4过氧化氢：（H202）=30%。 6.5高氯酸：p（HC104）=1.764g/mL。 6.6硝酸溶液（1+1）：于400mL水中加入500mL硝酸（6.1），用水稀释至1L。 6.7硝酸溶液（1+99）：于400mL水中加入10mL硝酸（6.1），用水稀释至1L。 6.8硝酸溶液（5+95）：于400mL水中加入50mL硝酸（6.1），用水稀释至1L。 6.9多元素标准贮备液：P=10.0mg/L，有证标准溶液。 6.10多元素标准使用液：p=1000μg/L。 用硝酸溶液（6.7）稀释标准贮备液（6.9）配制成多元素混合标准使用液。 6.11内标标准贮备液：p=10.0mg/L。 内标元素可根据内标回收率情况选择6Li、45Sc、74Ge、103Rh、115In、159Tb、175Lu、185Re、209B 等，推荐使用103Rh、185Re，使用有证标准物质进行配制，介质为硝酸溶液（6.7）。 6.12内标标准使用液 根据需要，用硝酸溶液（6.7）稀释内标贮备液（6.10）配制成适宜浓度的内标标准使用液。 6.13调谐液：p=10.0 μg/L。 根据仪器使用要求选用含有Li、Y、Be、Mg、Co、In、Tl、Pb和Bi元素的溶液为质谱仪的调谐溶液， 6.14高纯氩气：纯度大于等于99.999%。

6.12内标标准使用液

7.1电感耦合等离子体质谱仪：质量范围为5amu～250amu，分辨率在10%峰高处对应的峰宽应优于1 amul。 7.2微波消解仪：具有程式化温度、功率设定功能，配备全氟烷氧基树脂（PFA）、聚四氟乙烯 （PTFE）或同级材质的50.0mL～100mL微波消解罐。

惑耦合等离子体质谱仪：质量范围为5amu～250amu，分辨率在10%峰高处对应的峰宽应优于1 波消解仪：具有程式化温度、功率设定功能，配备全氟烷氧基树脂（PFA）、聚四氟乙烯 或同级材质的50.0mL~100mL微波消解罐

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7.3全自动消解仪：具有自动添加试剂、精确程序控温、加热、消解、振荡、赶酸和定容功能，配备 PFA、PTFE或同级材质的消解管。 7.4温控电热板：控制精度土0.5℃，最高温度可设定至250℃。 7.5分析天平：感量为0.0001g。 7.6尼龙筛：孔径0.15mm（100目） 7.7滤膜：混合纤维素酯或等效滤膜，孔径0.45μm。

8.1样品的采集与保存

按照HJ/T166和HJ25.2的相关规定采集和保存土壤样品，按照HJ/T91和GB17378.3的相关规 和保存沉积物样品。

除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照HJ/T166和GB17378.5的要求，将采集的样品进 粗磨、细磨后过孔径0.15mm（100目）筛（7.6）

8.3干物质和水分的测定

3进行土壤样品干物质的测定，按照GB17378.5进行沉积物样品含水率的测定。

8.4.1微波消解参考条件

准确称取制备好的土壤/沉积物样品0.1g～0.2g（精确到0.0001g）于微波消解罐中，加少量纯水 润湿，加入4mL硝酸（6.1）、2mL盐酸（6.2）、2mL氢氟酸（6.3）、2mL过氧化氢（6.4），将消解罐 放入微波消解仪中，按照微波消解仪设定程序进行消解，推荐的试样消解程序见表1。消解后冷却至室 温，小心打开消解罐的盖子，将消解罐放在温控电热板（7.4）中，先在120℃赶酸，待水分蒸发后升 温至140℃赶酸至近干，冷却至室温后，加入2mL硝酸溶液（6.6），温热溶解残渣，然后将溶液转移至 50mL容量瓶中，用纯水定容至50mL，测定前经滤膜（7.7）过滤后备测。 注：赶酸温度为带孔电热板设定温度，若为平板电热板应酌情提高赶酸温度

表1微波消解参考条件

8.4.2全自动消解参考条件

准确称取制备好的土壤/沉积物样品0. 确到0.0001g）于全自动消解罐中，加， 酸（6.2），振荡摇匀，升温至80℃，保持30min：加入5mL硝酸（6.1），升温至120℃，

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min；加入2mL氢氟酸（6.3），升温至140℃，保持60min；再加入1mL高氯酸（6.5），升温至160℃ 保持60min；最后升温至180℃赶酸至近干（不能干，内容物为灰白色或淡黄色、不流动的粘稠状液 珠），待冷却后加入2mL硝酸溶液（6.6），温热溶解残渣，冷却至室温后用纯水定容至50mL，测定前 使用滤膜（7.7）过滤后备测

水代替试样，采用与试样制备相同的步骤和试剂

仪器点火后预热30min以上，用调谐液（6.12）对电感耦合等离子体质谱仪进行调谐，使质量轴、 分辨率、灵敏度、氧化物、双电荷和元素信号稳定性等参数满足仪器技术要求，并根据待测元素性质 选择合适的分析条件。

分别取一定体积的多元素标准使用液（6.10），配制一系列的标准溶液，浓度系列见表2。其申Cd、 Tl、Be、Mo、U、Sb6个元素一组，Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、Co、V、Mn8个元素一组，介质为硝酸溶液 （6.7）。加入内标标准使用液（6.12），用电感耦合等离子体质谱仪依次测定标准溶液，以各元素浓 度为横坐标，以响应值与内标响应值的比值为纵坐标，建立标准曲线。标准曲线的浓度范围可根据需要 进行调整。

表2标准曲线参考浓度

测定前先用硝酸溶液（6.8）冲洗系统直至信号降至最低且保持稳定。按照与标准曲线建立（9.2） 相同的分析条件进行试样（8.4）的测定。若试样浓度超过标准曲线上限，以硝酸溶液（6.7）稀释消解 液后重新测定。

安照与试样测定（9.3）相同的分析条件进行空白试样的测定

10. 1. 1土壤样品的结果计算

羊品中金属元素的含量w（mg/kg）按照公式（1）

式中： W 一一土壤样品中金属元素的含量，mg/kg； 一一由标准曲线计算所得试样中金属元素的质量浓度，μg/L： D 一一试样的稀释倍数； P。一 实验室空白试样中对应金属元素的质量浓度，μg/L； V一一消解后试样的定容体积，mL； Ⅱ 称取过筛后样品的质量，g； 一土壤样品中干物质含量，%。

10.1.2沉积物样品的结果计算

1.2沉积物样品的结果

沉积物样品中金属元素的含量wz（mg/kg）按照公式（2）进行计算

吉果最多保留三位有效数字，小数位数与方法检

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(p× Dpo)× W1 . (1.. mxw

六家实验室分别用微波消解法和全自动消解法对土壤标准样品、沉积物标准样品和实际样品进行了 测定。采用微波消解法的实验室内相对标准偏差为0.63%～17%，实验室间相对标准偏差为1.7%～19% 重复性限为0.02mg/kg～54mg/kg，再现性限为0.04mg/kg～103mg/kg；采用全自动消解法的实验室内 相对标准偏差分别为0.56%～16%，实验室间相对标准偏差在2.8%～20%，重复性限为0.03mg/kg～ 46mg/kg，再现性限为0.03mg/kg~105mg/kg。方法精密度数据详见附录C。

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每批样品至少做2个空白试样，所测元素的空白值不得超过方法测定下限。若超出则须查找原因 重新分析直至合格之后才能分析样品

每批样品分析应建立标准曲线，标准曲线的相关系数应大于等于0.999。每分析20个样品应分析一 个标准曲线中间浓度点标准溶液，其测定值与标准值的相对误差应在土10%之内，否则应重新建立标准 曲线。

试样中内标的响应值应介于标准曲线时内标响应值的70%～130%，否则说明仪器发生漂移或有干执 产生，应查找原因后重新分析。如果发现基体干扰，应进行稀释后测定如果发现样品中含有内标元素， 应更换内标或提高内标元素浓度

每批样品应至少测定10%的平行双样。样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样，两次平行 测定结果的相对标准偏差应小于等于30%。

每20个样品或每批样品（少于20个样品时）应至少测定1个基体相近的有证标准物质，测量值应在 有证标准物质证书要求的范围内

物应集中收集，并做好相应标识，委托有资质的

实验所用的玻璃器皿应以硝酸溶液（6.6）浸泡12h以上，依次用自来水和实验用水洗净后方可使 用。

附录A （资料性） 方法检出限和测定下限 方法检出限和测定下限见表A.1。

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附录A （资料性） 方法检出限和测定下限

表A.1方法检出限和测定下限

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CJJ 12-2013 家用燃气燃烧器具安装及验收规程微波消解法的精密度见表C.1

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时录C （资料性） 精密度

T／CECS 804-2021 钢结构中心支撑框架设计标准(完整清晰正版).pdf表C.1微波消解法的精密度

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表C.1微波消解法的精密度（续）