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HJ 1192-2021 水质 9种烷基酚类化合物和双酚A 的测定 固相萃取高效液相色谱法.pdf简介：

《HJ 1192-2021 水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取高效液相色谱法》是一部中国环境监测标准，该标准规定了使用固相萃取（SPE）结合高效液相色谱（HPLC）技术来测定水样中9种烷基酚类化合物（如苯酚、甲苯酚、乙苯酚等）和双酚A的方法。

固相萃取（SPE）是一种常用的样品预处理技术，它利用固相吸附剂的选择性吸附特性，从复杂样品中富集和分离目标化合物。在SPE过程中，样品通过吸附剂时，目标化合物会与吸附剂发生化学或物理吸附，从而实现目标化合物的富集。

高效液相色谱（HPLC）是一种高效分离技术，通过在流动相（如水或有机溶剂）中对样品进行快速流过填充在色谱柱内的固定相，实现化合物的分离。HPLC具有分离度高、灵敏度好、分析速度快等优点，特别适合于复杂样品中目标化合物的定量分析。

该方法的具体步骤可能包括：水样采集、样品前处理（使用固相萃取柱富集目标化合物）、液相色谱分离、检测器检测（如紫外检测器或质谱检测器）以及数据处理。这种方法适用于环境样品中痕量或低浓度烷基酚类化合物和双酚A的分析，是环境监测中常用的一种分析技术。

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除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合 留水或纯水。

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*.1采样瓶：250ml，棕色细口玻璃瓶，配玻璃塞。使用前可用实验用水、丙酮（5.*）依次清洗，避 免使用表面活性剂类洗涤剂。 *.2高效液相色谱仪：配备荧光检测器。 *.3色谱柱：填料粒径5μm，柱长25cm，内径*.*mm的C18反相色谱柱，或其他等效色谱柱。 *.*浓缩装置：氮吹仪或其他性能相当的浓缩装置。 *.5固相萃取柱：250mg/*ml，聚丙烯或者玻璃材质，填料为苯乙烯和二乙烯苯共聚物，或其他等效 固相萃取柱。 *.*固相萃取装置：手动或自动，流速可调节。 *.7 微量注射器：10μl、50μl、100μl、250μl、1ml。 *.8量筒：50ml、100ml、200ml、500ml。 *.9 一 般实验室常用仪器和设备。

*.2高效液相色谱仪：配备荧光检测器。 *.3色谱柱：填料粒径5μm，柱长25cm，内径*.*m *.*浓缩装置：氮吹仪或其他性能相当的浓缩装置。 *.5固相萃取柱：250mg/*ml，聚丙烯或者玻璃材质， 固相萃取柱。 *.*固相萃取装置：手动或自动，流速可调节。 *.7 微量注射器：10μl、50μl、100μl、250μl、1ml。 *.8量筒：50ml、100ml、200ml、500ml。 *.9 般实验室常用仪器和设备。

样品在进行固相萃取之前需经石英滤膜（5.1*）过滤，过滤后的样品需全部转移至量筒（*.8）中， 准确记录样品体积DZ／T 027*.18-2015 岩石物理力学性质试验规程 第18部分：岩石单轴抗压强度试验，并全部用于固相萃取。过滤后的石英滤膜（5.1*）放入10ml玻璃管中，加入5ml 乙睛（5.2）超声提取10min，将超声提取液经石英滤膜过滤后收集至浓缩瓶中。 注：若样品中不存在肉眼可见的悬浮物，无需过滤，准确量取200ml样品进行固相萃取即可。

萃取柱（*.5），在活化过程中， 应确保固相萃取柱中填料表面不露出液面。将过滤后的样品（7.2.1）， 以3ml/min～5ml/min的流速通过固相萃取柱。 上样结束后，用10ml甲醇溶液（5.9）淋洗固相萃取 柱，去除固相萃取柱上的杂质，然后用氮气（5.1*）吹干固相萃取柱， 再以2ml/min*ml/min的流 速，分别用2ml甲醇（5.5）和5ml 1二氯甲烷（5.3）洗脱，收集洗脱液至浓缩瓶中。 注1：当样品中任一目标化合物测定浓度大于20.0μg/L时，应考虑固相萃取柱穿透的风险。 注2：其他固相萃取的方式，经验证满足要求，也可适用于本方法。

将提取液（7.2.1）和洗脱液（7.2.2）合并后，用浓缩装置（*.*）浓缩到1ml以下，加） 睛（5.2），再浓缩至约1ml，将溶剂完全置换为乙睛后，用乙睛（5.2）定容至1.0ml，过滤膜 后待测。 注：置换溶剂时，不要将溶剂吹干，重复置换操作2~*次

将提取液（7.2.1）和洗脱液（7.2.2）合并后，用浓缩装置（*.*）浓缩到1ml以下，加入3ml 5.2），再浓缩至约1ml，将溶剂完全置换为乙睛后，用乙睛（5.2）定容至1.0ml，过滤膜（5.15 测。 注：置换溶剂时，不要将溶剂吹干，重复置换操作2~*次

用实验用水代替样品，按照与试样的制备（7.2）相同的操作步骤，制备实验室空白试样。

全程序空白样品（7.1），按照与试样的制备（7.2）相同的操作步骤，制备全程序空白试

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流动相A：乙睛（5.2），流动相B：实验用水；柱温：*0℃；进样体积：30μl；流速：1.0ml/mi 检测器：激发波长227nm，发射波长315nm：梯度洗脱程序见表1。

表 1 梯度洗脱程序

移取一定量的烷基酚类化合物和双酚A标准使用液（5.13） ，用乙腈溶液（5.10）逐级稀释，配 制至少5个浓度点的标准系列，各组分质量浓度分别为0.00μg/L、20.0 ug/L、50.0μg/L、100μg/L、500 ug/L、1000μg/L（此为参考浓度）， 按照色谱参考条件（8.1），由低浓度到高浓度依次进样，以目标 化合物浓度为横坐标，以峰面积（或峰高）为纵坐标， 建立荧光检测器的标准曲线

将制备好的试样（7.2），按照与绘制标准曲线相同的测量条件（8.2）进行测定。 准曲线浓度范围时，应适当稀释后测定，

根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间进行定性。必要时可以用高效液相色谱 质谱法作进一步确认。 在本标准规定的色谱参考条件（8.1）下，目标化合物的标准色谱图见图1。

图1烷基酚类化合物和双酚A标准色谱图（p=250ug/L）

*家实验室分别对空白加标样品进行*次重复测定，加标浓度分别为0.100μg/L、0.500μg/L、1.25 1g/L。 实验室内相对标准偏差分别为：3.2%～19%、1.0%17%、1.0%~12%。 实验室间相对标准偏差分别为：*.7%18%、7.7%19%、*.*%15%。 重复性限范围分别为：0.02μg/L~0.0*μg/L、0.05μg/L～0.10μg/L、0.15μg/L~0.21μg/L。 再现性限范围分别为：0.03μg/L~0.0*μg/L、0.11μg/L~0.23μg/L、0.27μg/L~0.*5μg/L。 精密度结果参见附录B中表B.1

*家实验室分别对空白加标样品进行*次重复测定，加标浓度分别为0.100ug/L、0.500μg/L、1.25 g/L 实验室内相对标准偏差分别为：3.2%～19%、1.0%17%、1.0%~12%。 实验室间相对标准偏差分别为：*.7%18%、7.7%19%、*.*%15%。 重复性限范围分别为：0.02μg/L~0.0*μg/L、0.05μg/L～0.10μg/L、0.15μg/L~0.21μg/L。 再现性限范围分别为：0.03μg/L~0.0*μg/L、0.11μg/L~0.23μg/L、0.27μg/L~0.*5μg/L。 精密度结果参见附录B中表B.1

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*家实验室分别对实验用水、地表水和生活污水的加标样品进行*次重复测定，加标浓度分别为 0.100 μg/L、0.500 μg/L 和1.25 μg/L 实验用水加标回收率范围分别为*8.*%～110%、*2.1%～110%、**.8%~97.7%；加标回收率最终 值为93.0%±17.0%、8*.5%±25.*%、82.*%±13.2%。 地表水的加标回收率范围分别为*1.3%～102%、*5.1%～103%、*5.3%～103%；加标回收率最终值 分别为88.3%±15.1%、87.2%±22.9%、82.3%±18.0%。 生活污水的加标回收率范围分别为*0.0%～115%、*2.0%～107%、*0.7%～99.*%；加标回收率最 终值分别为91.5%±17.2%、85.*%±17.8%、80.1%±11.9%。 正确度结果参见附录B中表B

*家实验室分别对实验用水、地表水和生活污水的加标样品进行*次重复测定，加标浓度分别为 0.100 μg/L、0.500 μg/L 和1.25 μg/L 实验用水加标回收率范围分别为*8.*%～110%、*2.1%～110%、**.8%~97.7%；加标回收率最终 值为93.0%±17.0%、8*.5%±25.*%、82.*%±13.2%。 地表水的加标回收率范围分别为*1.3%～102%、*5.1%～103%、*5.3%～103%；加标回收率最终值 分别为88.3%±15.1%、87.2%±22.9%、82.3%±18.0%。 生活污水的加标回收率范围分别为*0.0%~115%、*2.0%107%、*0.7%～99.*%；加标回收率最 终值分别为91.5%±17.2%、85.*%±17.8%、80.1%±11.9%。 正确度结果参见附录B中表B

11质量保证和质量控制

每20个样品或每批次 定结果应小于方法检出限。

实验过程中产生的废液及分析后的高浓度样品应分类收集，集中保管，并做好相应标识，依法委托 有资质的单位进行处理。

前处理及分析过程中不得使用含有且标化合物的

附录A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限

采用固相萃取法，取样体积为200ml时，本方法中目标化合物的检出限和测定下限结果见表A.1

表A.1、方法检出限和测定下限

表 A. 1、 方法检出限和测定下限

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GB 50028-200*(2020年版) 城镇燃气设计规范附录B （资料性附录） 方法的准确度

采用固相萃取法，测定3种不同浓度统一样品的精密度和正确度，方法精密度结果见表B.1，方法 正确度结果见表B.2。

采用固相萃取法，测定3种不同浓度统一样品的精密度和正确度，方法精密度结 正确度结果见表B.2。

表B.1精密度汇总表

表B.2正确度汇总表

【河北省】《潜孔钻机和钻凿机械通用技术条件 DB13/T 1239-2010》HL11922021

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