HJ 1193-2021 水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.pdf

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HJ 1193-2021 水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.pdf简介:

HJ 1193-2021 是中国的一项水质检测标准,全称为《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》。这个标准规定了使用石墨炉原子吸收光谱法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, GF-AAS)测定水样中铟(In)含量的方法。

石墨炉原子吸收光谱法是一种非常灵敏和专一的分析技术,特别适合于痕量金属的检测。在石墨炉原子吸收光谱法中,样品首先被雾化并进入石墨炉,石墨炉中的高温(通常在2500℃以上)使得样品中的金属原子蒸发并被原子化。然后,这些原子与空心阴极灯发出的特定波长的光源相互作用,如果原子吸收了光源,那么光强就会降低。通过测量光强的变化,可以计算出样品中金属原子的浓度,从而得到金属元素的含量。

HJ 1193-2021标准详细描述了样品的前处理步骤、仪器的操作条件、测定的步骤、不确定度的评估以及结果的报告等内容,为水质检测人员提供了一套标准化的操作流程,以确保测定结果的准确性和可比性。

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HJ1193—2021

HL11932021

水质铟的测定石墨炉原子吸收分光光度法

心阴极灯或其他光源发射的特征谱线产生选择性吸收闽2007G119 先张法预应力高强混凝土管桩.pdf,在一定范围内其吸光度与铟的浓度成

HL11932021

Se、Sr、Ti、Tl、V、Zn,低于500mg/L的K、Na、Mg、Ca、Fe和低于10000mg/L的CI对 无显著影响。 当样品基体扰严重时,可采用标准加入法进行测定,参见附录A

6.8钢标准贮备液:pI

6.9铟标准中间液:p(In)=10.0

7.1样品瓶:500ml,聚乙烯或相当材质。

7.1样品瓶:500ml,聚乙烯或相当材质。 7.2石墨炉原子吸收分光光度计:具有背景校正功能 7.3 钢空心阴极灯或其他光源。 7.4 温控电热板:具有温控功能。 7.5 一般实验室常用仪器和设备。

按照HJ/T91、HJ91.1和HJ164的相关规定执行,测定可溶性钢和总钢的样品应分别采集 #口的保右

样品处理方法见8.2.1。

量取50.0ml混合均匀的水样(8.2.2)于150ml玻璃烧杯中,加入5ml硝酸(6.1),置 板(7.4)上,盖上表面皿,使之保持微沸状态, 至样品均匀清澈时移去表面皿,蒸发至5m 却后,用水淋洗烧杯内壁和表面皿至少3次, 全量移入50ml容量瓶中,用水定容至标线, 注1:可根据实际需要调整加入硝酸的体积。 注2:试样的电热板消解亦可按照HJ677执行,试样的微波消解法参见附录B。

根据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态,参考测量条件见表1,石墨炉推荐升温程序见表2。

表 1 参考测量条件

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表2石墨炉推荐升温程序

分别移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml钢标准使用液(6.10)于50ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)定容至标线,摇匀。标准系列浓度分别为0.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、 20.0μg/L、30.0μg/L、50.0μg/L。按照参考测量条件(9.1),依次由低浓度到高浓度向石墨管中加入 20μl标准溶液和5μl基体改进剂(6.7),测定吸光度。以铟浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标,绘制标 准曲线。

将制备好的空白试样(8 测定。

式中:p—样品中铟的浓度,ug/L; D试样稀释倍数。

当测定结果小于100μg/L时,保留至整数位;当测定结果大于或等于100μg/L时,保留3位有效 数字。

6家实验室分别对可溶性铟平均测定浓度为6μg/L的地表水和20μg/L的地下水统一实际样品加标 进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为7.3%~14%、3.4%~7.4%;实验室间相对标准偏 差分别为9.5%、4.4%;重复性限分别为2μg/L、4μg/L;再现性限分别为3μg/L、4μg/L。 6家实验室分别对3种总钢平均测定浓度为10μg/L、16μg/L、23μg/L的工业废水统一实际样品进 行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为6.7%~13%、4.3%~7.4%、2.8%5.8%;实验室间 相对标准偏差分别为7.7%、5.9%、4.6%:重复性限分别为3μg/L、3μg/L、4μg/L;再现性限分别为4μg/L、 4μg/L、5Lg/L

6家实验室分别对2种平均测定浓度均低于方法检出限,加标浓度为7ug/L的地表水和8ug/L的 地下水统一实际样品进行了6次重复加标分析测定:加标回收率分别为96.7%~115%、86.5%~106%; 加标回收率最终值分别为102%±16.6%、96.1%±14.2% 6家实验室分别对3种平均测定浓度为10ug/L 16g/L、 23μg/L,加标浓度为7μg/L、15μg/L、 20ug/L的工业废水统 一实际样品进行了6次重复加标分析测定:加标回收率分别为97.4%~119%、 79.6%~101%、87.3%~107%;加标回收率最终值分别为107%±15.0%、91.6%±17.0%、97.0%±16.2%。 12质量保证和质量控制 12.1每批样品至少测定1个空白试样,其测定结果应低于方法检出限。 12.2每批样品分析应绘制标准曲线,标准曲线至少包含6个浓度点(含零点),标准曲线的相关系数 应不小于0.995。每测定10个样品应进行标准曲线中间浓度点的核查,测定结果的相对误差应在土10% 以内。否则,应重新绘制标准曲线 12.3每批样品至少测定10%的平行双样,样品数量少于10个时,应至少测定1个平行双样。平行双 样测定的相对偏差应在土20%以内。 12.4每批样品至少测定10%的基体加标样品,样品数量少 于10个时,应至少测定1个基体加标样品。 加标回收率应在70%130%之间。

6家实验室分别对2种平均测定浓度均低于方法检出限,加标浓度为7ug/L的地表水和8μg/L的 地下水统一实际样品进行了6次重复加标分析测定:加标回收率分别为96.7%~115%、86.5%~106%; 加标回收率最终值分别为102%±16.6%、96.1%±14.2% 6家实验室分别对3种平均测定浓度为10μg/L、 16μg/L、 23μg/L,加标浓度为7μg/L、15μg/L 20ug/L的工业废水统 一实际样品进行了6次重复加标分析测定:加标回收率分别为97.4%~119%、 79.6%~101%、87.3%~107%;加标回收率最终值分别为107%±15.0%、91.6%±17.0%、97.0%±16.2%。

12质量保证和质量控制

实验中产生的废液应置于密闭容器中分类收集,集中保管,依法委托有资质的单位进行处理。

14.1高浓度样品测量后或空白值较高时,增加石墨管空烧次数以消除记忆效应。 14.2使用金属铟配制标准贮备液时,需要先用1000号以上抛光砂纸去除表面的污染物后再用无水乙 停冲洗干净。

GB50477-2017 纺织工业职业安全卫生设施设计标准及条文说明HL11932021

A.1校准曲线绘制方法

分别量取等量待测样品4份(浓度为p),配制总体积相同的4份溶液。1份不加标准溶液,其余3 份分别按比例加入不同浓度标准溶液,溶液浓度通常分别为:P、p+po、p+2po、p+3po;加入标准溶 液po的浓度约等于0.5倍量的样品浓度,即po~0.5p。 用空白溶液调零,在相同条件下依次测定4份溶液的吸光度,以加入标准溶液的浓度为横坐标,吸 光度为纵坐标,绘制校准曲线,曲线反向延伸与横坐标的交点即为待测样品的浓度。待测样品浓度与对 应吸光度的关系见图1

A.2.1本方法只适用于待测样品浓度与吸光度呈线性的区域。 A.2.2加入标准溶液所引起的体积误差不应超过0.5%。 A.2.3本方法只能补偿基体效应造成的影响,不能补偿背景吸收的影响。

A.2.1本方法只适用于待测样品浓度与吸光度呈线性的区域

图A.1待测样品浓度与对应吸光度的关系

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p2—由标准曲线查得加标浓度为p3的待测试样中铟的浓度,ug/L; 一由标准曲线查得试样中铟的浓度,μg/L。 1 当基体效应存在时,P3/(p2一P1)在0.5~1.5之间,可用标准加入法;当P3/(p2一P1)超出此范围时 口入法不适用。

设备监理单位行业管理规范(2017年修订版)(中国设备监理协会2017年4月)HL11932021

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