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HJ 1191-2021 水质 叠氮化物的测定 分光光度法.pdf简介：

《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)是中国环境保护部发布的水质检测标准，适用于地表水、地下水、海水、工业废水、生活污水及土壤等环境中叠氮化物（主要指NaN3）的测定。该方法采用的是分光光度法，这是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来进行定量分析的检测技术。

分光光度法的基本原理是，当一束光通过待测溶液时，部分光会被溶液中的叠氮化物分子吸收，吸收的程度与其浓度成正比。根据溶液对光的吸收程度，可以计算出叠氮化物的含量。具体操作步骤包括：首先，取适量样品，经过预处理（如萃取、消化等）使叠氮化物溶解于溶液中；然后，将溶液置于分光光度计中，选择特定的波长，测量其吸光度；最后，根据预设的标准曲线，计算出叠氮化物的浓度。

HJ 1191-2021标准详细规定了样品的采集、处理、测定设备的选择、操作步骤、误差控制和结果报告等要求，确保了检测结果的准确性和可比性。

HJ 1191-2021 水质 叠氮化物的测定 分光光度法.pdf部分内容预览：

生 态 环 境 部 发布

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善 生态环境质量，规范水中叠氮化物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准主要起草单位：河南省洛阳生态环境监测中心、黎明化工研究设计院有限责任公司。 本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心、河南省三门峡生态环境监 测中心、河南省济源生态环境监测中心、栾川县环境保护监测站和河南广电计量检测有限公司。 本标准生态环境部2021年9月17日批准。 本标准自2022年4月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。

水质叠氮化物的测定分光光度法

警告：实验中所使用的叠氮化钠为剧毒试剂，具有爆炸性；盐酸具有强挥发性和腐蚀性；高氯配 强氧化性和腐蚀性。试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器 吸入呼吸道或接触皮肤和衣物

样品中叠氮化物在酸性介质中，加热转化为叠氮酸，随水蒸气馏出，经氢氧化钠溶液吸收后， 子与三价铁离子反应可生成棕红色络合物GB／T 38519-2020 机车车辆火灾报警系统，在454nm处测定其吸光度。在一定浓度范围内， 与叠氮根离子含量成正比。

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸留水。 6.1盐酸 (HC1): p=1.19 g/ml。 6.2氢氧化钠（NaOH)。 6.3高氯酸铁[Fe(C1O4)3·H,O]：化学纯。 6.4叠氮化钠：W(NaN3)≥99.5%。 6.5氨基磺酸铵（NH4SO3NH2）。 6.6氢氧化钠溶液：P(NaOH)=40g/L。 称取20.00g氢氧化钠（6.2），用少量水溶解，稀释定容至500ml，贮存于聚乙烯瓶中。 6.7 氢氧化钠溶液：P(NaOH)=400mg/L。 称取0.40g氢氧化钠（6.2），用少量水溶解，稀释定容至1000ml，贮存于聚乙烯瓶中。 6.8氢氧化钠溶液：p(NaOH)=40mg/L 量取100ml氢氧化钠溶液（6.7），用水稀释至1000ml，贮存于聚乙烯瓶中。 6.9盐酸溶液： c(HCl)=1.0 mol/L。 量取9.0ml盐酸（6.1），用水稀释至100ml，贮存于磨口玻璃瓶中。 6.10盐酸溶液： c(HCI)=0.1mol/L 量取10.0ml盐酸溶液（6.9），用水稀释至100ml，贮存于磨口玻璃瓶中。 6.11高氯酸铁溶液：P[Fe(CIO4)3·H,O]=50g/L。 称取5.00g高氯酸铁（6.3），用20ml盐酸溶液（6.10）溶解，转移至100ml容量瓶中并用水稀释 定容至标线，摇匀，贮存于棕色磨口玻璃瓶中。4℃以下冷藏避光可保存3个月。 6.12氨基磺酸铵溶液： p(NH4SO3NH2)=150 g/L。 称取15.00g氨基磺酸铵（6.5），用少量水溶解，转移至100ml容量瓶中并稀释定容至标线，摇匀。 临用现配。 工 6.13叠氮化钠标准贮备液：p(N3）=1.00g/L。 准确称取0.1548g叠氮化钠（6.4），月 用少量氢氧化钠溶液（6.8）溶解，转移至100ml容量瓶中并 用氢氧化钠溶液（6.8）稀释定容至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。4℃以下冷藏避光可保存3个月。 6.14叠氮化钠标准使用液：p(N)=25.0mg/L。 移取2.50ml叠氮化钠标准贮备液（6.13）至100ml容量瓶中，用氢氧化钠溶液（6.8）稀释定容至 标线，摇匀。临用现配。 6.15玻璃珠：直径4mm~6mm。

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。 7.1采样瓶：500ml棕色玻璃瓶。 7.2分光光度计：配10mm光程比色皿。 7.3电炉：功率0W~1000W，可调。 7.4蒸馏装置：由全玻璃蒸馏器（配500ml蒸馏烧瓶、冷凝管）、接收瓶、馏出液导管组成 7.5接收瓶：100ml具塞比色管。 7.6 具塞比色管：10ml。 77一般实验室常用仪器和设备。

H.J11912021

按照HJ/T91、HJ91.1和HJ164的相关规定采集样品于采样瓶（7.1）中，样品体积不少

，HJ91.1和HJ164的相关规定采集样品于采样瓶（7.1）中，样品体积不少于500ml

样品采集后，加入适量氢氧化钠溶液（6.6）调节样品pH值至9～11，室温下避光保存，3d内完 成分析。

量取150ml样品，移入蒸馏烧瓶中，加入5.0ml氨基磺酸铵溶液（6.12），放入数粒玻璃珠（6.15）， 将馏出液导管插入盛有10.0ml氢氧化钠溶液（6.7）的接收瓶（7.5）中，确保导管没入液面下。打开 冷凝水，在蒸馏烧瓶中加入2.0ml盐酸溶液（6.9），迅速盖紧蒸馏烧瓶瓶塞。 打开电炉（7.3）《建设工程劳动定额 建筑工程-钢筋工程 LD/T 72.7-2008》，调节功 率，缓慢升温，控制馏出液以2ml/min ~3ml/min的速度馏出， 待接收瓶中馏出液接近100ml时停止 加热。用少量水冲洗馏出液导管，汇入接收瓶，定容至100ml， 待测 蒸馏过程控制在30min～45mir

用实验用水代替样品，加入适量氢氧化钠溶液（6.6）调节样品pH值至9～11，按照与试样的 ）相同的步骤进行实验室空白试样的制备

HJ1191—2021

取6只具塞比色管（7.6），分别加入0.00ml、0.20ml、0.80ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml叠氮化 钠标准使用液（6.14），立即加入氢氧化钠溶液（6.8)至10.0ml，配制成叠氮根质量浓度分别为0.00mg/L、 0.50mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L的标准系列溶液。再向各比色管中加入0.5ml 高氯酸铁溶液（6.11），盖紧塞子，摇匀。在454nm波长处，用10mm光程比色血，以水为参比，测 量各标准系列溶液的吸光度，20min内测定完毕。以各标准系列溶液中叠氮根的质量浓度（mg/L）为 横坐标，以其对应的扣除试剂空白（零浓度）的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。 注：显色反应在室温下进行，40℃以上会影响测定

移取10.0ml试样（8.3）于具塞比色管（7.6）中，按照与建立标准曲线（9.1）相同的步 试样的测定。 注：如果测定结果超过标准曲线最高浓度点，应稀释样品，按照试样制备（8.3）的步骤重新制备试样

测定结果的小数位数与检出限保持一致T∕CBDA 18-2018 建筑装饰装修室内吊顶支撑系统技术规程，最多保留3位有效数字。

6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的空白加标 样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为2.0%～9.5%、0.9%～5.0%和0.4%～3.7%；实 验室间相对标准偏差分别为4.2%、2.2%和2.5%；重复性限分别为0.08mg/L、0.34mg/L和0.45mg/L； 再现性限分别为0.09mg/L、0.40mg/L和0.67mg/L。 6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的地表水样 品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为3.6%～7.7%、1.0%～5.5%和0.6%～3.3%；实验 室间相对标准偏差分别为6.0%、2.8%和2.4%；重复性限分别为0.08mg/L、0.33mg/L和0.56mg/L；再 现性限分别为0.11mg/L、0.43mg/L和0.76mg/L。 6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的地下水样 品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为2.3%～9.9%、1.0%～3.7%和0.5%～4.0%；实验 室间相对标准偏差分别为5.8%、3.6%和2.0%；重复性限分别为0.08mg/L、0.24mg/L和0.49mg/L；再 现性限分别为0.10mg/L、 0.44 mg/L和0.63mg/L。 6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的生活污水 样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为4.2%~10.3%、0.5%～4.7%和0.4%～4.2%； 实验室间相对标准偏差分别为5.8%、3.4%和2.6%；重复性限分别为0.08mg/L、0.25mg/L和0.48mg/L； 再现性限分别为0.10mg/L、0.43mg/L和0.71mg/ 6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）平均浓度为1.31mg/L，加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L 和8.00mg/L的工业废水加标样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为2.2%～8.8%、 0.9%~6.9%、0.7%~5.9%和0.5%~3.2%；实验室间相对标准偏差分别为9.1%、6.6%、1.7%和1.4%； 重复性限分别为0.17mg/L、0.18mg/L、0.45mg/L和0.45mg/L；再现性限分别为0.37mg/L、0.37mg/L、 0.48mg/L和0.54mg/L。