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GB／T 39560.8-2021 电子电气产品中某些物质的测定 第8部分：气相色谱-质谱法(GC-MS)与配有热裂解热脱附的气相色谱-质谱法(PyTD-GC-MS)测定聚合物中的邻苯二甲酸酯.pd简介：

GB/T 39560.8-2021 是中国国家标准，全称为《电子电气产品中某些物质的测定 第8部分：气相色谱-质谱法(GC-MS)与配有热裂解热脱附的气相色谱-质谱法(PyTD-GC-MS)测定聚合物中的邻苯二甲酸酯》。这个标准主要针对的是在电子电气产品中，尤其是聚合物材料中，邻苯二甲酸酯（Phthalates）这类有害化学物质的检测方法。

邻苯二甲酸酯是一类常见的增塑剂和塑料稳定剂，广泛应用于塑料、橡胶、油漆、胶粘剂等产品中。然而，长期或过量暴露对人体健康可能有害，尤其是在儿童产品中。因此，电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定标准对于保障产品质量和消费者安全具有重要意义。

GC-MS (Gas Chromatography-Mass Spectrometry) 是一种常用的分析技术，通过气相色谱分离样品，然后通过质谱检测器检测各组分。PyTD-GC-MS（Pyrolysis-Turnover-Desorption Gas Chromatography-Mass Spectrometry）是一种改进的GC-MS方法，它增加了热裂解和热脱附步骤，以提高对聚合物中邻苯二甲酸酯等难挥发化合物的敏感度和提取效率。

这个标准提供了详细的操作步骤、检测限和方法验证要求，以确保准确、可靠地检测电子电气产品中的邻苯二甲酸酯含量，符合相关环保法规的要求。

GB／T 39560.8-2021 电子电气产品中某些物质的测定 第8部分：气相色谱-质谱法(GC-MS)与配有热裂解热脱附的气相色谱-质谱法(PyTD-GC-MS)测定聚合物中的邻苯二甲酸酯.pd部分内容预览：

检出限（LOD)或方法检出限（MDL)与定量限（L

在进行测试之前以及每次方法或仪器类型发生重大变化时，应对检出限（LOD)或方法检出限 MDL)进行确认。LOD或MDL最好通过在整个测试程序（包括萃取）对低水平或强化样品基质进行 重复独立测量来确定（如塑料），对于该分析，至少6次重复分析，并且分析物浓度至少为预估计的LOD 成MDL的3～5倍。一个完整测试的最终LOD或MDL是通过重复测试重复样品的标准偏差乘以适 当的因子进行确定的。国际纯粹与应用化学联合会推荐最少6次重复测试的因子为3，而美国国家环 保局使用单侧置信区间，因子为选择重复测试次数和置信水平下t分布值（例如t=3.36，6次重复， 9%置信度）。用于计算LOD或MDL的分析应是持续的。 a 从已知不含DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DIDP、DINP或不含其他可能干扰分析的化合物 的聚合物材料中，取约2g粉碎。 b 称取500mg粉碎好的聚合物，置于一个新的萃取套管中。重复此步骤6次。 将萃取套管放人索氏萃取装置中。 d） 在套管中加人0.25mL邻苯二甲酸酯混标（100μg/mL)以及接近最低校准浓度的标记物储备 液(100μg/mL)(8.5.1.2)。 e 按照8.2.1.3或8.2.1.4程序，萃取每个样品，并进行分析。 f 每种邻苯二甲酸酯的回收率应在70%～130%之间。如果回收率不在此范围内，则应重复分 析。如果回收率仍超出范围，则应重复整个萃取和分析过程。 8 每种邻苯二甲酸酯计算得出的MDL应小于或等于50mg/kg。如果任何一种邻苯二甲酸酯 计算得出的MDL大于50mg/kg，需重新对此邻苯二甲酸酯进行萃取和分析。 h） 每种邻苯二甲酸酯的定量限（LOQ)应为相应MDL（方法检出限）的至少3倍。不同于MDL， 定量限（LOQ）是可以对给定的化合物进行准确定量的浓度。 如果不能满足所需的MDL，则可以在萃取程序中添加浓缩步骤。由于浓缩步骤也会增加萃取中的 对脂浓度，建议每个样品增加清洁净化步骤。这样可延长色谱柱的寿命并且降低仪器维护的频率。如 果分析中使用浓缩和/或清洁净化步骤，则此步骤也可用于MDL样品

仪器灵敏度通过测试含50ng邻苯二甲酸酯样品的信噪比（S/N)来确定（S/N大于30）。S/N应大 于30。 宜使用聚合物标准物质（100mg/kg）作为灵敏度检查样品。取约0.5mg的压碎、切割或粉末状的 聚合物标准物质放入样品杯中（图1.1）。 注：也可以用以下自制标准样品进行灵敏度检查。 a）使用微量进样针将10μL的PVC溶液（50mg/mL）和0.5μL的混合标准溶液（100μg/mL）注人样品杯中。 b）室温下干燥溶液DB44／T 1580-2015 内河水域游览船营运条件和服务基本要求.pdf，

宜在每次进样之间运行试剂空白，确保样品之间没有分析物残留。特别是当分析含有高浓度的邻 苯二甲酸酯样品时。如果仪器被分析物污染，则会导致假阳性结果。在分析高浓度（大于1%）样品后 需分析空白样品直到邻苯二甲酸酯的背景浓度降至30mg/kg或更低。 注：空白聚合物标准物质或空白样品杯用于空白样品分析。

1.3.3检出限（LOD)或方法检出限（MDL）和定

在进行测试之前以及每次方法或仪器类型发生重大变化时，应对检出限（LOD)或方法检出限 （MDL）进行确认。LOD或MDL最好通过在整个测试程序（包括萃取）对低水平或强化样品基质进行 重复独立测量来确定（如塑料），对于该分析，至少6次重复分析，并且分析物浓度至少为预估计的LOD 或MDL的3～5倍。一个完整测试的最终LOD或MDL是通过重复测试重复样品的标准偏差乘以适 当的因子进行确定的。国际纯粹与应用化学联合会推荐最少6次重复测试的因子为3，而美国国家环 保局使用单侧置信区间，因子为选择重复测试次数和置信水平下t分布值（例如t二3.36，6次重复， 99%置信度）。用于计算LOD或MDL的分析应是持续的 宜使用聚合物标准物质（100mg/kg)作为方法检出限的检查样品。取约0.5mg的压碎、切割或粉 末状的聚合物标准物质放人样品杯中（图1I.1）。 注：也可以用以下自制标准样品进行灵敏度检查。 a）使用微量进样针将10μL的PVC溶液（50mg/mL)和0.5μL的混合标准溶液（100μg/mL）注人样品杯中。 b）室温下干燥溶液，然后分析平行样。 每种邻苯二甲酸酯计算得出的MDL应小于或等于100mg/kg。如果任何一种邻苯二甲酸酯计算 得出的MDL大于100mg/kg，需重复前处理步骤并重新分析。 每种邻苯二甲酸酯的定量限（LOQ)至少应为各自MDL的三倍。与MDL不同，LOQ是可以对给 定化合物进行精确定量的浓度

560.8—2021/IEC62321

离子附着质谱法（IAMS)测定聚合物中的邻苯二甲酸酯

IAMS方法适用于电子电气产品的聚合物中DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP在 00mg/kg~2000mg/kg范围内的筛选。 IAMS系统包括：Li+发射极的Li+附着反应室和直接进样针（DIP）。DIP程序升温至350℃并热 兑附样品分子。热脱附的样品分子（M)在反应室中与Li+形成加合物（M十Li+），这些加合物通过质谱 义选择离子监测模式进行分析，

所有化学品应在使用前进行污染和空白值测试，如下所示： a）THF，或适于制备聚合物样品的溶剂，GC级或更高。 b）干燥空气（露点小于一50℃，3级）。 作为校准用的两种聚合物标准物质：一种含邻苯二甲酸酯大约100mg/kg，另一种含 约1000mg/kg。 d）空白聚合物材料（不含邻苯二甲酸酯）。 注：商用的标准物质参见附录I

所有化学品应在使用前进行污染和空白值测试，如下所示： a THF，或适于制备聚合物样品的溶剂，GC级或更高。 b） 干燥空气（露点小于一50℃，3级）。 作为校准用的两种聚合物标准物质：一种含邻苯二甲酸酯大约100mg/kg，另一种含 约1000mg/kg d）空白聚合物材料（不含邻苯二甲酸酯）。 注：商用的标准物质参见附录工

应使用如下工具进行分析： a） 分析天平，感量0.01mg； b）带液氮冷却的低温破碎/研磨机； 样品杯（不锈钢，直径4mm）； d 钳子（用于切割样品的手工工具）； e 微量药匙； f 镊子； g 能够进行选择性离子监测并配备离子附着离子源（IAMS)的质谱仪。IAMS设备由配有Li十 发射器的Li+附着反应室组成。此外，IAMS与直接进样探针（DIP)连接，该探针可以程序升 温至350℃。热解析样品分子（M)在反应室中与Li+形成加合物（M十Li+）。将压力约 50Pa的氮气引入反应室，其具有使Li+减速的功能，并除去多余的Li+加合物的能量。在分 析聚合物时，由于基质中的束缚气降低了Li+的灵敏度，因此最好使用干燥空气代替氮气来氧 化样品，仪器示例参见附录E； 容量瓶； 玻璃烧杯。

如无另行规定（如便用钳子），否则根据GB/T39560.2的规定制样。宜使用液氮冷却低温研 品萃取前使用500um筛子过筛。宜使用液氮冷却低温研磨。聚合物标准物质应进行类似的研磨

4.5.1分析总体说明

仪器的验证应包括序 的测试顺序将有助于识另 亏染。在样品测量之前，应优化IAMS诊 示准聚合物的强度。要求m/397

样品制备需要十净的玻璃器血（如一次性用品）以避免交叉污染。 进行两步测量。第一步，使用全扫描模式在测试运行中对邻苯二甲酸酯定性。第二步，使用SIM 式对第一步骤中检测出含有邻苯二甲酸酯的样品进行定量分析。 对于不溶性聚合物样品： a）准确称量0.5mg～1.5mg的研磨后的样品置于样品杯中。为了确保数据精确至到三位有效 数字，要求分析天平可称量到0.00001g(0.01mg）。 b）将样品杯放人DIP中，并将其插人仪器中。 对于可溶性聚合物样品： c）称量已粉碎、研磨或切割得样品100mg于玻璃烧杯中，精确至0.1mg。加人8mLTHF并搅 拌均匀。将溶液移至10mL容量瓶中，并加THF定容至刻度。所得的溶液是浓缩的样品溶 液。用THF将浓缩的样品溶液稀释至每个测量设备的适当浓度水平。 d 用微升进样针取10L溶解的聚合物于样品杯中。 e） 在室温下干燥溶解的聚合物溶液。 将样品杯放人DIP中，并将其插入仪器中

A.5.2.2储备溶液

宜使用标准聚合物对校准物和灵敏度进行检查。拉伸的聚合物薄片标准物质或薄膜较为实用（参 见附录I）。如果聚合物不适用，则需制备如下储备液。 a） PVC溶液：用适宜的溶剂（如THF）溶解聚氯乙烯聚合物，质量浓度为50mg/mL。 混标标准溶液：用正已烷制备DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP的混标标准溶 液，质量浓度各自为100ug/mL（参见附录I）。

可能需要不回的条件来优化特定的 QC)和检测限(LOD)要求。合适的参数示例如表

表AMS的测试条件

使用标准物质作为校准物GB 16895.14-2002 建筑物电气装置 第7部分：特殊装置或场所的要求 第703节：装有桑拿浴加热器的场所，参见附录1。

宜用聚合物标准物质（1000mg/kg)作为1AMS方法的校准物。称取粉末状、切割或凿穿的聚合 物标准物质约0.5mg置于IAMS样品杯中。 注：下列步骤也用于制备校准物。 a）将10μLPVC溶液（50mg/mL)和5μL混合标准溶液（100μg/mL）注人样品杯中。 b）室温下干燥溶液。 根据每种邻苯二甲酸酯的信号面积对应的绝对含量（ng)绘制校准直线。使用公式（A.1)进行单点 校准：

式中： 样品中邻苯二甲酸酯的峰面积； 校准曲线的斜率； 2 样品中的邻苯二甲酸酯的绝对量，单位为纳克（ng)

A.6邻苯二甲酸酯浓度的计算

种邻苯二甲酸酯的最终浓度计算公式见公式（A.2

Cm =y×()×()

Crinal 样品中每种邻苯二甲酸酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； y 样品中每种邻苯二甲酸酯的峰面积； a 校准曲线的斜率； 样品的质量DB34／T 2925-2017标准下载，单位为毫克（mg）

通过50ng邻苯二甲酸酯的信噪比（S/N)(S/N>30)确定仪器的灵敏度。 宜使用聚合物标准物质（100mg/kg）作为灵敏度检查样品。将约0.5mg切割好或粉末状的聚合 物标准物质置于样品杯中。 注：也可用如下步骤制备灵敏度检查样： a）用微升注射器将10μL的PVC溶液（50mg/mL)或0.5μL的标准混合溶液（100μg/mL)注人样品杯中。 b）在室温下干燥溶液。