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NB／SH／T 0873-2013 生物柴油及其调合燃料氧化安定性的测定 加速氧化法.pdf简介：

NB／SH／T 0873-2013 是中国石化行业标准，用于测定生物柴油及其调合燃料的氧化安定性，该方法采用的是加速氧化法。这种方法的简介如下：

1. 原理：加速氧化法是一种快速测定燃料氧化安定性的实验室方法。它通过在高温和高氧环境下，模拟实际使用条件下的氧化过程，来评估燃料在储存和使用过程中抵抗氧化的能力，即防止生成有害的酸性物质，如酸值增加，从而导致燃料性能下降的能力。

2. 流程：首先，将一定量的样品置于一个封闭的容器中，容器内充有氧气，然后在高温（通常为100-150℃）下进行加速氧化。在规定的时间后，通过测定氧化后样品的酸值或其他相关指标，评估氧化程度。

3. 检测指标：主要检测的指标是酸值，它是衡量燃料氧化程度的一种指标，酸值越高，说明燃料的氧化安定性越差。

4. 应用：该方法广泛应用于生物柴油、混合燃料等产品的质量控制和评价，以确保其在储存和使用过程中的稳定性。

5. 注意事项：加速氧化法虽然能快速评估氧化安定性，但可能会加速氧化过程，结果可能与实际使用中的情况有所差异，因此在评估时需要结合其他稳定性测试方法进行综合判断。

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ndard test method for determination of oxidation stability of biodiesel an blends with dieselfuelby accelerated oxidation method

本标准规定了测定作为柴油发动机燃料的生物柴油及其调合燃料氧化安定性的方法。 本标准适用于生物柴油（脂肪酸甲酯，FAME）和含FAME体积分数不小于2%的石油基柴油调合 燃料。 注1：NB/SH/T0825—2010为测定纯脂肪酸甲酯氧化安定性的方法。SH/T0175—2004为测定纯石油基柴油氧化安 定性的方法。 注2：本方法的相关背景参见附录A

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqv.ISO3170：1988） GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696.1987.MOD）

JC∕T 878.5-2010 水泥工业用硬齿面减速机 第5部分：辊压机用减速机下列术语和定义适用于本文件。 3.1 诱导期inductionperiod 从测定开始到氧化产物开始迅速增加时所经过的时间。 3.2 氧化安定性oxidationstability 通过本标准规定的试验步骤确定的诱导期。氧化安定性以小时数表示。

下列术语和定义适用于本文件。 3.1 诱导期inductionperiod 从测定开始到氧化产物开始迅速增加时所经过的时间。 3.2 氧化安定性oxidationstability 通过本标准规定的试验步骤确定的诱导期。氧化安定性以小时数表示。

将净化的空气通入恒温手110℃的试 氧化所生成的气体由空气携带通入装有蒸馏水的烧 环中，用电极测定其水溶液的电导率。氧化过程中产生的挥发性酸被水吸收并发生离解，导致水溶 液电导率迅速增加。以电导率开始迅速增加时作为诱导期的终点

瓦化安定性测定仪器：图1和图2为仪器示意图

NB/SH/T08732013

注：推荐使用新的一次性反应管、进气管和连接软管，这样可以省去清洗步骤。 8.2.1.1用异丙醇清洗密封帽、测量池和电极以去除有机残留物。连接软管如不更换也应按此方法清 洗。然后用自来水冲洗，最后用去离子水或蒸馏水冲洗。置人80℃的烘箱中干燥至少2h。考虑到对橡 胶稳定性的影响，烘干温度不可以超过80℃。 注：至少2h的十燥日 寸间是为了确保橡胶上的吸附物质能够通过加热去除完全。 3.2.1.2清空的反应管和进气管如不更换，需要使用三合剂清洗至少3遍以确保洗掉残留油品和吸附 的老化有机残余物。最后一遍冲洗液应为无色。接着用异丙醇和自来水冲洗。然后将进气管置入反应 管中并充满碱性实验室清洗液。 上述反应管在室温下存储过夜。再用自来水彻底冲洗反应管和进气管， 最后用去离子水或蒸馅水冲洗。置入80℃的烘箱中干燥至少2h。 如有疑问，可通过如下步骤检验密封帽和连接软管的干净程度：按标准实验条件在不放样品情况

8.2.2温度校正值的测

8.2.2.1样品的真实温度与加热块的温度之差称为温度校正值△T。 定放公便用 T外饺止 的温度传感器。 8.2.2.2在测△T之前，需将加热块加热到规定温度。 8.2.2.3在一个反应管中加入5g热稳定性好的油品。通过反应管密封帽将温度传感器插入到反应管 内。用定距夹使传感器远离进气口。温度传感器需触及反应管底部。

B.2.2.5如果测量温度恒定，按式（1）

9.1按图1所示安装仪器。如果仪器为市售仪器，参考仪器说明书。 9.2安装气体隔膜泵并准确调节流速为10L/h，接着关闭泵。市售仪器可以自动控制流量。 9.3将加热块温度通过可控硅接触式温度计或电子控温元件调至规定温度（通常为110℃，见 8.2.2)。试验过程中温度需保持恒定整套欧式别墅设计装修图纸，温度波动在±0.1℃之内。 如采用油浴，将其调至规定温度，并用上述方法检查。 9.4用移液管移取60mL蒸馏水加入测量池中

注：在温度高于25℃时，测量池中的挥发性羧酸有可能从水中蒸发出来，导致水溶液电导率下降。电导率曲线的 剧上升部分会出现异常形状，从而导致无法确定这部分曲线的切线（见参考文献【5]）。 9.5检查电极，通过校正电位计调整信号，使其在记录纸坐标轴零处。 9.5.1设定走纸速度为10mm/h，测量点时间间隔为30s。记录量程为200μS/cm。 9.5.2如果无法调至10mm/h，就设定为20mm/h，并记录在记录纸上。 注：市售的仪器可通过计算机记录数据。 9.6用移液管移取并称重7.5g±0.1g试样至反应管。 9.7启动气体隔膜泵，调节流速为10L/h。用软管连接好反应管和测量池的进气管和出气管。 9.8将反应管盖好密封帽，并置入已达到设定温度的加热块或油浴中。 9.9步骤9.7条、9.8条要尽快进行。立即启动自动数据记录仪或在记录纸上标出测定开始时间。 9.10测定终止判定： 测定值达到记录量程的100%（通常为200μS/cm）（见图3，左图）；或 一电导率曲线过了诱导期后再次平滑，直到能确保曲线足够平滑以便准确作出第二条切线后 停止（见图3，右图）。 9.11测定过程中，应注意以下方面： 9.11.1 检查流量计的设定，如有必要，进行调整以保证其流速恒定。 9.11.2检查空气过滤器是否变色。试验过程中如有变色需重复测定。建议每次运行前更换分子筛。

测定值达到记录量程的100%（通常为200μS/cm）（见图3，左图）；或 一电导率曲线过了诱导期后再次平滑，直到能确保曲线足够平滑以便准确作出第二条切线后再 停止（见图3，右图）。 9.11测定过程中，应注意以下方面： 9.11.1检查流量计的设定，如有必要，进行调整以保证其流速恒定。

10.1.1沿着曲线缓慢上升的最平滑部分划第一条切线。可采用放大原图倍数等方法认真谨慎地 作出最恰当的切线（某些仪器软件具有图形放大功能）。在拐点后曲线最陡处作第二条切线（见 图3）。

10.2.1如电导率曲线的二阶导数出现显著峰值，可采用自动计算方法（设备制造商提供计 该方法通常适用于测试样品为纯生物柴油和FAME含量不小于10%的生物柴油调合燃料（见 图）。

1条或10.2条报告诱导期数值，以小时数表示，精码

e）所得试验结果（见第 f）没有在本标准中规定的操作细节，以及有可能影响到测定结果的任何异常情况； g）任何与规定程序有偏差的细节； h）测定日期。

NB/SH/T08732013

接触存放的吸氧率来建立的。 A.1.1吸氧量可以通过沃伯格（Warburg）仪器直接测出，也可以通过测定氧化过程中生成的过氧化 物或离解产物来间接测定。 A1.2在间接测定法中，活性氧法（AOM法）是最古老的。该法是将样品置于98.7℃下通气监测其 过氧化值，并将过氧化值达到100mmol（每2kg样品活性氧量）时所需时间作为测定结果。加速氧化安 定性测定法就是由此法衍生出来的。这些间接测定方法非常耗时，也不可能实现自动化。 1.2本标准方法描述的氧化过程分为两个阶段： a）第一阶段（诱导期）的特征是缓慢氧化过程，期间有过氧化物形成； b）第二阶段（腐臭气味产生阶段）的特征是快速氧化过程，期间不仅有过氧化物生成建设工程施工合同范本示例，而且过氧 化物在高温影响下发生离解。在这个过程中生成酸酐、酮和低级脂肪酸等产物。这些产物发出了异味。 A.2.1此标准方法是通过测定电导率来测定氧化过程中生成的挥发性脂肪酸离解产物（主要是甲酸 和乙酸）。方法程序发表于1974年（见参考文献【6]）。 A.2.2自动电位测定法发表于1972年（见参考文献［7]），该方法由ISO/TC34/SC11在1996年制 定成ISO6886标准（见参考文献【3]）。 A.2.3从电导率曲线可知，诱导期的测定与AOM法在同样温度下测定的诱导期一致。这些曲线的形 状可能有很大差异（见图3~6和参考文献【8]）。