YS T987-2021氯硅烷中碳含量的测定 气相色谱联用.pdf

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YS T987-2021氯硅烷中碳含量的测定 气相色谱联用.pdf简介:

YS T987-2021是关于氯硅烷中碳含量测定的标准,而气相色谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)是一种常见的分析方法,用于这种测定。

气相色谱法是通过将样品挥发并分离混合物中的各组分,然后通过检测其在色谱柱中移动的速度来确定各组分的含量。而质谱法则是通过离子化样品,然后根据离子的质量和速度进行分离和检测,可以提供高精度的定性与定量分析。

在氯硅烷中碳含量的测定中,GC-MS联用技术可以有效地分离出氯硅烷中的碳组分,如烷烃、烯烃、芳烃等,然后通过质谱进行精确的定量分析。这种联用技术具有高灵敏度、高分辨率和选择性好等特点,非常适合于对复杂混合物中痕量或低浓度组分的检测。

然而,具体的实验步骤和操作需要遵循标准YS T987-2021的详细规定,包括样品的处理、色谱条件的设定、质谱的参数设置等,以确保结果的准确性和可靠性。

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中华人民共和国工业和信息化部

中华人民共和国工业和信息化部 发布

YS/T987—2021

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 本文件代替YS/T987一2014《氯硅烷中碳杂质的测定方法甲基二氯氢硅的测定》,与YS/T987 4相比,除结构调整和*辑性改动外,主要技术变化如下: a)更改了本文件的范围(见第1章,2014年版的第1章); b)增加了规范性引用文件GB/T6678、GB/T6680、GB/T8170,删除了GB/T4844.3(见第2章, 2014年版的第2章); C 增加了术语和定义(见第3章); d) 更改了方法原理(见第4章,2014年版的第3章); e) 增加干扰因素(见第5章); 增加了甲基三氯硅烷、二甲基一氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷试剂,更改了氮气的 要求(见第6章,2014年版的第4章); g 删除了三氯氢硅、四氯化硅试剂(见2014年版的第4章); h 更改了气相色谱程序升温的要求(见7.1,2014年版的5.1); 增加了极性毛细管色谱柱的要求(见7.3); 更改了微量进样器、注射器、色谱进样瓶的要求(见第7章,2014年版的第5章); k) 删除了微量注射器(见2014年版的5.7); 1 删除了测试环境(见2014年版的第6章); m)更改了柱温程序中的初始温度,增加了载气流速的要求(见7.2,2014年版的7.1.4、10.1.4); n) 增加了样品及采样的要求(见第8章); 更改了K值的定义及测定,增加了(见9.1、附录A,2014年版的7.2、10.2); P 更改了测定样品中正辛烷的体积(见9.2.1,2014年版的7.3.1、10.3.2); q 更改了试验数据处理的计算公式(见第10章,2014年版的第8章、第11章); 更改了精密度的要求(见第11章,2014年版的第9章、第12章); S) 删除了质量保证和控制(见2014年版的第13章); t)增加了K值的允许差、各物质的特征离子(见附录A)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)、全国半导体设备和材料标准化技术委员 材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)提出并归口。 本文件起草单位:亚洲硅业(青海)股份有限公司、青海省亚硅硅材料工程技术有限公司、青海芯测科 有限公司、洛阳中硅高科技有限公司、新疆大全新能源股份有限公司。 本文件主要起草人:魏东亮、田润朝、蔡延国、曹岩德、陈英、安军林、陈英春、于生海、申梅桂、李升业、 水、尹东林、肖建忠、刘翠、徐家扬。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: 2014年首次发布为YS/T987—2014; 本次为第一次修订。

DL∕T 5096-1999 电力工程地质钻探技术规定YS/T9872021

碳含量的测定气相色谱质谱联

本文件规定了气相色谱质谱联用法测定氯硅烷中碳杂质含量的方法。 本文件适用于氯硅烷中碳杂质(包括氯硅烷中的甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基一氯硅烷、二 甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷,统称甲基氯硅烷)含量的测定,测定范围(质量分数)为0.000010%~ 0.10%

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T66781 化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

本文件没有需要界定的术语和定义。

5.1溶液应现配现用,长时间储存会导致甲基氯硅烷挥发,影响测定结果的准确性。 5.2环境相对湿度应不大于60%,环境湿度过高,易导致氯硅烷样品的水解,影响进样分析 5.3采样用取样瓶应洁净干燥,采样时尽量减少与空气接触,采样结束后立即加盖密封。

除非另有说明,在分析中仅使用确认为色谱纯的试剂

见杂质的液体 8.2氯硅烷样品的采样按照GB/T6678、GB/T6680的规定进行。

见杂质的液体 8.2氯硅烷样品的采样按照GB/T6678、GB/T6680的规定进行。

8.1氯硅烷样品应为无色透明、无肉眼可见杂质的液体

9.2.1在2mL的色谱进样瓶中用注射器加人1mL正辛烧,用电子天平称重记为m1,再用微量进样器

9.2.1在2mL的色谱进样瓶中用注射器加人1mL正辛烧,用电子天平称重记为m1,再用微量进样器

甲基氯硅烷组分的碳含量以其质量分数w计,按

MS (ms=ma ) ...........

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况 不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。

YS/T 9872021

试验报告应至少包含以下内容: 样品名称和*号; 仪器型号; c) 测试环境; d) 测试结果; 本文件*号; f) 操作者、测试目期、测试单位。

A.1甲基氯硅烷混合溶液的制备

在2mL色谱进样瓶中加入1mL正辛烷,用微量进样器依次加入2uL的甲基二氯硅烷、甲基三氧 硅烷、二甲基一氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷(以下统称甲基氯硅烷混合溶液),混匀T∕CBDA 11-2018 机场航站楼室内装饰装修工程技术规程,备用 每步操作均用电子天平称重并记录

K值测定结果的差值应不大于表A.1所列允许

表A.1各甲基氯硅烷组分K值允许差

YS/T 9872021

K值测定中各物质的特征离子见表A.2。

表A.2各物质的特征离子

202286 1/S

GB 50135-2019标准下载中华人民共和国有色金属 行业标准 氯硅烷中碳含量的测定 气相色谱质谱联用法 YS/T987—2021 * 冶金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 ****:100009 北京建宏印刷有限公司印刷 各地新华书店经销 0×12301/16 印张0.75字数18千字 年3月第一版2022年3月第一次印刷 ? 书号:155024·3201 定价:60.00元

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