DB37／T 4542-2022标准规范下载简介

DB37／T 4542-2022 固体废物 六价铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法.pdf简介：

DB37/T 4542-2022 是中国山东省的一项地方标准，名称为《固体废物 六价铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法》。该标准主要规定了利用微波消解技术，结合电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）方法来测定固体废物中六价铬（Cr6+）含量的方法。

六价铬，也称为六价铬离子，是一种环境污染物，对人类健康和生态系统有严重影响。微波消解是一种高效的样品预处理技术，它利用微波的能量使固体样品中的化学物质在短时间内溶解，从而将待测物质从固态转化为液态，便于后续的分析。

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种高灵敏度和高选择性的原子发射光谱分析技术，通过测量样品溶液中特定元素产生的特定波长的光强度，来确定元素的浓度。这种方法具有快速、准确、无需复杂前处理等优点，被广泛应用于环境监测、工业废水处理等领域。

总的来说，DB37/T 4542-2022 标准提供了一种适用于固体废物中六价铬测定的标准化方法，对于环境质量检测和污染控制具有重要意义。

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山东省市场监督管理局 发布

DB37/T45422022

引言 范围 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 试剂和材料 仪器设备 样品的采集和保存 分析步骤 8. 1 空白试验 8. 2 验证试验 8. 3 样品处理 8. 4 校准溶液系列的配制 8.5 测定. 8.6 校准曲线的绘制， 结果计算与表示 9.1样品中六价铬的含量 9.2结果表示 10分析结果的一般处理 10.1精密度 10.2准确度 11试验报告 12说明 附录A（资料性） 微波消解仪参考条件 附录B（资料性） 电感耦合等离子体发射光谱仪参考条件 参考文献

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L02N907 集中采暖住宅分户热计量系统设计安装本文件按照GB/T1.1一2020《标准化作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由山东省自然资源厅提出并组织实施。 本文件由山东省自然资源标准化技术秀员会归口

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由山东省自然资源厅提出并组织实施。 本文件由山东省自然资源标准化技术委员会归口

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六价铬具有致癌、致畸、致突变危害，已被列为国际公认的47种最危险废物之一。我国的《土壤环 竟质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB36600一2018）将六价铬列入基本监测污染物 名单。为了规范我省固体废物及工业用地土壤中六价铬的检测工作，满足现代分析技术快速、准确、高 效的要求，更加及时为政府决策部门掌握敏感地块内危险源分布、安全风险受控程度、管理重点、治理 措施、事故应急等提供基础数据支撑，特制定本文件

本文件规定了微波消解一电感耦合等离子体发射光谱法测定六价铬含量的方法。 本文件适用于固体废物、土壤中六价铬含量的测定。本文件的检出限为0.089mg/kg，测定范围为 0.36 mg/kg~20 000 mg/kg。

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T32722土壤质量土壤样品长期和短期保存指南 HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范 HT/T166土壤环境监测技术规范

本文件没有需要界定的术语和定义。

当微波穿过溶液时，在振荡电场的取向作用下产生的热运动加剧了溶剂结构的无序化，形成了相对 封闭的“体加热”。在规定的温度和时间内，碱性体系保证了对固体样品基体的破坏作用，将晶格中的 六价铬全部释放到溶液中；含Mg*的磷酸缓冲溶液的加入可以有效抑制三价铬的氧化。用0.45m的滤膜 进行过滤后，可以将六价铬（溶液）与三价铬（沉淀）分离。用电感耦合等离子体发射光谱仪完成样品 溶液中六价铬的定量。

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5.9磷酸盐缓冲溶液。

5.11铬标准储备溶液

1000mg/L。准确称取2.8289g干燥后的重铬酸钾 用水稀释定容，配制成1000mg/L的铬标准储备溶液。 5.12铬标准溶液：100mg/L。 准确量取铬标准储备溶液（5.11）10mL于100mL容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀，配制成 100mg/L的铬标准溶液。

6.1微波消解仪：带有聚四氟乙烯耐压消解罐。 6.2电感耦合等离子体发射光谱仪：带有ICP光源射频发生器，频率27.12MHz 6.3真空过滤器：收容瓶容量250mL，混合纤维素材质滤膜0.45Hm。 6.4容量瓶：100mL、1000mL。 6.5分析天平：感量0.1 mg。 6. 6pH 计： 感量 0. 01。

6.1微波消解仪：带有聚四氟乙烯耐压消解罐。 6.2电感耦合等离子体发射光谱仪：带有ICP光源射频发生器，频率27.12MHz。 6.3真空过滤器：收容瓶容量250mL，混合纤维素材质滤膜0.45Hm。 6.4容量瓶：100mL、1000mL。 6.5分析天平：感量0.1mg。 6. 6pH 计: 感量 0. 01。

进行双份空白试验，所用试剂应取自同一份试剂

随同样品分析同类型、含量相近的标准物质

称取1.0000g的固体废物样品于70mL聚四氟乙烯消解罐中，若样品中六价铬含量较高，可适当减 少样品称样量。加入15mL碱性提取剂（5.8），同时加入200mg无水氯化镁（5.4）和1.0mL的磷酸盐缓 冲溶液（5.9），抑制三价铬的氧化，然后将消解罐放入微波消解仪内，微波消解仪参考条件见附录A。 消解完毕后，取下消解罐，冷却至室温。将消解液通过0.45μm的滤膜进行过滤，采用10mL水洗涤 固体残渣，滤液置于100mL的烧杯中，用盐酸（5.10）调节溶液的pH值为9.0土0.2，在调节pH值过程中 如果有絮状沉淀产生，应再用0.45μm的滤膜进行过滤。将此溶液转移至100mL容量瓶中，用水定容后 摇匀。 消解后的试料，若不能立即分析，在0℃～4℃下密封保存，保存期30d

8.4校准溶液系列的配制

依次移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、50.00mL铬标准溶液（5.12）， 分别置于7只100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得一系列铬浓度为0.0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、 mg/L、5mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L的校准曲线溶液；移取20.00mL铬标准储备溶液（5.11），置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得铬元素浓度为200.0mg/L的校准曲线溶液。

样品中六价铬的含量按式（1）计算。

比中 W 一样品中六价铬的含量，mg/kg； β；一一由标准曲线查得或回归方程计算得到的样品溶液中六价铬的浓度，mg/L； P。一一由标准曲线查得或回归方程计算得到的空白溶液中六价铬的浓度，mg/L； V一一样品溶液的定容体积，mL；

10.1.1方法精密度函数

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本文件的精密度数据 详品进行共同分析的试验结果，

表1方法精密度函数关系式

注：指两个分析结果的平均值。

10. 1. 2 平行试验精密度

10.1.3实验室间精密度

在再现性条件下，实验室间获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于再现性限（R）

10.2. 1标准样品验证试验

正确度检查使用认有证标准物质（CRM）或参考物质（RM）来进行验证，实验室最终结果用来与CRM RM的标准值A比较，将出现两种可能： a）luc一Acl≤C，这种情况下，可认为测量值与标准值之间无显著差异； b）luc一Acl>C，这种情况下，可认为测量值与标准值之间有显著差异。 式中： Ic一一CRM或RM的测量值; A一一 CRM或RM的标准值； C一一其值取决于CRM或RM的种类， 通过多个实验室间确定的认证标准样品（CRM）或标准样品（RM）的C值按式（2）计算

式中： R一一实验室间再现性限； 实验室内重复性限； 标准样品重复测定次数； u CRM或RM样品标准值的不确定度。

10.2.2加标回收率试验

在试样中定量加入适当的已知浓度的标准溶液，按照8.3、8.5中规定的步骤进行回收率分析，回收 率应介于85%~110%。

样中定量加入适当的已知浓度的标准溶液，按照8.3、8.5中规定的步骤进行回收率分析，回收 85%~110%。

试验报告应包括下列信息： a）实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）本文件的编号； d）试验本身必要的详细说明： e）分析结果； f）测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作

试验报告应包括下列信息： a）实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）本文件的编号； d）试验本身必要的详细说明： e）分析结果； f）测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析 产生影响的任何操作

铬分析结果偏高。 12.2实验中产生的六价铬溶液或废料须收集后交由有相关危险废物处置资质的单位处置。

附录A （资料性） 微波消解仪参考条件 微波消解仪参考条件见表A.1

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上海市地下建筑面积分类及计算规则（沪规划资源建[2020]49号 上海市规划和自然资源局2020年2月）表A.1微波消解仪参考条件

附录B （资料性） 电感耦合等离子体发射光谱仪参考 电感耦合等离子体发射光谱仪参考条件见表B.1。

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赣04J401 阳台栏杆表B.1电感耦合等离子体发射光谱仪参考条件

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废物六价铬的测定碱消解一火焰原子吸收分 Alkaline Digestion for Hexavalent Chromii