DZ／T 0064.28-2021 标准规范下载简介

DZ／T 0064.28-2021 地下水质分析方法 第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法.pdf简介：

"DZ/T 0064.28-2021 地下水质分析方法 第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法"是一份中国关于地下水质分析的标准，特别关注钾、钠、锂和铵这四种离子的含量测定。离子色谱法（IC）是一种高效的分析技术，它基于离子在特定色谱柱中的保留行为，结合电导检测器或紫外/可见光检测器，来分离和定量样品中的离子。

离子色谱法的工作原理主要包括以下步骤： 1. 样品溶液通过离子交换树脂或反相离子对色谱柱，离子会根据其电荷和大小的不同被分离。 2. 样品中的目标离子被洗脱出来，进入检测器进行信号检测。 3. 根据检测到的信号强度，可以计算出目标离子的浓度。

对于钾、钠、锂和铵的测定，离子色谱法具有很高的灵敏度和精确度，且操作相对简单，适用于大规模的水质监测和环境样品分析。但需要注意的是，具体操作方法和条件需要严格按照标准进行，以确保结果的准确性和可靠性。

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DZ/T0064的本部分规定了离子色谱法测定地下水中钾、钠、锂和铵离子的方法。 DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中钾、钠、锂和铵离子的测 本方法在进样量100时《建设工程造价咨询合同（示范文本）GF-2015-0212 》，钾、钠、锂和铵的检出限、定量限和测定范围见表1。

表1检出限、定量限及测定范围

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

由于钾、钠、锂、铵四种阳离子的结构不同，对低交换容量的阳离子交换树脂的亲合力也不相同， 因此，它们在淋洗液和交换树脂之间的分配系数存在着差异。当水样注入仪器后，在淋洗液的携带下， 流经阳离子分离柱，最后按Li、Na+、NH4t、K+的顺序依次被分离，然后流过阳离子抑制柱以降低淋 先液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量并记录峰高（或峰面积），离子浓度与峰 高（或峰面积）成线性关系，以相对保留时间和峰高（或峰面积）进行定性和定量测定。

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯或基准试剂， 4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。

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5.1离子色谱仪。 5.2阳离子保护柱和分离柱。 5. 3阳离子抑制柱。

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启动仪器，按仪器工作条件将仪器调至最佳状态。待基线稳定后，用注射器注入1mL～2mL 品（样品量大于定量环3倍以上），待所有峰出完后，即可进行下一个样品的测定。根据记录的 的峰高或峰面积，从校准曲线上求得各离子的含量。

6.2.1分别吸取锂标准使用溶液(4.6)、钠标准使用溶液（4.8）、铵标准使用溶液（4.11）和钾标准使 用溶液（4.14)0mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，10.0mL和20.0mL于一系列200mL容量瓶中，用纯 水定容至刻度。此混合标准系列的质量浓度为： a)Lit:0mg/L，0.005mg/L，0.010mg/L，0.020mg/L，0.050mg/L，0.10mg/L; b)Na:0mg/L,0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L,10.00mg/L; c)NH4:0mg/L，0.05mg/L,0.10mg/L，0.20mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L; d)K+：0mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L,0.40mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L 6.2.2按6.1的步骤进行测定，记录各离子的峰高或峰面积，以各离子的质量浓度为横坐标，峰高或 格面和为纠丛标绘制控准曲线

按公式（1）计算各离子的质量浓度。

B)= P, ×D.

P(B) 水样中K(或Nat、NH4+和Li)的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）： P1 从校准曲线上查得的试样中K+（或Na+、NH4+和Li）的质量浓度，单位为毫克每升 (mg/L）; 水样的稀释倍数。

对含锂0.05mg/L、钠2.0mg/L、铵0.2mg/L和钾0.5mg/L的人工合成溶液，进行八次平行测定 对标准偏差分别为：锂0.97%、钠0.79%、铵3.3%、钾1.56%。当标准加入量为锂0.01mg/L、钠1.50n 0.15mg/L、钾0.4mg/L时，回收率分别为：锂95%～104%、钠95%～102%，铵93%～110%、钾9 4%。

9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做1个纯水空白试验，结果应小于分析方法的定量限。 9.2每测定10个样品后，需要测定标准系列中中间溶液，测定结果的相对偏差应小于5%，否则应重 新绘制校准曲线。

NBT 10385-2020 水电工程生态流量实时监测系统技术规范.pdfDZ/I 0064. 282021

9.3每批样品应插入标准物质或以加标回收的方式进行准确度控制，具体要求按DZ/T0130中“水样 分析”部分准确度控制的有关规定执行。 9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。

9.3每批样品应插入标准物质或以加标回收的方式进行准确度控制，具体要求按DZ/T0130中“水样 分析”部分准确度控制的有关规定执行， 9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。

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A.1水样经过离子交换，其他元素不干扰K+、Na*、Lit、NH4+的测定，在分析条件下，Ca²+、 Mg+不被洗脱。但Ca²+、Mg+在分离柱积累过多时，将影响分离柱的交换效率。因此，分离柱在使 用一段时间后，需用HNO;溶液[c(HNO3)=0.2mol/L]淋洗15min20min，然后用纯水洗30min， 这时Ca、Mg和一些亲合力大的阳离子被洗脱下来。分离柱的效率得到恢复。在进行上述操作时， 要将抑制柱从分离柱上取下来，使分离柱的废液直接流入烧杯。洗完后，再将抑制柱接上。 A.2进样后，有时出现Lit、Nat、NH4、K+的负峰，可能是由于背景电导太高。此时可检查抑制 溶液的浓度是否符合要求。如果浓度没有问题，可加大抑制液流量(必要时也可以降低淋洗液流量)， 以便更好地抑制淋洗液，得到正常的阳离子峰。 A.3某些新型色谱柱可以在一定条件下将Ca2+、Mg2+和一些亲合力大的阳离子与被测物一起被洗 脱下来并且分离较好，亦可被采用。

A.3某些新型色谱柱可以在一定条件下将Ca2+、Mg和一些亲合力大的阳离子与被测物一起 脱下来并且分离较好，亦可被采用。

A.4若样品较脏或者含有肉眼可见物，应增加样品过滤步骤，即采用0.45μum以下的滤膜过 样，以避免水样中的悬浮物或观察不出的颗粒物堵塞色谱柱，从而充分保证样品的分析结果的 性。

A.5某些色谱柱适合用甲烷磺酸或其它溶液做淋洗液，若可以较好地对目标物进行分离也可以使 用；某些抑制器可以采用其它抑制溶液或者不需要外加抑制溶液，若可以使淋洗液背景得到有效抑 制也可以使用JJF 1866-2020 浸没振动式电子液体密度仪校准规范.pdf，