DB65/T 3950-2016 水质 阳离子合成洗涤剂的测定 流动注射-分光光度法.pdf

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"DB65/T 3950-2016 水质 阳离子合成洗涤剂的测定 流动注射-分光光度法"是一份中国国家标准,具体来说,它规定了一种用于检测水质中阳离子合成洗涤剂含量的方法。流动注射-分光光度法是一种常见的分析技术,结合了流动注射技术的高效性和分光光度法的灵敏度,可以用来快速、准确地测定水体中这类污染物的浓度。这份标准为环保部门、水质监测机构以及相关行业提供了一种科学、可靠的方法来评估水体中阳离子合成洗涤剂的污染程度,对于保护水环境和确保水质安全具有重要意义。

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新疆维吾尔自治区质量技术监督局 发布

DB65/T39502016

GB/T 38436-2019标准下载DB65/T39502016

本标准规定了流动注射在线萃取法测定水中阴离子合成洗涤剂的方法原理、干扰及消除、试剂、仪 器、样品、分析步骤、分析结果的计算与表述、精密度和准确度、质量保证和质量控制、注意事项等内 容。 本标准适用于生活饮用水、地表水及其生活污水中阴离子合成洗涤剂的测定。 本标准用十二烷基苯磺酸钠作为标准,最低检测质量浓度为0.01mg/L。能与亚甲基蓝反应的物质 对本标准均有干扰。酚、有机硫盐酸、磺酸盐、磷酸盐以及大量氧化物(2000mg)、硝酸盐(5000mg) 硫氰酸盐等均可使结果偏高

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

亚甲基蓝与阴离子洗涤剂在水溶液中反应,生成蓝色的盐,用氯仿将生成的盐从碱性亚甲基 出来,再用酸性亚甲基蓝溶液反萃取氯仿相,萃取氯仿相在650nm处进行显色分析

5.1水为GB/T6682规定的一级水。 5.2载流溶液:c(NaOH)=0.4g/L。现用现配。 5.3亚甲基蓝储备溶液:称取0.20g亚甲基蓝溶于50mL无水乙醇中,用纯水定容至100mL容量瓶中。 5.4硼酸盐储备溶液:称取15.83g十水合四硼酸钠和3.30g氢氧化钠溶解于800mL纯水中,定容 至1000mL容量瓶中。

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6.1流动注射分析仪:阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、650nm比色检测器、自动进样器、多通道 蠕动泵、数据处理系统。 6.2玻璃器血:容量瓶、移液管均为A级。

取样和保存样品使用清洁的玻璃瓶,并事先用甲醇清洗过,用氯仿饱和水样,冷藏在4℃冰 保存8d。本方法测定水样中溶解态阴离子合成洗涤剂,在测定前,应将水样预先经中速定性滤纸 去悬浮物。

8. 1 标准系列的制备

8.1.1测定生活饮用水和较洁净的地表水时,吸取阴离子合成洗涤剂标准使用液1(5.9)0,0.20,0.40 0.60,0.80,1.00,3.00及5.00mL置于8个100mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。其质量浓度分别 为0μg/L,20μg/L,40μg/,60μg/L,80μg/,100μg/L,300μg/L及500μg/。 8.1.2测定生活污水时,吸取阴离子合成洗涤剂标准使用液2(5.10)0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00, 3.00及5.00mL置于8个100mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。其质量浓度分别为0mg/L,0.20mg/L 0.40mg/L,0.60mg/L,0.80mg/L,1.00mg/L,3.00mg/L及5.00mg/L。

参考仪器说明书,输入系统参数,确定分析条件,并将工作条件调整至测阴离子合成洗涤剂最佳状 态。仪器参考条件见表1。

DB65/T39502016

流路系统稳定后,依次测定标准系列及样品。 注:所列测量范围受不同型号仪器的灵敏度及操作条件的影响而变化时JC∕T 595-1995 干磨云母粉,可酌情改变上述测量范围。

9分析结果的计算与表述

水样中阴离子合成洗涤剂的质量浓度按式(1)计算:

式中: c一水样中阴离子合成洗涤剂的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); m一从工作曲线上查得阴离子合成洗涤剂的质量,单位为微克(μg); 一水样体积,单位为毫升(mL)

在测定过程中,建议每测定10个样品用同一份标准溶液和空白溶液作基线漂移校正。为了保 结果的准确,要求每批样品至少做一个加标回收实验,当样品加标为10倍检出限时,回收率为在 120%之间。

11质量保证与质量控制

11.1标准曲线:每次分析样品均应绘制标准曲线,曲线的相关系数应在0.999以上。 11.2定期用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的 有效性。

12.1开始只有氯仿管路抽取氯仿CJ∕T 3043-1995 重力式污泥浓缩池周边传动刮泥机,当氯仿到达流通池时,再接进样管,接对应试剂。如果水通过了流 通池,需要用注射器填充无水乙醇将流通池清洗干净。 12.2基线需要稳定30min以上,同时检查相分离器,给相分离器涂膜。

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