GB／T 6730.5-2022标准规范下载简介

GB／T 6730.5-2022 铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原后滴定法.pdf简介：

GB/T 6730.5-2022《铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原后滴定法》是一份由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布的测定铁矿石全铁含量的国家标准。该方法主要适用于铁矿石中全铁含量的定量分析，全铁含量是指铁矿石中有效铁元素的总量。

三氯化钛还原后滴定法的原理如下： 1. 首先，将铁矿石样品用酸（通常为硫酸或盐酸）进行溶解，得到含有铁离子的溶液。 2. 接着，使用三氯化钛（TiCl3）将溶液中的高价铁离子还原成低价铁离子，如Fe3+被还原为Fe2+。 3. 还原后的铁离子与硫氰酸钾反应形成红色的络合物，其浓度与铁离子浓度成正比。 4. 最后，使用标准 EDTA（乙二胺四乙酸）溶液滴定该红色络合物，根据消耗的EDTA量计算出铁离子的总量，从而得到铁矿石的全铁含量。

这是一种经典的滴定法，操作简便，准确度较高，被广泛应用于铁矿石分析领域。

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本文件规定了三氯化钛还原铁后重铬酸钾滴定法测定全铁含量的方法。 本文件适用于天然铁矿石、铁精矿和造块，包括烧结产品中全铁含量的测定，测定范围（质量分数）： 30.00%~72.00%，

本文件没有需要界定的术语和定义，

本文件没有需要界定的术语和定义GA／T 1406-2017标准下载，

GB/T 6730.52022

对含钒大于0.05%的试样，用碱熔融，用水浸出冷却的熔融物，过滤，沉淀物用氢氧化钠溶液洗 用盐酸溶解沉淀，

大部分铁田氯化业锁还原 氯化钛还原。用稀重铬钾溶液氧化过剩的还原剂。以。 磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾溶液 发滴定还原的铁

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682的规定的蒸馏水或与其纯度本 当的水。

5.20铁标准溶液，0.1mol/L

称取5.58g纯铁（纯度大于99.9%）至500mL的锥形瓶中，在颈口放一小过滤漏斗，慢慢加人

GB/T 6730.5—2022

75mL盐酸（5.5），加热至溶解。冷却后慢慢加人5mL过氧化氢溶液（5.15），加热至沸，并 的过氧化氢分解，去除氯气。冷却至室温后移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混 1.00mL的该溶液相当于1.00mL的重铬酸钾标准溶液（5.21)

5.21重铬酸钾标准溶液，0.01667mol/L。 称取4.904g预先在140℃～150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于 300mL烧杯中，加入100mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，冷却至20℃后用水稀释至刻度，混匀。 所用容量瓶应符合GB/T12806中A级容量瓶的要求，必要时预先对容量瓶进行校准。每次取用 时应测量实际温度并校正溶液的使用体积。在贮存瓶上记下该溶液稀释时的温度（20℃）。 用于配制标准溶液的水应预先在室温下经温湿度平衡处理。将经过校准的分度值为0.1℃的水银 温度计浸人移取的标准溶液中，超过60s后读取温度，精确至0.1℃。 5.22钨酸钠溶液，250g/L。 称取25g钨酸钠溶于适量的水中（若浑浊需过滤），加5mL磷酸（5.11)用水稀释至100mL。 5.23＇二苯胺磺酸钠指示剂溶液，2g/L。 将0.2g二苯胺磺酸钠（CH.NHCsH.SO:Na)溶于少量水中，然后稀释至100mL。将该溶液贮存 于棕色玻璃瓶中。 5.24氨水，p约0.90g/mL。 5.25氢水5± 05

5.21重铬酸钾标准溶液，0.01667mol/L

（4.904g预先在140℃150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于 烧杯中，加入100mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，冷却至20℃后用水稀释至刻度，混匀 容量瓶应符合GB/T12806中A级容量瓶的要求，必要时预先对容量瓶进行校准。每次取用 实际温度并校正溶液的使用体积。在贮存瓶上记下该溶液稀释时的温度（20℃）。 配制标准溶液的水应预先在室温下经温湿度平衡处理。将经过校准的分度值为0.1℃的水银 是人移取的标准溶液中，超过60s后读取温度，精确至0.1℃

5.24氨水，p约0.90g/mL。

除非另有规定，所用单标线容量瓶和单标线吸量管应符合GB/T12806和GB/T12808的规定。 6.1刚玉埚，容量25mL~30mL。 6.2滴定管，A级，符合GB/T12805规定。 6.3铂埚，容量25mL30mL，有盖。 6.4称量勺，由非磁性材料或退磁的不锈钢制成。 6.5高温炉，温度适于控制在500℃～800℃的范围。 6.6天平，分度值：0.0001g。

除非另有规定，所用单标线容量瓶和单标线吸量管应符合GB/T12806和GB/T12808的规定 .1刚玉埚，容量25mL~30mL。 2滴定管，A级，符合GB/T12805规定。 3铂，容量25mL~30mL，有盖。 4称量勺，由非磁性材料或退磁的不锈钢制成。 5高温炉，温度适于控制在500℃～800℃的范围。 .6 天平,分度值:0.000 1 g。

按照GB/T10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量 高时，其粒度应小于160μm。 注1：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 注2：如果全铁量的测定涉及还原性试验，将整个还原性试验中留作化学分析的试样破碎和研碎小于100μm，制成 实验室样品。

7.2.1化合水或易氧化物含量较高的矿石

下列类型的矿石，按GB/T6730.3制备空气平衡试样：

a）含金属铁的加工矿； b）含硫量大于0.2%的天然或加工矿； c）含化合水大于2.5%的天然或加工矿

7.2.2除7.2.1范围外的矿石

将实验室试样充分混匀，采用份样缩分法取样。按照GB/T6730.1中的规定，将试样在 2℃的温度下进行干燥，

按照附录B，对同一试样（7.2），至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准

用称量勺（6.4)称取0.40g试样（7.2），精确至0.0002g。

用称量勺（6.4)称取0.40g试样（7.2)，精确至0.00

8.3空自试验和验证试

随同试样分析做空百试验（要求见8.5.4），所有试剂需取自同一试剂瓶。分析多个试样时 一个空白值。

随同试样分析同类型、性质相似的标准样品。分析相同类型的多个试样时，可使用一个标准样品

当矿石类型符合7.2.1的要求时，在取全铁测定试样（7.2)的同时，按GB/T6730.3的要求测定吸湿 水分。

8.5.1.1酸分解（钒含量不大于0.05%的试样）

将试样（8.2)放入250mL烧杯中，用少量水润湿，加30mL盐酸（5.4），盖上表面血，不沸腾地缓慢 加热溶液，分解试样。 注：避免沸腾是为了防止三氯化铁挥散。 用射水冲洗表面血，并用温水稀释至50mL。用中速滤纸过滤不溶残渣。用擦棒擦净杯壁，用温盐 较（5.7)洗涤烧杯3次。用温盐酸（5.7）洗残渣，直至看不见黄色的三氯化铁为止。然后再用温水洗 6次～8次。将滤液和洗液收集在400mL的烧杯中。

GB/T6730.5—2022

将试样（8.2)放入刚玉璃（6.1)中，加1.3g碳酸钠（5.2)和2.7g过氧化钠（5.3），混匀，并用少量过 氧化钠（5.3）覆盖于表面，置于高温炉（6.5）中从低温逐步升温至700℃750℃熔融5min~10min至 清亮。 冷却后将放入400mL的烧杯中，加约100mL的温水，加热几分钟，浸出熔融物。洗出埚， 并将洗液加入溶液中，保留埚，冷却溶液，用中速滤纸过滤。用氢氧化钠溶液（5.13）洗滤纸2次，弃去 滤液。 将滤纸上沉淀用射水洗入原烧杯中，加10mL盐酸（5.4），加热溶解沉淀。溶液用原滤纸过滤。用 温盐酸（5.6)洗滤纸3次，用温盐酸（5.7)洗数次，最后用温水洗至洗液无酸性为止。将滤液和洗液收集 于400mL的烧杯中（这就是主液）。在保留的中，用热盐酸（5.5）溶解残留的铁，并用热水洗人主 液中。不沸腾状况下蒸发至约150mL，按8.5.2中规定的步骤继续操作，

8.5.2.1试样中铜含量不大于0.1%时，将按照8.5.1所得的溶液保持在90℃95℃，用少量热水清洗 表面皿和烧杯内壁。立刻滴加氯化亚锡溶液（5.18），还原铁（Ⅱ），并不时搅动烧杯中的溶液，直到溶液 保持淡黄色（三氯化铁）。 必须保证少部分铁（Ⅱ)不被还原，如果溶液因为加入过量氯化亚锡溶液（5.18）而变为无色，则必须 滴加过氧化氢（5.15)或高锰酸钾溶液（5.16），直到溶液变为淡黄色。 用少量热水清洗烧杯内壁，加15滴钨酸钠溶液（5.22)作指示剂，然后滴加三氯化钛溶液（5.19），并 不断揽动溶液，直到溶液变蓝色。放在冷水浴中冷却数分钟，再遂滴滴加稀重铬酸钾溶液（5.17），以氧 化过量的三氯化钛，直至溶液呈稳定的无色（保持5s）。 8.5.2.2试样中铜含量大于0.1%时，于试液中加人5mL过氧化氢（5.14），不沸腾状况下加热溶液，在 该温度下保持5min，用氨水（5.24)中和至产生沉淀，过量10mL，煮沸，待沉淀下降，用快速滤纸过滤GB∕T 18021-2000 设备及管道绝热层表面热损失现场测定 表面温度法， 用氨水（5.25）洗涤沉淀8次~9次。沉淀用20mL盐酸（5.5）溶解于400mL烧杯中，用热盐酸（5.7)洗 至滤纸无色。滤液加水至体积药为150mL并煮至近沸，以下按8.5.2.1滴加氯化亚锡溶液（5.18)开始 进行还原，

在8.5.2中所得的溶液中立即加30mL硫磷混酸（5.12），加人5滴二苯胺磺酸钠溶液（5.23）指未 剂，用重铬酸钾标准溶液（5.21)滴定，当溶液由绿色变为蓝绿到最后一滴滴定使之变紫色时为终点。 应注意重铬酸钾标准溶液的环境温度。如果它与配制时的温度（20℃)相差1℃以上，应按！ GB/T601中的规定做适当的体积补正。

8.5.4空自值的测定

使用相同数量的所有试剂和按照有试样相同的操作步骤测定空白试验值（8.3.1）。在用氯化亚锡 溶液（5.18)还原（8.5.2)前，立刻用单标线吸量管加1.00mL铁标准溶液（5.20)，并按8.5.3所述滴定溶 液。将该滴定体积记作（V。）。该滴定的空白试验值（V.）按公式（1)计算，

主：当溶液中无铁存在时，二苯胺磺酸钠指示剂不与重铬酸溶液作用。为了促进空白溶液指示剂反应，需加人铁 液，并根据所用的重铬酸钾标准溶液（5.21)的毫升数来校正空白

按公式(2)计算试样中全铁含量（质量分数)w，数值以%表示。

Vi 试样消耗的重铬酸钾标准溶液（5.21)的体积《中空玻璃用复合密封胶条 JC/T1022-2007》，单位为毫升（mL）； V2 一空白试验在8.5.4加铁标准溶液消耗相应的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫 升(mL); m 试料的质量，单位为克（g)； 0.0055847——1mL(0.01667mol/L)重铬酸钾标准溶液相当于铁量，单位为克（g）； K 对预于燥试料（7.2.2)是1.00，一般试样（7.2.1)的换算系数按公式（3)计算

本文件的精密度用表1表示。

9.2.2分析结果的确定