GB/T 39699-2020 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法.pdf

GB/T 39699-2020 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法.pdf
仅供个人学习
反馈
标准编号:GB/T 39699-2020
文件类型:.pdf
资源大小:1.5 M
标准类别:国家标准
资源ID:67799
免费资源

GB/T 39699-2020 标准规范下载简介

GB/T 39699-2020 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法.pdf简介:

GB/T 39699-2020 是中国国家标准,全称为《橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法》,它主要规定了使用裂解气相色谱-质谱技术对橡胶和聚合物进行鉴定的方法。这是一种现代的分析技术,主要用于橡胶和聚合物的成分分析,包括但不限于确定其基本的单元结构、添加剂、改性剂等。

裂解气相色谱-质谱法(Pyrolysis Gas Chromatography-Mass Spectrometry, Py-GC-MS)是一种常用的热解分析技术,它通过高温使样品发生裂解,将裂解产物送入气相色谱进行分离,然后通过质谱检测器进行鉴定。这种方法具有选择性高、灵敏度好、定性准确等优点,特别适合于复杂混合物的分析,如橡胶和聚合物中可能存在的多种化合物。

在实际应用中,首先对样品进行裂解,然后通过色谱柱分离出不同的组分,再通过质谱检测器识别和定量这些组分,从而确定橡胶或聚合物的组成和结构信息。这一标准为橡胶和聚合物的质量控制、技术研发和产品鉴定提供了科学的依据。

GB/T 39699-2020 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法.pdf部分内容预览:

根据ISO1629对橡胶的分组,但不限于以下分

4.1.1氟化聚乙烯(CN

DB3402∕T 12-2021 既有住宅加装电梯技术规范4.1.1氯化聚乙烯(CM)。

本标准不能区分这些橡胶。

4.3.1聚硅氧烷(MO.VMO.PVMQ)

本标准不能区分MQ和VMQ,但是可以将PVMQ与其他两种聚合物区分出来

本标准不能区分MQ和VMQ,但是可以将PVMQ与其他两种聚合物区分出来

4.4.1丁二烯橡胶(BR)。

4.4.1丁二烯橡胶(BR)。

在共聚物和均聚 如SBR/BR,NBR/BR),本标准不能 鉴定出是否存在均聚物,同样也适用于 物的开用概胶鉴定

5.1将抽提后的生 气相色谱/质谱仅对裂解产物进行 5.2通过对特定色

气相色谱/质谱仪对裂解产物进行分析。 通过对特定色谱峰

所用试剂应均为分析纯。 6.1溶剂,按ISO1407规定抽提用试剂。 6.2情性载气,

7.1抽提装置按ISO1407规定。

a)裂解系统; b)气相色谱仪(配置色谱柱); c)质谱检测器(配置EI源)。 这些部分之间连接并与采集和数据处理系统连接

a)裂解系统; b)气相色谱仪(配置色谱柱); c)质谱检测器(配置EI源)。 这些部分之间连接并与采集和数据处理系统连接

仪器的简要示意图参见附录A。

非挥发性聚合物在高温下分解成可用色谱分析的挥发性产物。为获得较好的重复性结果,应分别 设置裂解参数(温度,时间)。 不同类型的裂解器均可快速获得重复性较好的裂解产物。 三种常见的裂解器类型如下: a)铂金丝裂解器; b)居里点裂解器; 微型炉裂解器

有多种商品化的色谱柱,通过以下特征进行分类: 材质(通常是表面覆盖聚合物的石英、铝或去活性的不锈钢等); 一柱长度; 一直径; 毛细管固定相的种类、厚度和极性。 应根据分离效率理论塔板数)和橡胶裂解产生的化合物的相对极性选择色谱

7.2.2.2常用毛细管色谱柱

a)非极性毛细管色谱柱,熔融石英管,直径0.32mm,柱长30m。固定相:二甲基聚硅氧烷, 1μm b)极性毛细管色谱柱,熔融石英管,直径0.32mm,柱长30m。固定相:聚乙二醇,厚度0.5

查仪器符合要求并按照程序操作,来保证结果的

8.2气相色谱条件设置

根据设定的操作条件,调整气相色谱仪参数。 典型操作条件参见附录B。

按照ISO1407 至恒重 注:不强制抽提,但它可以消除可愈 团的化合动

按设备要求取适量样品,通常为0.1mg左右。

将试样放人裂解器,并排空一定时间。 裂解温度范围:400℃~800℃,通常采用的裂解温度为600℃左右 记录试验数据。

GB/T39699—2020/ISO17257:2020

通过确认一些特征分解产物以及与质谱谱库搜索匹配,鉴定橡胶种类。 两个橡胶的裂解色谱图示例参见附录C。 以下条款汇总了橡胶聚合物裂解的特征产物,根据所使用的色谱柱的类型,参照附录D进行结果 分析。

9.2.1氢化聚乙烯(CM)和氢磺化聚乙烯(CSM

9.4.1聚硅氧烷(MO.VMO、PVMQO)

9.5.1丁二烯橡胶(BR)

9.5.2氢丁二烯橡胶(CR)

9.5.4天然橡胶(NR)或合成聚异戊二烯橡胶(I

9.5.5.1NBR和XNBR

9.5.5.2HNBR

试验报告应包含以下内容: a)样品描述:样品的详细描述。 b)试验标准: 本标准编号(例GB/T39699—2020);

GB/T39699—2020/ISO17257:2020

第7章中的设备示意图见图A.1。

GB/T39699—2020/ISO17257.2020

附录A (资料性附录) 色谱设备的示意图

GB/T396992020/ISO17257:2020

表B.1中给出了操作条件的示例。

表B.1操作条件示例

GB/T396992020/ISO17257:2020

DBJT 15-182-2020 既有建筑混凝土结构改造设计规范.pdf附录C (资料性附录) 色谱图示例 图C.1和图C.2是按照表B.1中所述的非极性柱操作条件下得出的图

图C.1天然橡胶(NR)的色谱图

图C.2三元乙丙橡胶(EPDM)的色谱图

GB/T39699—2020/ISO17257:2020

附录D (资料性附录) 橡胶聚合物裂解的化合物 按保留时间将橡胶聚合物裂解的化合物列于表D.1和表D.2中。黑色方块对应的是橡胶聚合物裂 解的典型化合物《电气绝缘用树脂基活性复合物 第4部分:不饱和聚酯为基的浸渍树脂 GB/T 15022.4-2009》,圆圈对应的是特征性较弱的化合物。

按保留时间将橡胶聚合物裂解的化合物列于表D.1和表D.2中。黑色方块对应的是橡胶聚合物 典型化合物,圆圈对应的是特征性较弱的化合物。

GB/T39699—2020/ISO17257.2020

©版权声明
相关文章