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NB∕SH∕T 0769-2019 石油产品、烃类及烃类-含氧化合物混合物蒸气压的测定 三级膨胀法.pdf简介：

NB∕SH∕T 0769-2019《石油产品、烃类及烃类-含氧化合物混合物蒸气压的测定 三级膨胀法》是中国石油行业的一项标准，用于测定石油产品、烃类和含氧化合物混合物的蒸气压。三级膨胀法是一种基于液体的沸点降低原理的蒸气压测定方法，主要用于测定在常压或接近常压条件下的液体蒸气压。

三级膨胀法原理：

1. 首先，将样品放入一个带有恒温加热源的装置中，装置内部有一个三级膨胀体积的系统，包括一个蒸发室和两个冷却室。

2. 当样品加热到一定程度，其部分液体转变为气体，这部分气体首先在蒸发室中形成气-液两相混合物，然后通过第一级膨胀室，气液混合物被冷却，气体被压缩。

3. 再次通过冷却室时，气体再次被压缩，这个过程在第二级膨胀室重复。随着气体的不断压缩和冷却，蒸气压逐渐降低，直到达到平衡，此时的气体压力即为样品的蒸气压。

4. 通过测量和记录每个阶段的压力变化，可以得到蒸气压随温度变化的关系曲线，进而计算出样品在特定温度下的蒸气压。

这种方法适用于测定石油产品和烃类混合物的蒸气压，对于保证石油产品质量和评估其储存条件有重要意义。

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下列术语和定义适用于本文件。 3.1 干蒸气压当量（DVPE） dry vapor pressure equivalent (DVPE) 根据SH/T0794，用关联公式由总压计算得出，相当于该样品用ASTMD4953中A法测出的值。 3.2 溶解空气分压（PPA） partial pressurefrom dissolved air (PPA) 溶解的空气由液相挥发到气相时产生的压力。 3.3 雷德蒸气压当量（RVPE）Reidvaporpressureequivalent（RVPE） 用关联公式由总压（TPx）计算得出，相当于该样品用GB/T8017测得的值。 3.4 总压（TPx） total pressure (TPx) 气液比为X：1且样品中没有溶解水存在时，由空气和包含气体的石油产品、组分、原料和其他 体在真空中所产生的压力。

气液比为X：1且样品中没有溶解水存在时精装修的系统化设计创新与技术管理(博志成)2012-212页.pdf，由空气和包含气体的石油产品、组分、原料和 本在真空中所产生的压力。

VPx一一当气液比为X：1时，液体的蒸气压，单位为千帕（kPa）； TPx——当气液比为X：1时的总压，单位为千帕（kPa)； PPA一一溶解空气分压，单位为千帕（kPa）。

在不低于20℃的温度下，将已知体积的样品注人有内置活塞并可以进行温控的测试室内。密封测 试室后，测试室的温度随着第一级膨胀升到指定值。接下来的两级膨胀使测试室的最终体积达到样品 体积的X+1倍。每级膨胀后，测定总压（TPx）。溶解空气分压（PPA）和空气在样品中的溶解度是根 据三次膨胀后的压力计算的。蒸气压（VPx）是用总压TPx减去样品中的溶解空气分压PPA计算得 到的。 注：对于含有少量类似于气体的高蒸气压杂质的样品，由于杂质的分压会包括在PPA里，用本标准测得的PPA和 气体分压可能会导致错误的结果。当PPA和气体分压超过平均最大极限值（7kPa）时，表明样品中可能含有 少量类似于气体的高蒸气压杂质。

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标准测量速度更快并且可以减少由于 饱和引起的误差。本标准可以在现场测定蒸气压。 5.5本标准可以用于在测量前不能进行 跑和的样品的在线分析

6.1本标准采用自动蒸气压测定仪的小体积圆柱形测试室，带有能够将测试室温度控制在0℃~100℃ 的温控装置。测试室内有一个可移动的活塞。当活塞在最低点时，其最大死体积小于测试室总体积的 1%。这样可以将样品吸入测试室并膨胀至所需的气液比。活塞上装有一个固定的压力传感器。测试室 中装有进口/出口阀，可以将样品吸入和排出。活塞和阀应该与测试室保持温度相同，以避免任何的凝 结或过度的挥发。 6.1.1测试室应能够盛装5mL~15mL的液体和气体，并且能够维持气液比为4：1至1：1。气液比的 调整精度在0.05之内。 注：精密度和偏差表述中所使用的仪器，其测试室是用镀镍铝或不锈钢制成的，总容积为5mL。容积大于5mL的测 试室也可以使用，但是精密度和偏差表述（见第16章）不一定适用。 6.1.2压力传感器的最小操作量程为0kPa~200kPa，分辨率不低于0.1kPa，精度不低于±0.2kPa。压 力测量系统应包括相关的电子设备和读出装置以显示所产生的压力读数。 6.1.3在蒸气压测量过程中，可以用电子控温器维持测试室的温度在规定温度的±0.1℃内。 6.1.4可以用铂电阻温度计来测量测试室的温度。测量装置的最小温度范围为0℃~100℃，分辨率为 0.1℃，精度为±0.1℃。 6.1.5应使用低蒸气压溶剂或下一个待测样品冲洗测试室。 6.2校准用真空泵：能够将测试室的绝对压力降至0.01kPa以下。 6.3校准用麦克劳德真空计或已校准的电子真空测量装置：最小量程为0.01kPa~0.67kPa。电子真空 测量装置应该依照GB/T9168一1997附录C进行定期核查。 6.4校准用压力测量装置：可准确测量当地压力值。在与仪器海拨高度相同的地方，其准确度和分辨 率不低于0.1kPa。 注：本标准没有提供适用于本试验的仪器的全部细节。有关每台仪器的安装、操作和维护的详细信息可参考仪器操 作说明书。

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表1参考物质的可接受参考值（ARV）和可接受区间

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图1VP。（37.8℃）对精密度（kPa）关系图

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容器中，在环境温度和压力下进行试验取得的。进样条件的不同可能会对精密度有影响，但是没有对 此进行测定。 8.2.4样品预冷却和/或空气饱和不是必需的，但是样品冷却、空气饱和或脱气或其组合，是可以接 受的，因为它不会对结果产生显著影响。因此可以用同一个样品进行蒸气压和馏程的测定。 8.2.5相对于环境大气压，当样品溶解的气体过饱和时，在空气饱和过程中，会发生脱气和部分烃损 失。烃损失随着饱和气体压力的增加而增大。当气体饱和度大于200kPa（约2个大气压）时，最好密 封样品系统。 8.2.6对于瓶装样品，将样品进样管插人到能够达到的最接近样品瓶底部的位置。 8.2.7密封的样品系统、加压浮动压力缸或等效压力系统中的加压样品，可以在仪器制造商指定的压 力和温度范围内使用。过度极端的压力和温度可能会导致精密度与在环境压力和温度下的精密度不同。 应当控制样品系统的温度和压力，以便在样品吸入过程中，密封的样品系统中只有一个单相液体。 8.2.7.1过度冷却含有醇的样品可能会导致相分离（见8.4）和醇的析出。除非在样品吸入过程中 样品保持良好的混合（也就是说，一旦加热到试验温度，吸人的试验样本能够代表这个混合物），否则 会得到较低的蒸气压值。在测定蒸气压之前，不要将含有醇的样品冷却，这样可以避免相分离。 8.2.7.2样品过度冷却可能会导致冰或水合物的形成，可能会影响样本系统的正常操作。 8.2.7.3样品过度加热可能会导致蒸气的形成，此时如果吸入过多的蒸气或液相，会使测得的蒸气压 偏高或偏低，

SY／T 6111-2018 气田开发调整方案编制技术要求8.3样品容器装样量的确认

8.3.1如果样品装在透明容器中，用适当的方法确认装样量是样品容器的70%~80%，比如用刻度尺 或者同一个有明显的70%和80%刻线的与样品容器相似的容器进行比较。如果样品容器不透明，打开 容器，用适当的计量仪来确认样品体积为容器容积的70%~80%（见注）。当样品是航空涡轮燃料时， 取第一个试样前确认容器的装样量至少为80%。 注：对于非透明容器，确认样品体积等于容器容积70%~80%的一种方法是使用量油尺，其上预先标有表示容器容 积70%和80%的刻线。量油尺的材料应确保它浸人样品并取出后其上有湿的痕迹。测量装样量时，将量油尺插 人样品容器，在取出量油尺之前使其垂直接触容器底部。 8.3.2如果样品体积小于容器容积的70%，舍弃该样品。 8.3.3如果样品体积超过80%，倒出部分样品使其体积在70%~80%的范围内。样品一旦倒出，不得 再倒回容器， 8.3.4容器打开后，将其重新密封。

抽取样品并将样品转移至分析仪器后，检查剩余样品的相分离情况。如果样品装在透明容器中， 可以在样品转移前检查样品的相分离情况。如果样品装在不透明容器中，彻底摇晃样品并立即将一部 分剩余样品倒出至一个玻璃容器中，观察有无相分离的迹象。浑浊状样品应仔细辨别是否分离为明显 的两相。如果样品分离为明显的两相，并有一个明显的界面，则舍弃该试验和样品。如果样品呈浑浊 伏但没有明显的两相，那么就没有发生相分离现象，这时试验有效，但是第16章规定的精密度和偏差 可能不适用（见15.2）。当样品是航空涡轮燃料时，此确认程序不适用

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9.1按照制造商的说明书准备分析仪器。 9.2必要时，用溶剂清洗测试室。丙酮有足够低的蒸气压，可以用来清洗仪器。清洗时，用活塞将溶 剂吸人测试室，清洗后将溶剂排到废液瓶中。 9.3为避免试样被前一个样品或溶剂污染，测样前，用待测样品清洗测试室至少三次以上。每次清洗 沂用样品量不少于测试室总容积的一半。清洗程序要在测量程序开始前进行（见13.4）。 9.4如果用注射器注入样品，确保注射器和样品在相同的温度条件下。为了避免水污染注射器内壁 在冷却过程中，适当密封注射器

9.1按照制造商的说明书准备分析仪器。 9.2必要时，用溶剂清洗测试室。丙酮有足够低的蒸气压，可以用来清洗仪器。清洗时，用活塞将溶 剂吸人测试室，清洗后将溶剂排到废液瓶中。 9.3为避免试样被前一个样品或溶剂污染，测样前，用待测样品清洗测试室至少三次以上。每次清洗 所用样品量不少于测试室总容积的一半。清洗程序要在测量程序开始前进行（见13.4）。 9.4如果用注射器注入样品，确保注射器和样品在相同的温度条件下。为了避免水污染注射器内壁 在冷却过程中，适当密封注射器

10.1.1根据仪器性能验证（见第11章）和质量控制检查（见第12章）的结果来核查传感器的校准 青况。用两个参考点来核查传感器的校准情况：零压力（<0.1kPa）和环境大气压力。 注：压力传感器的校准频率应随着仪器型号和使用频率的不同而不同。至少每6个月进行一次压力传感器的校准 核查。 10.1.2将麦克劳德真空计或已校准的电子真空测量装置与测试室同时连接到真空源（见注）。将测试 室抽真空。当真空测量装置的压力读数小于0.1kPa时，按照仪器设计要求或制造商的说明书，将传感 器读数调至零或真空测量装置的读数。 注：关于电子真空测量装置的校准和麦克劳德真空计的适当维护，其具体细节见GB/T9168一1997的附录C。 0.1.3打开仪器测试室，使其与大气压相通，观察传感器相应的压力值。确保仪器显示的是总压值 （TPx），而不是计算值或修正值。将这个压力值与作为压力参考标准的水银计或其他相当的压力装置的 卖数比较。在进行压力比较时，压力测量装置应与仪器所处海拔高度相同。 注：许多无液气压计，比如在气象站和机场使用的，已预先修正，给出的是海平面读数。这些压力计不得用于仪器 的校准。 10.1.4重复10.1.2和10.1.3、直到零压力和大气压读数准确到不需要进一步的调整

对用来监测测试室温度的铂电阻温度计DB3301／T 0275-2018 园林绿化植物废弃物资源利用管理规范.pdf，至少每6个月用可溯源到国家基准的温度计进行校准 核查。