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GB／T 21287-2021 电子特气 三氟化氮.pdf简介：

GB/T 21287-2021 是中国国家标准《电子特气 三氟化氮》的最新版本，该标准规定了三氟化氮（NF3）在电子工业中作为特种气体的规格、检测方法、包装、储存和运输等方面的要求。三氟化氮，化学式为NF3，是一种无色、无味、无毒的气体，主要用于半导体和液晶显示器等电子设备的制造过程中，作为蚀刻气体使用，尤其是在制造硅、硅氮化物、硅氧化物等微电子材料时，具有极高的纯度和稳定性。

NF3在蚀刻过程中能精确控制材料的去除，因其对环境的影响相对较小（对臭氧层有破坏作用，但其影响已得到控制和限制），是替代传统氟化物蚀刻气体的重要选择。该国家标准的发布和实施，对于确保电子特气的品质，推动电子工业的绿色制造，以及保障设备的正常运行和产品质量具有重要意义。

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GB/T 21287—2021

5.1抽样、判定和复验

5.1.2瓶装三氟化氮的抽样、判定和复验

5.1.2.1应逐一检验（氧十氩）含量、氮含量、水分含量，当检验结果不符合表1技术要求时，则判该产品 不合格。 5.1.2.2表1中所列出的除（氧十氩)含量、氮含量、水分含量之外的其余杂质含量应按表2规定的抽样 数量随机抽样检验。当检验结果符合表1的技术要求时，则判该批产品合格。当检验结果不符合表1 技术要求时，则应自同批产品中重新加倍随机抽样检验天津市建设工程扬尘治理导则，若检验结果符合表1技术要求时，则判除不合 格的那瓶产品外，该批产品合格；若检验结果仍不符合表1技术要求时，则判该批产品不合格

表2瓶装三氟化氨抽柱

5.1.3集装格装及槽车装三氟化氨的抽样、判定

对于集装格装及槽车装三氟化氮产品，应逐一检验并验收。当检验结果不符合表1技术要求时， 交产品不合格

测定时，应有三氟化氮尾气处理措施，以防止三氟化氮对环境的

GB/T 21287—2021

警示一一本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康 施

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。分析月 标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备

6.2.2.1杂质总含量

6.2.2.2三氟化氨纯度

三氟化氮纯度按公式（3)计算：

GB/T 21287—2021

按GB/T28726规定的切割进样的方法测定三氟化氮中的氧十氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、四氟化 碳、氧化亚氮及六氟化硫含量。 允许采用其他等效的方法测定三氟化氮中的氧十氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、氧化亚氮 及六氟化硫含量。当对测定结果有异议时，以本文件规定的方法为仲裁方法，

预分离柱I：长约2m，内径约3mm的不锈钢管，内装粒径为0.15mm～0.18mm的一种改性碳 分子筛（CST），或其他等效预分离柱。 预分离柱IⅡl：长约5m，内径约3mm的不锈钢管，内装粒径为0.18mm～0.25mm的一种高分子 聚合物（PorapakQ），或采用其他等效预分离柱

色谱柱1：长约3m、内径约3mm的不锈钢管，内装粒径为0.15mm～0.18mm的5A分子筛，或 其他等效色谱柱。该柱用于测定氧十氩、氮、一氧化碳含量。 色谱柱Il：长约7m、内径约3mm的不锈钢管，内装粒径为0.18mm～0.25mm的一种高分子聚 合物（PorapakQ），或其他等效色谱柱。该柱用于测定二氧化碳、四氟化碳、氧化亚氮、六氟化硫含量。

按GB/T5832.3的规定执行。允许采用其他等效的方法测定三氟化氮中水分含量。当对测定 异议时，以GB/T5832.3规定的方法为仲裁方法

5.5可水解氟化物（以氟离子计）的测定

使试样气化，鼓泡进入盛有水的多孔式气体洗瓶中，吸收样品中的可水解氟化物，用离子色谱仪对 吸收液中的氟离子进行测定，采用外标法进行定量

6.5.2.1碳酸钠(Na2COs)。 6.5.2.2 碳酸氢钠(NaHCO)。 6.5.2.3 淋洗液：NazCO，（1.8mmol/L)与NaHCO，（1.7mmol/L）的混合溶液。 6.5.2.4 氟离子标准溶液：氟离子含量为100uμg/mL。 6.5.2.5 一级水：符合GB/T6682的规定。 6.5.2.6阴离子分离柱：长约250mm、内径约4mm的不锈钢管，内装粒径为0.009mm的含季铵盐

6.5.2.1磷碳酸钠(Na,CO,)

能团聚乙烯醇，或其他等效分离柱 6.5.2.7多孔式气体洗瓶：250mL。

6.5.3.1离子色谱仪

6.5.3.2湿式气体流量计

应满足下列要求： 准确度等级：1级； 流量范围：0.1m/h~0.5m²/h； 回转体积：5L

GB/T 21287—2021

应满足下列要求： 准确度等级：1级； 一流量范围：0.1m*/h~0.5m²/h； 回转体积.5L

6.5.3.3样品预处理装置

6.5.4.1参考的测定条件

检测器温度：50℃；分离柱温度：30℃；进样体积：50μL；样品流速：1mL/min。

6.5.4.2其他测定条件

条件按照相应的仪器说明

图1样品预处理装置示意图

6.5.5.1启动仪器

6.5.5.2样品预处理

6.5.5.2.1样品预处理装置示意图见图1。 6.5.5.2.2在2个气体洗瓶中各加入100mL一级水。 6.5.5.2.3打开图1所示的三氟化氮气瓶阀门，调节调压阀，使流量控制在300mL/min。三氟化氮样 品连续鼓泡通过2个气体洗瓶30min左右，放出约10L试样，停止吸收。 6.5.5.2.4吸收完成后，合并2个气体洗瓶中的吸收溶液，摇匀待测。 6.5.5.2.5同时做空白试验

5.2.1样品预处理装置示意图见图1。 5.2.2在2个气体洗瓶中各加入100mL一级水。 5.2.3打开图1所示的三氟化氮气瓶阀门，调节调压阀，使流量控制在300mL/min。三氟化氮 续鼓泡通过2个气体洗瓶30min左右，放出约10L试样，停止吸收。 5.2.4吸收完成后，合并2个气体洗瓶中的吸收溶液，摇匀待测。 5.2.5同时做空白试验

6.5.5.3工作曲线的建立

量取10mL氟离子标准溶液（6.5.2.4）置于100mL容量瓶内，用一级水稀释、定容，即得10μg/mL 虱离子工作储备液。用逐步稀释法依次移取工作储备液，配制浓度为0.03mg/L、0.06mg/L、0.10mg/L、 0.30mg/L和0.60mg/L的氟离子标准溶液，此溶液现用现配。 量取稀释后的标准溶液各50uL，待仪器稳定后在符合规定的测定条件下进样，建立工作曲线。采 用最小二乘法制作仪器响应值对浓度值的线性方程，线性相关系数应不小于0.999

6.5.5.4样品的测定

以建立工作曲线同样的测定条件测定样品吸收溶液，从工作曲线可查得样品吸收溶液中的氟离 。重复进样至少两次，直至两次平行测定的相对偏差不大于5%，取其算术平均值为测定值

6.5.5.5 结果处理

按公式（4)计算三氟化氮中可水解氟化物（以氟离子计）的含量

（4)计算三氟化氮中可水解氟化物（以氟离子计)白

Φg=c × VX22.4×P。×T×10 V.XM X PX T

式中： C 离子色谱检测出的氟离子浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 样品吸收溶液的体积，单位为升（L）； 22.4 一 标准状态下的理想气体摩尔体积，单位为升每摩尔（L/mol)； P。 标准状态下的大气压力，单位为千帕（kPa)（P。=101.325）； T 环境温度，单位为开尔文（K）； V。 吸收的样品气体积，单位为升（L）： M 氟原子质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=20.01）； P 环境大气压力，单位为千帕（kPa）； T。 标准状态的绝对温度，单位为开尔文（K)（T。=273.15）

式中： C 离子色谱检测出的氟离子浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 样品吸收溶液的体积，单位为升（L）； 22.4 标准状态下的理想气体摩尔体积，单位为升每摩尔（L/mol)； P。 标准状态下的大气压力，单位为千帕（kPa)（P。=101.325）； ? 环境温度，单位为开尔文（K）； V。 吸收的样品气体积，单位为升（L）： M 氟原子质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo1)（M=20.01） P 环境大气压力，单位为千帕（kPa）； T。 标准状态的绝对温度，单位为开尔文（K)（T。=273.15），

6.5.6其他等效方法

允许采用其他等效的方法测定三氟化氮中的可水解氟化物含量。当对测定结果有异议时，以本 定的方法为仲裁方法，

7标志、包装、运输、购存及安全信息

7标志、包装、运输、贮存及安全信息

GB/T 21287—2021

7.1.1三氟化氮出厂时应有产品质量合格证，其内容至少应包括： 一一产品名称，生产厂名称，危险化学品生产许可证编号； 生产日期或批号，以及失效日期； 充装质量（kg）； 一本文件标准编号及三氟化氮的纯度。 7.1.2包装容器上应涂刷“电子级三氟化氮”字样。 7.1.3 ：三氟化氮的包装标志应符合GB190的相关规定，颜色标志应符合GB/T7144的规定，标签应符 合GB15258、GB/T16804规定的要求

7.2包装、运输及购存

7.2.1包装三氟化氮的气瓶应符合GB/T5099（所有部分）、GB/T33145的规定。 7.2.2三氟化氮的包装、运输及贮存应符合GB/T14193、TSGR0005、TSG07、TSG23、的规定JC∕T 2436-2018 木塑家具板材，包装 运输及贮存的安全管理要求见《危险化学品安全管理条例》《特种设备安全监察条例》。 7.2.3三氟化氮的最大充装量按公式（5）计算：

772 一气瓶内三氟化氮的质量，单位为千克（kg）； F，一—三氟化氮的充装系数，F,=0.5kg/L（气瓶公称压力12.5MPa）； V气瓶标明的内容积，单位为升（L）。 7.2.4宜使用进行内表面处理的气瓶，处理后的气瓶应满足本文件的要求。瓶阀出气口连接方式宜使 用DISS640CGA330。 7.2.5应防止泄漏和瓶口被污染。 7.2.6三氟化氮产品应存放在阴凉、干燥、通风的库房内，应远离热源，不应暴晒

三氟化氮的安全信息应符合附录A的规定

三氟化氮是一种无色有霉味的，具有氧化性，高压液化气体。受热或与火焰、电火花、有机物等接触 会引起燃烧甚至爆炸。与易燃物（如苯）和可燃物（如糖、纤维素等）接触会发生剧烈反应，甚至引起燃 烧。与还原剂能发生剧烈反应，引起燃烧爆炸

.3.1操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程，熟练掌握操作技能，具备应急处置知识。 A.3.2应远离热源、火花、明火和其他点火源。工作场所不应吸烟。 A.3.3操作人员应穿防静电服、防静电鞋

《混凝土基层喷浆处理技术规程》JGJ@T238-2011.pdfA.4紧急情况应对措施