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GB／T 223.91-2021 钢铁及合金 铜含量的测定 2,2′-联喹啉分光光度法.pdf简介：

GB/T 223.91-2021 是中国国家标准，全称为《钢铁及合金 铜含量的测定 2,2'-联喹啉分光光度法》。这是一种用于测定钢铁及合金中铜含量的方法，主要采用分光光度法，具体来说是利用2,2'-联喹啉与铜离子的络合反应进行定量分析。

2,2'-联喹啉是一种有机化合物，它与铜离子形成稳定的络合物，这种络合物在特定波长下的吸光度与其浓度成正比。通过测定样品在特定波长下的吸光度，可以计算出铜的含量。该方法简便快速，灵敏度高，适用于铜含量较高的钢铁和合金样品的测定。

操作步骤一般包括：样品的溶解、加入2,2'-联喹啉试剂进行反应，然后用分光光度计测定吸光度，最后根据标准曲线计算出铜的含量。需要注意的是，这种方法可能受溶剂、温度、pH等因素影响，因此在实际操作中需要严格控制实验条件。

此标准的发布，对于钢铁及合金行业铜含量的测定提供了统一的测定方法和质量控制标准，对于提高测定的准确性和一致性具有重要意义。

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GB/T223.91—2021/ISO4946:2016

范围 规范性引用文件 术语和定义 原理 试剂 仪器设备 取制样 分析步骤 8.1 试料 8.2 空白试验 8.3测定 8.3.1 试液的制备 8.3.2 显色 8.3.3 参比溶液的制备 8.3.4 分光光度测量 8.4 校准曲线的建立 8.4.1 校准溶液的制备 8.4.2 分光光度测量 8.4.3 校准曲线 结果表达 0 精密度· 10.1 概述 10.2 重复性 10.3 再现性 1 试验报告： 附录A（资料性） 国际实验室间试验附加信息 附录B（资料性） 精密度数据图示 参考文献·

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2015年二级建造师考试《建设工程施工管理》冲刺班讲义（52页）钢铁及合金铜含量的测定

本文件没有需要界定的术语和定义

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试料用适宜的酸分解。 在酸性溶液中，用抗坏血酸将

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加人10mL高氯酸（见5.4），蒸发至高氯酸冒烟，持续3min。 冷却，加入20mL水溶解盐类，将溶液转移至合适体积的单标线容量瓶（见表1)中，用水稀释至刻 度，混匀。 用干过滤法过滤，除去石墨、二氧化硅、钨酸等残留物或沉淀物。将滤液收集于干燥烧杯中，弃去最 初的滤液。

根据预期的铜含量，按表1分取试液。

表1试液体积和分取体积

8.3.3参比溶液的制备

将分取的试液（见8.3.1)转移至50mL单标线容量瓶中，分取量和显色的分取量（见8.3.2）一致。 分取溶液为5mL时，补加5mL高氯酸（见5.5）。 按下列顺序加人试剂，每加人一种试剂后摇匀： —5mL抗坏血酸溶液（见5.7）； 一25mL二甲基甲酰胺（见5.6）。 用水稀释至刻度，混匀。在约20℃的水浴中冷却5min。 最后，再重新调整体积并混匀

8.3.4分光光度测量

用参比溶液（见8.3.3)将分光光度计调整为零吸收后，用光程为2cm吸收皿，于波长545nm处，对 试液（见8.3.1）进行分光光度测量。 当铜的质量分数小于0.06%时，如果用光程为2cm吸收皿测定，分光光度计的灵敏度不够，可以用 光程为4cm吸收皿进行测定。

8.4.1校准溶液的制备

称取0.5g土0.01g高纯铁（见5.1），置于系列100mL烧杯中，加人10mL盐酸（见5.2）。盖上

3.912021/ISO4946.2

面皿，微热至溶解，然后滴加硝酸（见5.3)氧化。每个烧杯中分别加入下列体积的铜标准溶液（见5.10）： 0mL,2mL,5mL,10mL,20mL,30mL,40mL,50mL。 加人10mL高氯酸（见5.4），蒸发至冒高氯酸烟，持续3min。 冷却，加人20mL水溶解盐类。将溶液转移至100mL单标线容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 从每个容量瓶中分取10mL溶液，分别转移至系列50mL单标线容量瓶中。加人量为0mL的溶 液作参比溶液。 显色按照8.3.2的规定，从“按下列顺序加人试剂...”开始操作。 在50mL校准溶液中，铜的浓度分别为0uμg/mL、0.2μg/mL、0.5ug/mL、1μg/mL、2μg/mL、 3 μg/mL、4 μg/mL 和 5 μg/mL。

8.4.2分光光度测量

按8.3.4描述，将0mL加人量校准溶液作为参比溶液，用光程为2cm吸收皿，于波长545nm处 个校准溶液（见8.4.1）的吸光度进行分光光度测量

通过校准曲线（见8.4.3），将吸光度（见8.3.4)转换为显色试液中相应的浓度，以每毫升铜的微克 铜含量（Ce），以质量分数表示，按公式（1）、公式（2）和公式（3）计算

U1 m Ccu =(pCuy —PCuo）X 1 X100% 10% U1 m 5 V。

m 试料质量（见8.1），单位为克（g）； V 试液的体积（见表1），单位为毫升（mL）； V 试液分取体积（见表1），单位为毫升（mL）； V 显色试液的体积（见8.3.2），单位为毫升（mL）； PCu 空白试液中铜的浓度（经参比溶液校正后），单位为微克每毫升（μg/mL）； PCm 试液中铜的浓度（经参比溶液校正后），单位为微克每毫升（ug/mL）

本文件的精密度试验由6个实验室对5个水平的铜含量进行测定，每个实验室对每个水平测定 （3~5）次。 根据ISO5725：1986（见参考文献[1]），对得到的结果进行统计分析。 所得数据表明，铜含量和试验结果的重复性或再现性之间呈对数关系，汇总于表2。试样信息见

本文件的精密度试验由6个实验室对5个水平的铜含量进行测定，每个实验室对每个水平测定 3~5）次。 根据ISO5725：1986（见参考文献[1]），对得到的结果进行统计分析。 所得数据表明，铜含量和试验结果的重复性或再现性之间呈对数关系，汇总于表2。试样信息见

附录A，数据图示在附录B给出。

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表2重复性限和再现性限

在正常和正确操作试验方法的情况下，同一操作者使用相同设备，并在短时间内对同一试验材料相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限的情况不超 过5%。

在正常和正确操作试验方法的情况下，在不同实验室的两个操作者，对同一试验材料相互独立进 式获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。

试验报告应包括下列内容： ）鉴别样品、实验室和分析日期或检测报告日期所需的全部资料； 所使用的文件，即GB/T223.91一2021； 结果及其表示的单位； d） 试验中观察到的异常现象； 对分析结果可能有影响而本文件中未包括的操作或者任选的操价

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恒大全国性材料物资使用手册及材料标准表-建筑类2011-80页.pdf附录A （资料性） 国际实验室间试验附加信息 表2中给出的数据是1978年由3个国家的6个实验室对4个钢样品和2个铸铁样品进行国际实 验室间试验的结果得到的。 试验结果报告在1980年9月的文件17/1N432中。 所用的试样列于表A.1

表2中给出的数据是1978年由3个国家的6个实验室对4个钢样品和2个铸铁样品进行国际 室间试验的结果得到的。 试验结果报告在1980年9月的文件17/1N432中。 所用的试样列于表A.1

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附录B （资料性） 精密度数据图示

B.1铜含量和重复性（r）再现性（R）之间的关系

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1）废止（被ISO5725系列标准代替）。