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GBT 7739.4-2021 金精矿化学分析方法 第4部分:铜量的测定.pdf简介:
GBT 7739.4-2021《金精矿化学分析方法 第4部分:铜量的测定》是一份由中国国家标准管理机构制定的国家标准,它详细规定了金精矿中铜含量的测定方法。这份标准适用于金精矿中铜元素的定量分析,铜是金精矿中常见的金属元素之一,其含量的准确测定对于金矿的开采、冶炼以及后续的精炼过程具有重要意义。
该标准可能包括铜的测定原理、样品的前处理步骤、实验室操作规程、仪器设备要求、测定方法的准确性和精密度验证等方面的规定。它为金精矿行业提供了一套科学、可靠和统一的铜含量检测标准,以保证数据的准确性和可比性,同时也符合国际和国内的相关技术要求。
由于这是一份PDF文档,具体内容可能包括方法学细节、标准曲线的制作、样品处理步骤图示、检测结果的报告格式等。如果你需要详细了解该标准,建议直接查阅该PDF文件。
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GB/T 7739.42021
本文件规定了金精矿中铜量的测定方法。 本文件适用于金精矿中铜量的测定。方法1测定范围:0.050%~2.00%;方法2测定范围:2.00% 25.00%
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中【内蒙古自治区】《建设工程勘察设计管理办法》内政办发[2014]76号,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T17433 3冶金产品化学分析基础术语 术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 3.1 实验室样品laboratorysample 为送交实验室供检验或测试而制备的样品 [来源:GB/T17433—2014,2.3.2.1] 3.2 试样 testsample 由实验室样品进一步制得的,可进行称量的样品。 来源:GB/T174332014,2.3.2.2 3.3 试料testportion 用以进行检验或观测所称取的一定量的试样。 L来源:GB/T174332014,2.3.2.3
的月 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用 文件。 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语
4方法1.火焰原子吸收光谱法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的
GB/T 7739.42021
4.2.1金属铜(wca≥99.99%)。将金属铜放人冰乙酸(1十3)中,微沸1min,取出后依次用水和无水乙 醇分别冲洗两次以上,在100℃烘箱中烘4min,冷却,置于磨口试剂瓶中备用。 4.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2.4高氯酸(o=1.67g/mL)。 4.2.5盐酸(1+1)。 4.2.6铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(4.2.1)置于250mL烧杯中,加人25mL硝酸(1十1),盖 上表面皿,于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸驱赶尽氮的氧化物。取下冷至室温,移人1000mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 注:此溶液1mL含1mg铜。 4.2.7铜标准溶液:移取25.00mL铜标准贮存溶液(4.2.6)于250mL容量瓶中,加人25mL盐酸(4.2.5), 用水稀释至刻度,混匀。 注:此溶满1mL含100铜
原子吸收光谱仪,附铜空心阴极灯。 在仪器最佳条件下,凡能满足下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。 灵敏度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.034uμg/mL。 精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%。 标准曲线线性:将标准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.8
4.4.1.1试样粒度不大于0.074mm。
4.4.1.1试样粒度不大于0.074mm
.1.1试样粒度不天于0.074mm。 .1.2试样应在100℃~105℃烘干1h后,置于干燥器中,冷却至室温
称取0.20g试样,精确至0.0001g
称取0.20g试样,精确至0.0001g。
独立进行两次测定,结果取其平均值。
.3.1将试料置于250mL烧杯中,加人少量水润湿后,加入15mL盐酸(4.2.2),盖上表面皿,于电 上低温加热溶解5min,取下稍冷,加人5mL硝酸(4.2.3)和3mL高氯酸(4.2.4)。若试料中含碳
GB/T 7739.4=2021
不高,则消解时无须加入高氯酸(4.2.4)。继续加热,待试料完全溶解后,蒸至湿盐状,取下冷至室温。 加人10mL盐酸(4.2.5),用水吹洗表面皿及杯壁,加热使可溶性盐类完全溶解,取下冷至室温。 4.5.3.2将试液按表1移人相应的容量瓶中,需要分取的则按照所对应的分取体积、稀释后定容体积和 补加盐酸量进行操作。用水稀释至刻度,混匀。
4.5.3.3于原子吸收光谱仪波长324.7nm处 以水调零,测量试液的吸光度,减去 随同试料的空白溶液的吸光度,从4.5.4 相应的铜质量浓度
4.5.4标准曲线的绘制
4.5.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液(4.2.7),分别置于一组 100mL容量瓶中,加人10mL盐酸(4.2.5),用水稀释至刻度,混匀。 4.5.4.2在与测量试液相同条件下,测量系列铜标准溶液的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度,以铜质 量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
按公式(1)计算铜的质量分数w..
cu 铜的质量分数,%; P1 试液自标准曲线上查得的铜质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); 。 空白溶液自标准曲线上查得的铜质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL); V。 试液的总体积,单位为毫升(mL); V 分取试液稀释后的定容体积,单位为毫升(mL); m。 试料的质量,单位为克(g); V 分取试液的体积,单位为毫升(mL)。 计算结果表示至小数点后两位,若质量分数小于0.10%时,表示至小数点后三位。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 约绝对差值不超过重复性限(r),超出重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 生内插法求得。铜的含量低于最低水平,重复性限按外延法求得
表2重复性限(方法1
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超出再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法求得。铜的含量低于最低水平,再现性限按外延法求得,
表3再现性限(方法1
试验报告至少应给出以下内容: 试样; 使用的标准GB/T7739.4—2021; 使用的方法; 测定结果及其表示; 与基本试验步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期。
试验报告至少应给出以下内容: 试样; 使用的标准GB/T7739.4一2021; 使用的方法; 测定结果及其表示; 与基本试验步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期。
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 1金属铜(wc.≥99.99%)。将金属铜放人冰乙酸(1十3)中,微沸1min,取出后依次用水和无水 分别冲洗两次以上,在100℃烘箱中烘4min,冷却,置于磨口试剂瓶中备用。 2碘化钟
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.2.1金属铜(wc.≥99.99%)。将金属铜放人冰乙酸(1十3)中,微沸1min,取出后依次用水和无水乙 醇分别冲洗两次以上,在100℃烘箱中烘4min,冷却,置于磨口试剂瓶中备用。 5.2.2碘化钾。 5.2.3氟化氢铵。 5.2.4溴。 5.2.5盐酸(p=1.19g/mL)。 5.2.6硝酸(p=1.42g/mL)。
5.2.7高氯酸(o=1.67g/mL)
7高氯酸(o=1.67g/m
GB/T 7739.42021
5.3.1.2试样应在100℃~105℃烘1h后,置于干燥器中,冷却至室温
5.3.1.2试样应在100℃~105℃烘1h后.置于干燥器中,冷却至室温
根据试样中铜的含量,按表4称取试料,精确至0.0001g
《公路工程结构可靠度设计统一标准 GB/T 50283-1999》GB/T 7739.42021
独立进行两次测定,结果取其平均值
按公式(3)计算铜的质量分数wc.
GB/T 7739.42021
的绝对差值不超过重复性限(r),超出重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表5数据采用线 生内插法求得。铜的含量低于最低水平,重复性限按外延法求得:铜的含量高于最高水平,重复性限按 最高水平执行。
表5重复性限(方法2
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超出再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表6数据采用线 性内插法求得。铜的含量低于最低水平,再现性限按外延法求得;铜的含量高于最高水平,再现性限按 最高水平执行。
表6再现性限(方法2)
GB 50653-2011 有色金属矿山井巷工程施工规范试验报告至少应给出以下内容: 试样; 使用的标准GB/T7739.4—2021; 使用的方法; 测定结果及其表示; 与基本试验步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期。