GBT 13892-2020 表面活性剂 碘值的测定.pdf

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GBT 13892-2020 表面活性剂 碘值的测定.pdf简介:

GBT 13892-2020是中国国家标准(GB/T)中的一份文件,全称为《表面活性剂 碘值的测定》。这份标准详细规定了测定表面活性剂中碘值的方法。碘值是衡量表面活性剂中不饱和脂肪酸或羟基含量的一个指标,通常用来表示其含油量或亲油性。碘值越高,说明表面活性剂中的不饱和程度越高,其在油水界面的稳定性和乳化能力也可能相应增强。

该标准可能包括测定步骤、设备要求、数据处理和结果报告等内容,以确保碘值测定的准确性和一致性。它适用于工业生产和科研领域中对各种表面活性剂的碘值检测,是保证产品质量和规范行业操作的重要依据。

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4.2.2碘化钾溶液(KI)

GB/T1272的技术要求。150g碘化钾溶解于1L水中,备用。碘化钾溶液中不含碘酸盐或

符合GB/T1272的技术要求。150g碘化钾溶解于1L水中,备用。碘化钾溶液中不含 游离碘。

将5g可溶性淀粉在30mL水中混合,加人1000mL沸水中《焊接接头冲击试验方法 GB/T 2650-2008》,并煮沸3min,冷却、备用。淀粉 需要每天配置。

B/T622的规定配置。将浓盐酸用等当量水稀释

含一氯化碘的乙酸溶液。韦氏试剂的1/CI之比应控制在1.00~1.20的范围内。可以使用市售韦 氏试剂。 韦氏试剂的制备:将19g一氯化碘溶解在1000mL冰乙酸中,搅均匀后置于棕色小口玻璃瓶内, 在25℃以下保存。

含一氯化碘的乙酸溶液。韦氏试剂的1/CI之比应控制在1.00~1.20的范围内。可以使月 氏试剂。 韦氏试剂的制备:将19g一氯化碘溶解在1000mL冰乙酸中,搅均匀后置于棕色小口玻 在25℃以下保存。

4.2.8.1操作方法

容量为250mL、500mL

4.4.2单刻度移液管

容量为10mL、25mL。

根据样品的预计碘值,称取试样的质量,见表1

碘值以W,表示,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。碘值按式(2)计算:

GB/T138922020

的碘的质量; 试样的质量,单位为克(g)

4.7.2测定结果的取值要求

测定结果的取值要求见表2

表2测定结果的取值要求

2测定结果的取值要求

在问一实验室,由回一 租时间内对回 一被测对 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝 不超过: 3中规定的重复性限值(r)

在不同的实验室,由不同的 试方法,对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试 生限值(R)

表3重复性和再现性限

该检测方法以方法A的 度,在排除了样品 学组成、物理特性等干扰影响后 组成和碘值范围有效。

5.2.1近红外光谱仪

控温范围:20℃~100℃

5.2.3近红外样品管

测定前,按照近红外分析仪说明书的要求进行仪器预热和自检测试

测定前,按照近红外分析仪说明书的要求进行仪器预热和自检测试

5.3.2建模样品集的选择

建模样品需要具有代表性,其需要包括待测样品中存在的化学组成,各建模样品间的碘值含量需要 分布均匀,涵盖待分析的样品特征,且需要有足够的数量以能统计确定光谱变量和碘值之间的数学关 系,每个建模样品集在去除异常值后至少需要包括30个样品

5.3.3化学法数据的测定

5.3.4样品谱图采集

5.3.4.1光谱条件设置

扫通次数、但温时间 测试光谱 检查仪器信号,设置所测样品信息

5.3.4.2光谱测量方式的确定

表面活性剂在一定温度下均为均匀且流动性好的透明液体,选择透射的光谱测量方式,建模过程中 的光谱采集温度需与后续检测温度一致。

5.3.4.3光谱采集

将已知碘值的建模样品集样品放入洁净干燥的样品管并进行准确编号,于恒温加热器中恒温不少 于2min,按照选定的光谱条件对空白进行采集,采集样品光谱,每个样品采集3张~4张谱图,准确记 录样品信息并保存。

5.3.5校正建立

利用化学计量学 据预处理方式对光谱进行预处理,优化 验证得出的R²和RMSECV,来评价模 型的检测准确度,最终形成校正(参见附录A)

5.3.6校正的验证

5.3.6.1验证样品集的选择

的验证是通过对验证样品集中验证样品的近红外碘值预测值和化学法标准碘值进行准确性、 重复性和稳健性判断的过程,按照选择校正样品集相同的条件来选择验证样品集,且需遵循以下条件: 验证样品集需要有足够数量以反映的可行性,其碘值范围至少需覆盖校正样品集碘值范 围的95%,且均匀分布; 验证样品集化学组成需在校正样品集之内

5.3.6.2的验证与你

的,选择精度最高建筑面积949.53平方米三层独栋别墅,重复 校正

5.3.7的更新与维护

在使用过程中为了保证校正的准确性,增强的适用性,需不断地对进行准确性、重复 性检测,并对现有增加校正样品以增加的使用范围

按照确定的光谱条件,将待 空白扫描(每次分析之前都需要进行空白测试以扣除空白值再进行样品测量DB45∕T 2419-2021 钻孔管波探测技术规程,仪器会自动给出待测表 面活性剂碘值检测结果。

5.5结果的处理与表示

结果的处理与表示应符合以下三个要求: 为了得到有效的结果,测定结果应在仪器使用的校正所覆盖的碘值含量范围之内,该结果 的马氏距离应在仪器使用的校正限值之内; 同一个样品平行测试(需重新装样),以算术平均值报告结果,精确至0.1; 对于仪器报警的异常数据,或与仲裁法有明显差距的异常数据,不作为有效测定结果,

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