JJG 629-2014 多晶X射线衍射仪.pdf

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JJG 629-2014 多晶X射线衍射仪.pdf简介:

"JJG 629-2014 多晶X射线衍射仪"是一个中国计量检定规程,全称为《多晶X射线衍射仪的检定规程》。这个规程是由中国国家质量技术监督检验检疫总局发布,用于规范多晶X射线衍射仪的计量检定工作,确保这类科学仪器的准确性和可靠性。X射线衍射仪是一种用于测定晶体结构的精密仪器,广泛应用于材料科学、地质学、矿物学等领域。JJG 629-2014对其测量性能、校准方法、检定周期等方面做出了详细的规定,以保证其在科研和工业应用中的准确测量。

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JG 6292014

JJG 629—2014 代替JJG629—1989

《停车服务与管理信息系统通用技术条件 GA/T1302-2016》归口单位:全国环境化学计量技术委员会 主要起草单位:上海市计量测试技术研究院 参加起草单位:丹东市计量测试技术研究所

主要起草人: 龚飞雁(上海市计量测试技术研究院) 柴广惠(丹东市计量测试技术研究所) 丁敏(上海市计量测试技术研究院) 参加起草人: 杨培利(丹东市计量测试技术研究所) 陈永康(上海市计量测试技术研究院)

JJG629—2014目录引言(Ⅱ)1范围·(1)2引用文件(1)3概述(1)4计量性能要求.(2)4.1仪器20角示值误差(2)4.2仪器20角重复性(2)4.3仪器分辨力.(2)4.4探测器能谱分辨力.(2)4.5衍射强度稳定性.(2)5通用技术要求.(2)5.1外观(2)5.2安全指标(2)61计量器具控制.(3)6.1检定条件.(3)6.2检定项目.(3)6.3检定方法·(4)6.4检定结果处理和检定周期(7)附录A多晶X射线衍射仪检定原始记录(供参考)(8)附录B检定证书/检定结果通知书内页信息及格式(11)附录C检定用标准物质的标准衍射角(14)I

本规程是JJG629一1989《多晶X射线衍射仪》的修订版。本规程的编制参考了 GBZ115—2010《X射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准》、JB/T94002010《X射 线衍射仪技术条件》。与JJG6291989相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 一取消了旧规程中经纬仪和测高计的使用,仅使用标准物质对仪器2角示值误 差进行检定。 一删除了原规程检定项目“管电压和管电流稳定度”。 一取消了仪器的分级。 一参照JB/T9400一2010《X射线衍射仪技术条件》,衍射强度稳定性试验时 间改为8h。 一原规程中检定项目“X射线散射剂量”改名为“散漏射线空气比释动能率”, 技术指标与方法参照GBZ115一2010《X射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准》。 JJG629的历次版本发布情况为: JJG629—1989

JAG 6292014

多晶X射线衍射仪检定规程

本规程适用于多晶X射线衍射仪(以下简称仪器)的首次检定、后续检定和 中检查。

本规程引用下列文件: GBZ115一2010X射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准 JB/T9400一2010X射线衍射仪技术条件 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规程;凡是不注日期的引用文 件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程

多晶X射线衍射仪是用粒子探测器探测和记录X射线在多晶聚集体上产生衍身 精密分析仪器。仪器通过衍射角的测量,结合量子化学的计算,测量粉末结晶体的 结构、点阵常数、物相组成等结构参数。 仪器工作的基本原理是基于布拉格方程,该方程可由式(1)给出

JJG 629—2014图1X射线衍射仪结构示意图1一计算机系统;2测量记录系统;3一探测器;4—X射线管;5一发散狭缝;6一散射狭缝;7一接收狭缝;8一测角部件4计量性能要求4.1仪器20角示值误差仪器20角示值误差在士0.02°以内。4.2仪器26角重复性仪器20角重复性以标准偏差表示,不得超过0.002°4.3仪器分辨力仪器分辨力不大于60%。4.4探测器能谱分辨力4.4.1正比计数器(PC):≤20%(CuK。)4.4.2闪烁计数器(SC):≤55%(CuK。)4.5衍射强度稳定性仪器的衍射强度稳定性以相对极差表示,不大于1.5%/8h。5通用技术要求5.1外观5.1.1仪器上应标有名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名。5.1.2.使用中的仪器及附件的所有紧固件应紧固良好;连接件应连接良好;运动部位应运动灵活、平稳;仪器内外各种管路接口必须可靠密封。面板显示清晰、完整,微机输人指令时,各相应的功能应正常。对新制造的仪器,除了上述要求外,所有电镀表面不应有脱皮现象,喷漆表面色泽应均匀,不得有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡及锈蚀现象,外部部件结合处应整齐,无粗糙不平现象。5.2安全指标5.2.1绝缘电阻仪器的电源引入线与机壳之间的绝缘电阻不小于20MQ。2

仪器的电源进线与机壳之间能承受50Hz,1.5kV,限流5mA,历时1min,, 现飞弧和击穿现象,

仪器的泄漏电流不大于5mA。

仪器的散漏射线空气比释动能率不大于2.

6.1.1检定用标准器及配套设备

6.1.2.1环境温度:(15~25)℃。

检定项目于表1检定项目一览表中列出。

JJG629—2014(Sd))率脉冲高度/VV图3能谱分辨力扫描图根据式(5)计算探测器能谱分辨力。WER=(5)式中:ER一探测器能谱分辨力;W一扫描曲线的半高宽,即一半峰高位置所对应的宽度,V;V一一扫描曲线最高峰处所对应的电压,V。6.3.6衍射强度稳定性仪器调至正常工作状态后,将粉末Si标准物质安装在样品架上。测量条件为:CuK。辐射,Ni滤波片,发散狭缝2°,散射狭缝4,接收狭缝0.3mm以上,保持衍射角不变,测定Si(111)晶面的衍射强度。采用定时计数法,累计计数率1×104次/s左右,定时时间200s,仪器稳定后,每隔5min记录一次计数,连续8h,根据式(6)计算该组数据的相对极差。R=(6)N式中:R——衍射强度的相对极差;N——衍射强度的平均值;Nmax衍射强度的最大值;Nmin衍射强度的最小值。6.3.7绝缘电阻电源插头不接人电网,电源开关置于接通位置,用绝缘电阻测试仪在电源进线与机壳之间施加500V直流试验电压,稳定5s后,测量绝缘电阻。6.3.8绝缘强度6

JG 6292014

电源插头不接入电网,仪器电源开关置于接通位置,用电压试验装置分别在电 头两相线与地线端施加试验电压,试验电压逐渐上升到1.5kV,限流5mA,并 1min,观察是否出现飞弧和击穿现象,然后平稳下降到零。

6. 3. 9 泄漏电流

将产品置于绝缘工作台上,电源插头不接人电网,仪器电源开关置于接通位置,在 产品外壳与电源进线之间接上泄漏电流测试仪,将泄漏电流测试仪的电压调至242V, 测量一次,再变化一下电源极性,重复测量一次,取二次中的最大值,即为产品的泄漏 电流检定结果。

6.3.10散漏射线空气比释动能率

仪器在正常工作时,在距仪器外表面仪器防护罩、遮光器外表面5cm的任何位置 测定散漏射线空气比释动能率的最大值为检定结果

6.4检定结果处理和检定周期

6.4.1按本规程要求,仪器的所有检定项目必须全部合格,如有一项不合格,则仪器 判定为不合格。检定合格的仪器,发给检定证书;检定不合格的仪器,发给检定结果通 知书,并注明不合格项。 6.4.2仪器的检定周期一般不超过2年

DBJ64∕T 060-2016 SMC改性沥青路面施工技术规程B.2检定证书检定结果页式样

JIG6292014

B.3检定结果通知书检定结果页式样

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JG∕T 246-2009 混凝土含气量测定仪检定用标准物质的标准衍射角

C.2粉末 Si标准物质的衍射角

在使用CuK。辐射时,Si(111)晶面对应的20角为28.442° 上述数据来自国际衍射数据中心(TheInternationalCenterforDiffractionData,简 CDD)。如果权威机构对此进行更新,则应以最新数据为准。

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