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GB／T 39114-2020 纳米技术 单壁碳纳米管的紫外可见近红外吸收光谱表征方法.pdf简介：

"GB/T 39114-2020 纳米技术 单壁碳纳米管的紫外可见近红外吸收光谱表征方法.pdf" 是一项由中国国家标准管理机构发布的国家标准，其全称为《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外-可见-近红外吸收光谱表征方法》。该标准主要针对单壁碳纳米管这一特定的纳米材料，规定了一种科学、系统的方法来测定和分析其在紫外、可见和近红外光谱区的吸收特性。

这份标准对于生产和科研领域中单壁碳纳米管的表征具有重要的指导意义，它提供了规范化的光谱分析流程，包括样品制备、光谱测量、数据处理和结果解释等环节，以确保数据的准确性和可重复性。通过这一标准，可以准确评估单壁碳纳米管的质量、纯度以及潜在的应用性能，对于纳米材料的研究和应用具有重要的参考价值。

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GB/T391142020/ISO/TS10868.2017

GB/T391142020/ISO/TS10868.2017

前言 范围 规范性引用文件 术语、定义和缩略语 3.1术语和定义 · 3.2 缩略语 总则 4.1 概述 4.2 紫外/可见/近红外吸收光谱法 4.3 SWCNTs在紫外/可见/近红外区域的光学吸收峰 4.4 SWCNT直径和光学吸收峰间的关系 4.5 从光学吸收峰的面积推导纯度指标 4.6 从光学吸收峰面积推导金属性SWCNTs的比率 紫外/可见/近红外光谱仪 样品制备方法 6.1 一般原则 6.2测量金属性SWCNTs平均直径和比率时的DzO分散样品制备 6.3测量金属性SWCNTs平均直径和比率时的固体薄膜制备 6.4测定纯度指标时的DMF分散样品制备 光学测量程序与测试条件 数据分析和结果解释 8.1SWCNT直径表征的数据分析 8.2确定纯度指标的数据分析 8.3 金属性SWCNTs比率表征的数据分析士力架小区住宅工程施工组织设计， 9测量不确定度 10检测报告 附录A（资料性附录） SWCNTs光学吸收峰和平均直径间关系的推导实例 附录B（资料性附录） 纯度指标测定实例 参考文献

纳米技术单壁碳纳米管的紫外/可见/ 近红外吸收光谱表征方法

术单壁碳纳米管的紫外/可见

本标准给出了利用光学吸收光谱表征混合物中单壁碳纳米管（SWCNTs)的指南。 本标准适用于测量样品的直径、纯度和金属性SWCNTs占总SWCNT中的质量分数。 用于纳米管直径分析时,适用直径范围为1 nm~2 nm。

为了解释SWCNTs的吸收光谱，通常采用布里渊区折叠法计算能带结构。SWCNT的电子结 股由表示为紧束缚近似的二维石墨片给出，见式（1)12)

4.4SWCNT直径和光学吸收峰间的关系

E,(Sn)=2a E,(Sn) =4a) d d

E。(Sn）、E，(S22）和E。（Mn）—分别表示S、S2和M跃迁的能量间隙； d SWCNTs的直径。 式(2)式（4)给出了直径和光学跃迁能（峰值波长）之间的简单关系，从而通过分析源自VHS间 光学跃迁的吸收光谱可估算SWCNT样品的平均直径。 式（2)～式（4）可给出一定限定条件下与直径相关的信息。限定条件之一是分析峰可清断识别，

4.5从光学吸收峰的面积推导纯度指标

5紫外/可见/近红外光谱仪

由于合成的SWCNT通常呈粉末或固体聚集体形态，所以应对样品进行处理，以进行光吸收测量。 最佳测量状态是SWCNTs均匀、无散射、稳定分散于液体或固体介质中，因此样品制备需要溶剂和分 散剂。由于溶剂和分散剂本身具有光学吸收，会干扰SWCNT的光谱测量，故溶剂和分散剂应按如下 原则进行适当选择。 测量金属性SWCNTs的平均直径和比率时，应采用水或重水（DO)，并加入具有高分散能力的水 溶性表面活性剂进行分散。而且，当测量紫外/可见至1800nm的波长区间时，为了保证整个测试波长 范围的透光性，应采用D：0作为溶剂。但是，当波长大于1800nm时，由于无适用的透光溶剂，应将 SWCNTs制成均匀分散的固体薄膜。在4.4中提到，SWCNT吸收峰的位置主要由其直径所决定，所以 由吸收峰位置计算直径时，此分散方法可作为指导原则。如已知直径小于1.4nm，应采用液体分散法： 如已知直径不小于1.4nm或直径未知，则应采用固体薄膜分散法。 注：SWCNT的DO分散法见6.2，固体薄膜分散法见6.3。 在测量纯度指标时，为了使SWCNTs和碳杂质均有效分散，应使用DMF代替水作为溶剂。DMF 分散法见6.4。

6.2测量金属性SWCNTs平均直径和比率时的D,O分散样品制备

测量SWCNTs的平均直径和比率时，D,O落剂样品的制备应遵循以下步骤： a）用在紫外/可见至1800nm的宽波长区间内透光的Dz0作为溶剂。 注：不能用水，因为水在大于1400nm波长时对光有强吸收。 b）用水溶性表面活性剂，如SDS、SDBS、SC和DOC等作分散剂，宜优先使用阴离子表面活性剂。 分散剂在D，0溶液中的质量分数为1%2%。 d）将不少于1mg的含SWCNT的混合物加人20mL分散剂溶液中。 e）为操作简便且获得SWCNT的均匀分散液，将混合物超声分散30min。用冰浴以防止分散液 过热。 注：即使超声分散，一些SWCNTs仍保持束状，从而使吸收峰变宽（离散的SWCNTs具有尖锐的吸收峰），影 响光谱图的详细分析。 为了避免这些干扰，可用摆臂转子在120000×g至150000×g之间超速离心2h～5h，或用 定角转子（如2355000×g～170000×g超速离心2h，SWCNTs管束由于密度较高，可被

测量SWCNTs的平均直径和比率时，D,O溶剂样品的制备应遵循以下步骤： a）用在紫外/可见至1800nm的宽波长区间内透光的Dz0作为溶剂。 注：不能用水，因为水在大于1400nm波长时对光有强吸收。 b）用水溶性表面活性剂，如SDS、SDBS、SC和DOC等作分散剂，宜优先使用阴离子表面活性剂。 分散剂在D，0溶液中的质量分数为1%2%。 d）将不少于1mg的含SWCNT的混合物加人20mL分散剂溶液中。 e）为操作简便且获得SWCNT的均匀分散液，将混合物超声分散30min。用冰浴以防止分散液 过热。 注：即使超声分散，一些SWCNTs仍保持束状，从而使吸收峰变宽（离散的SWCNTs具有尖锐的吸收峰），影 南光谱图的详细分析， f 为了避免这些干扰，可用摆臂转子在120000×g至150000×g之间超速离心2h～5h，或用 定角转子（如2355000×g～170000×g超速离心2h，SWCNTs管束由于密度较高，可被

选择性沉降分离。离心速率和时间取决 和分散性，可根据经我进行选律，以使 得上清液具有清晰可辨的吸收峰。 g）收集上清液并进行吸收光谱测量。

3测量金属性SWCNTs平均直径和比率时的固

测量金属性SWCNTs平均直径和比率时，固体薄膜样品制备步骤如下： a）用水作为溶剂，按6.2中的步骤获得上清液，包括超声和超速离心。 b） 将上清液与等体积的质量分数为10%的明胶相混合。明胶的作用是成膜。 C） 将混合溶液滴在石英片表面后静置10h或更长，直至变干。 注：此过程形成的光学均匀薄膜能实现SWCNTs的均匀分散3。如此可消除由溶剂吸收引起的光谱干扰。 薄膜也可在50C烘箱内过夜烘干得到。 d 用明胶薄膜进行吸收光谱测量。 当测量不用表面活性剂分散金属性SWCNTs的平均直径和比率时，固体薄膜分散法也可用 CMC进行样品制备。 注：CMC可同时用作分散剂和成膜剂*，从而简化了样品制备过程。 若制备SWCNTs的CMC分散薄膜，用下述e)～i)代替a)～d)： e 配制质量分数为1%的CMC水落液。 f 将少量（通常为1mg)含SWCNT的混合物加人CMC分散液中，通常为20mL。 g 按6.2操作进行超声和超速离心。 h 将上清液滴在石英片表面并静置晾干，即可获得SWCNT均匀分散的薄膜。 1 用CMC薄膜进行吸收光谱测量。 注：有些情况下，与单独使用CMC相比，将表面活性剂和凝胶联用所制成薄膜的吸收光谱识别性更好

测量金属性SWCNTs平均直径和比率时，固体薄膜样品制备步骤如下： a）用水作为溶剂，按6.2中的步骤获得上清液，包括超声和超速离心。 b 将上清液与等体积的质量分数为10%的明胶相混合。明胶的作用是成膜。 c）将混合溶液滴在石英片表面后静置10h或更长，直至变干。 注：此过程形成的光学均匀薄膜能实现SWCNTs的均匀分散3。如此可消除由溶剂吸收引起的光谱干扰。 薄膜也可在50C烘箱内过夜烘干得到。 d 用明胶薄膜进行吸收光谱测量。 当测量不用表面活性剂分散金属性SWCNTs的平均直径和比率时，固体薄膜分散法也可用 CMC进行样品制备。 注：CMC可同时用作分散剂和成膜剂*)，从而简化了样品制备过程。 若制备SWCNTs的CMC分散薄膜，用下述e)～i)代替a)～d)： e 配制质量分数为1%的CMC水落液。 将少量（通常为1mg)含SWCNT的混合物加人CMC分散液中，通常为20mL。 g 按6.2操作进行超声和超速离心。 h） 将上清液滴在石英片表面并静置晾干，即可获得SWCNT均匀分散的薄膜。 i 用CMC薄膜进行吸收光谱测量。 注：有些情况下，与单独使用CMC相比，将表面活性剂和凝胶联用所制成薄膜的吸收光谱识别性更好。

6.4测定纯度指标时的DMF分散样品制备

DBJ∕T 15-147-2018 建筑智能工程施工、检测与验收规范7光学测量程序与测试条件

用紫外/可见/近红外光谱仪测量吸收光谱。落液样品选用右英比色血进行测量。薄膜样品则机械 固定于光谱仪的样品槽中进行测量。原则上，测量SWCNT样品的吸收光谱时，要选取适宜的参比。 对于溶液样品，用不含SWCNT的相同浓度分散剂溶液作为参比。对于薄膜样品，用不含SWCNT的 相同厚度薄膜作为参比。测量在大气、室温下进行。

8.1SWCNT直径表征的数据分析

测定SWCNT样品平均直径步骤如下： a）选择S11、S22或Mu最大吸收峰峰值波长。 b）将波长转化为光子能量（单位为eV)后代人式（8)。 用式(8)计算平均直径d。 E,(S.) = 0.96 d

注：关系式推导过程参见附录A

8.2确定纯度指标的数据分析

E,(St) = 0.96 d E,(M1) = 2.6

8.3金属性SWCNTs比率表征的数据分析

目前，宜从如下不同来源评定SWCNTs光学吸收表征的不确定度： a）样品中SWCNTs管束的展宽效应； b）样品中所含多壁碳纳米管和无定形碳等杂质的光学吸收； c 样品中SWCNTs直径分布的统计不确定度 d）推导式(5)和式（8)所引入的系统和统计不确定度； e) 与光学特性相关的碳纳米管长度和表面缺陷密度所造成的附加不确定度； 落剂中的痕量水在近红外区所造成的假吸收； g) 光谱仪在从近红外探测器至紫外/可见探测器转换时《额定电压72.5kV及以上交流负荷开关 GB/T14810-2014》，会在光谱和线性基线校准中引入不确 定度。