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T／CWAN 0029.1-2021 镍基焊接材料化学分析方法 第1部分：多元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf简介：

"镍基焊接材料化学分析方法 第1部分：多元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法" (T/CWAN 0029.1-2021) 是一份技术标准，它详细规定了如何使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry, ICP-AES）来测定镍基焊接材料中的多种元素含量。该方法是现代化学分析技术中常用的一种高灵敏度和高精度的技术，特别适用于对金属和合金中的微量元素进行定量分析。

这份标准可能包括采样、样品前处理、仪器操作、数据处理和质量控制等一系列步骤，以确保检测结果的准确性和一致性。它适用于工业生产和科学研究中对镍基焊接材料的化学成分进行标准化检测，对于保证产品质量、优化工艺过程以及满足法规要求具有重要作用。由于涉及到具体的技术细节，如仪器设置、操作规程、标准曲线的建立等，因此需要具备专业背景的人士来理解和执行。

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镍基焊接材料化学分析方法 第1部分：多元素含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

警示一一使用本文件的人员应有 践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

本文件规定了镍基焊接材料（包含镍基焊条、 熔激金属及焊粉）中铁、铜、钻、铝、镍、锰、 钛、铬、组、锯、钼、错、硼、钨14个元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本文件适用 多元素同时测定《针织设备工程安装与质量验收规范 GB/T51089-2015》，也适用单个元素的独立测定。 本文件适用于镍基焊接材料中表1界定的各元素含量测定。

表1各元素的适用范围和定量范围

注：“定量范围”为精密度试验验证过的各元素含量范国：“适用范围”为根据仪器检测能力确定的范围，其中未经 精密度试验验证的含量段，实验室在测定该含量样品时，先进行方法确认。

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分总则与 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分确定标 现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696) (B/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（IS01042） (B/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管（IS0648） (B/T12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原理（IS0384） (B/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法（IS04787） GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

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31除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂：所用水为燕馏水或去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682的规定 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/TI280B、 GB/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T128L0的要求。

1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂：所用水为燕馏水或去离子水或相当纯度 符合GB/T6682的规定。 2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/TI2 3/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T128L0的要求。

试料用硝酸、盐酸、氢氟酸溶解， 必要时加入高氧殿）官烟，在酸性介质 中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于各元素所对应的波长处测量其质量浓度

5.20铁各落减.1000.0μg/ml

5 21 备溶波,1 000. 0 μg/ml

5.22钻备溶液.1000.0μg/mL

5.34标准溶液A：将标准亡备溶液（5.20~5.33）稀释为每毫升10.0ug，并与标准忙备溶液保持致 的酸度。 5.35标准溶液B：将标准备溶液（5.20~5.31）稀释为每毫升100.0ug，并与标准忙备溶液保持 致的酸度。 5.36有证系列国家或行业标准样品。 537氢气（体积分数≥9g.99%）。 注：选择纯金属时，应不含有大于0.00005%的特测元素，

表2试料量及稀释体积

独立地进行两次测定。

B. 4试料溶液的制备

B.4.1不含有钳元素或钳元素质量分数小于4%的试样

B. 4.2 组元素质量分数不小于 4 %的试样

将试料（&1）置于250mL锥形杯中，加入15mL~20mL混合酸（5.16）、4~6滴氢氟酸（5.6） 盖上表面皿，低温加热，如果试料没有溶解完全，可以多次补加混合酸（5.16）至其完全溶解。用水洗 涤表面皿及杯壁，加入14mL混合酸（5.18）［含碳量高可加2mL~3mL高氧酸（5.9）］加热至目 硫碳酸烟，取下稍冷，冲洗杯壁加热溶解盐类冷却。按表2移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 注：（1）待测元索足铝、硼、错时应用250mL聚四氟乙烯杯子溶解和聚丙烯容量瓶定容。 （2）含有、钨的试样，冒硫磷酸烘时应防止锯、钨析出。

5.1根据仪器性能选择适 仪器测定条件（推荐），见表3

表3等离子光谱仪测定条件（推荐）

B.5.2分析线（推荐），见表4

表4各元素分析线（推荐）

用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在各元素选定的波长处，测定试料溶液中待测元素的发射强 度，检查测定元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正，由工作曲线计算出各待测元素的质量浓度

B.6工作曲线溶液的配制

B. 6. 1 工作曲线1待测元素质量分数为0. 001%~0.1%

称取与试料中质量分数近的纯镍（5.1）、纯铬（5.2）各于一组150mL锥形杯中，纯镍（51） 加入10mL硝酸（5.12)，纯铬（5.2）加入10mL盐酸（5.5）。盖上表面皿，低温加热至完全溶解， 煮沸除去氨的氧化物，分别两两合并镍铬溶液。加入14mL混合酸（5.18）目烟，取下稍冷用水洗涤 表面皿及杯壁加热落解盐类，冷却。移入一组100mL容量瓶中，分别加入0mL、0.40mL、0.80mL 1.00mL、2.00mL标准溶液A(5.34)，0.40mL、0.80mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL标准溶液 (5.35），用水移释至刻度，混匀。（可适当分别补入等量质量分数的干扰元素标准溶液。根据所测元素 质量分数的范围，从工作曲线中至少选择适当的4个点~5个点进行分析。）

8.6.2工作曲线Ⅱ一待测元素质量分数大于0.1%至表1测定上限

加入0mL、1.00mL、2.00mL标准溶液B(5.35)，0.40mL、0.80mL、1.00mL、2.00mL、4.00 mL、6.00mL、8.00mL标准亡备溶液(5.20~5.31）于一组100mL容量瓶中，分别加入14mL混合 酸（5.18），用水移释至刻度，混匀。（可适当分别补入等量质量分数的干扰元素标准落液。根据所测 元素质量分数的范围，从工作曲线中至少选择适当的4个点～5个点进行分析。）

B.6.3标准样品系列济液

选择与待测试料基体一致，质量分数相近的有证标准样品（5.36），称取与待测试料相同的质量， 随同试料制备标准样品系列溶液。

在与试料溶液测定相同条件下GB∕T 18371-2001 连续玻璃纤维纱，测量工作曲线中各待测元素的发射强度，并由计算机自动绘制工作 曲线。

按公式（1）计算测定元素的质量分数①(α），表示为：

Po一空白溶液的被测元素质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； P——试样溶液的被测元素质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V一被测试液总体积，单位为毫升（mL）：

一试料科的质量，单位为克（g） 计算结果精确至小数点后第二位。若测定元素的质量分数小于0.10%时，精确至小数点后第三 定元素的质量分数小于0.010%时，精确至小数点后第四位。

本文件的精密度试验由8个实验室对镍基样品中铁、铜、钻、铝、镍、锰、钛、铬、钮、锯、钼、 结、硼、钨14个元素的5～6个水平进行测定，按照GB/T6379.1的规定安排精密度试验。各实验室对每 个元素的每个水平测定3次完成的，原始数据按照CB/T6379.2规定进行统计处理见表5。

重复性限r、再现性限R按表5给出的方程求得。 在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限r，以大于重复性限r的情况 不超过5%为前提。

在再现性条件下GB∕T 26764-2011 多功能路况快速检测设备，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性限，以大于再现 不超过5%为前提。

测量结果的可接受性及最终报告结果的确定。 11.1在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值不大于r，可以接受这两个测量结果。最终 报告结果为两个独立测量结果的算术平均值。 11.2在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值大于1，实验室应再测量1个结果。 如果3个独立测量结果的极差不大于1.2r时，取3个独立测量结果的平均值作为最终报告结果。 如果3个独立测量结果的极差大于1.2r时，取3个测量结果的中位值作为最终报告结果。或再测 一个结果。 如果4个独立测量结果的极差不大于1.3r时，取4个测量结果的平均值作为最终报告结果。 如果4个独立测量结果的极差大于1.3r时，则刷除4个测量结果的最大值和最小值，取中间两个 值的平均值作为最终报告结果。