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SHT 1827-2019 塑料结晶度的测定X射线衍射法.pdf简介：

"ISO 1827-2019 塑料结晶度的测定 - X射线衍射法"是一份由国际标准化组织（ISO）发布的标准。这份标准详细规定了使用X射线衍射技术来测量和测定塑料材料结晶度的方法。X射线衍射是一种非破坏性的测试方法，通过分析材料对X射线的散射，可以了解其内部结构，包括结晶度，即分子或原子在有序排列的程度。

该标准适用于各种类型的塑料，包括热塑性塑料和热固性塑料，以及它们的共混物和复合材料。它提供了一套系统的步骤，包括样本制备、X射线衍射实验条件设定、数据收集和分析，以及最终结晶度的计算和报告，以确保测试结果的准确性和一致性。

通过这个标准，塑料制造商、科研机构和质量控制实验室能够对塑料产品的结晶度进行精确的评估，这对于理解和控制塑料的性能特性，如机械强度、透明度和热稳定性等，具有重要的意义。

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中华人民共和国工业和信息化部发布

SH/T18272019

本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团有限公司提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会（SAC/TC15/SC1）归口。 本标准负责起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、北京燕山石化高科技术有 限责任公司。 本标准参加起草单位：天津大学、上海交通大学、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司、中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司、布鲁克 （北京）科技有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、丹东浩元仪器有限公司、丹东通达科技有 限公司、上海若祎新材料科技有限公司。 本标准主要起草人：李瑞峰、郑慧琴、王正元、王伟众、吴彦瑾、张立军、任敏巧、金文仁、居 威材、王通、杜海燕、姜传海、孟鸿诚、石洪波、钟喆、韦丽明。 本标准为首次发布

本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团有限公司提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会（SAC/TC15/SC1）归口。 本标准负责起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、北京燕山石化高科技术有 限责任公司。 本标准参加起草单位：天津大学、上海交通大学、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司、中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司、布鲁克 （北京）科技有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、丹东浩元仪器有限公司、丹东通达科技有 限公司、上海若祎新材料科技有限公司。 本标准主要起草人：李瑞峰、郑慧琴、王正元、王伟众、吴彦瑾、张立军、任敏巧、金文仁、居 威材、王通、杜海燕、姜传海、孟鸿诚、石洪波、钟喆、韦丽明。 本标准为首次发布，

DB52∕T 1545-2020 堆石混凝土拱坝技术规范斗结晶度的测定X射线衍射法

警告：使用本标准的人员应有 本标准并未指出所有可能的安全问 使用者有责任采取适当的安全和健康措 并保证符合国家有关法规规定的条件。

本标准规定用X射线衍射法测定聚烯 （PE）和聚内烯（PP）结晶度的方法 本标准适用于颗粒或粉末状聚乙烯和聚丙烯（α晶型、β+α晶型）压塑或注塑试样结晶度的测定。 本标准不适用于填充聚乙烯和聚丙烯结晶度的测定 注：聚乙烯和聚丙烯制品结晶度的测定可参照本标准，高乙烯含量的乙丙共聚聚丙烯也可参照本标准

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1845.2塑料聚乙烯（PE）模塑和挤出材料第2部分：试样制备和性能测定 CB/T2546.2塑料聚丙烯（PP）模塑和挤出材料第2部分：试样制备和性能测定 GB/T2918塑料试样状态调节和试验的标准环境 JJG629—2014多晶X射线衍射仪

下列术语和定义适用于本文件

聚合物的结晶度与结晶相X射线衍射峰积分面积成正比，在规定的试验条件下，收集26角度5°~ 35°范围内试样的铜K。X射线衍射数据，采用化学计量学分峰程序软件获得被测晶面衍射峰和非晶散射 峰的2角度及峰面积计数值，以结晶峰峰面积之和与其加非晶峰峰面积之和的比值，经校正后得到试 样的结晶度

SH/T1827—20196仪器设备6.1X射线衍射仪符合JJG629一2014技术要求的X射线衍射仪，配置铜靶（K。辐射），旋转样品台，仪器按JJG629—2014进行8h测定的衍射强度稳定性不大于1.5%（以相对极差表示）。注：若仪器光学系统配置或调试不合适，造成散射光进入探测器，低角度背底会出现一个馒头峰，则仪器无法完成结晶度的测定。6.2软件X射线衍射数据处理软件，带PearsonV分峰程序7样品7. 1试样制备7.1.1PE试样制备按GB/T1845.2规定采用压塑（Q）或注塑（M）方法制备试样，试样厚度1.0mm±0.1mm。7. 1.2PP试样制备按CB/T2546.2规定采用压塑（Q）或注塑（M）方法制备试样，试样厚度1.0mm±0.1mm。7.2取样用冲压设备或直尺和刀片在压塑（Q）或注塑（M）方法制备的试样中部裁取一片试片，要求试片平整如镜面，无弯折，测试面清洁无灰生尘等机械杂质并保持干燥，试片尺寸按所用仪器规定。注：从制品上取样时，可用机加工方法或其他合适方法从制品上制取1.0mm±0.1mm的薄片，然后按照上述方法取样。8状态调节按GB/T2918规定，在温度为23℃±2℃条件下进行状态调节。状态调节时间分别按照GB/T1845.2和CB/T2546.2规定9试验步骤9.1试验条件按GB/T2918规定，在温度为23℃±2℃条件下进行测试。9.22校准仪器启动X射线衍射仪（6.1），待仪器稳定后，用标准物质（5）验证仪器衍射强度稳定性不大于1.5%/8小时（以相对极差表示）。2

X。一一结晶度，单位为%（质量分数）； F。—各个晶面衍射峰的校正因子，计算见公式（B.1)； I。一一各个晶面衍射峰的峰面积计数值； k一一计算时所采用衍射强度与其观察到的全部衍射强度之比，根据实测值获得的校正系数，计 算见公式（B.7）； F—非晶散射峰的校正因子，计算见公式（B.1)； 1一非晶散射峰的峰面积计数值

行测定结果的算术平均值为测定结果，数据保留

2018年在8个实验室，对3个典型PE和4个典型PP的压塑试样进行了X射线衍射法测定结晶度 的精密度试验，每个实验室对每个样品重复测定2次，精密度计算结果见表2。 注1：本标准的精密度按GB/T6379.2一2004[3]进行计算，其中S,为重复性标准差，S为再现性标准差，r为重复性 限，R为再现性限。 注2：精密度试验用样品，是从结晶度为37.8%~81.2%的样品中筛选的

表2X射线衍射法结晶度测试的精密度数据

试验报告应包括下列内容： a）注明参照本标准； b）试验样品的全部资料信息； c）仪器工作条件； d）试样制备、取样及试样状态调节、试验条件等详细情况； e）试样尺寸； f）试验结果，包括两次的测试结果和算术平均值； g）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明，例如背底不合格、试样晶型不相符等； h）分析日期等

表B.1公式（B.4）中各系数值

GB∕T 51207-2016 钢铁工程设计文件编制标准式（B.1）角因子L,的计

公式（B.1）中角因子L.的计算见公式（B.5）

一—晶面衍射峰和非晶散射峰位置对应的角度的一半。 对各个峰均需按照式（B.5）进行角因子的计算

B.5公式（B.1）中温度因子T的计算

B.6公式(1)中k值的计算

公式（1）中k值的计算见公式（B.7)。 k=2 式中： k<1. 00; 一所采用的衍射峰的峰面积计数值； 一衍射峰的峰面积总和

CJ∕T 3071-1998 转刷曝气机L=（1+cos*20）/（cossin

【1]全国科学技术名词 版：北京：科字出版社，2011 [2]GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现 性的基本方法 【3】殷敬华，莫志深，现代高分子物理学（下册）【M：第1版.北京：科学出版社，2001 [4]周公度.晶体结构测定【M】.第1版，北京：科学出版社，198】