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DB63/T 1821-2020 铁矿石中磁铁的测定 电感耦合等离子体发射光谱法简介:
DB63/T 1821-2020 是中国地*标准,全称为《铁矿石中磁铁的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。该标准主要规定了使用电感耦合等离子体发射光谱(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry, 简称ICP-OES)技术来测定铁矿石中磁铁含量的*法。
电感耦合等离子体发射光谱法是一种现代的元素分析技术,它通过将样品在高能量等离子体中激发,使得元素原子蒸发并激发到高能态,然后在退激过程中释放出特定波长的光。通过检测这些光的强度,可以确定样品中特定元素的浓度,包括磁铁(主要指四氧化三铁,Fe3O4)。
该*法具有灵敏度高、准确度好、速度快和样品用量少等优点,广泛应用于矿石、地质、冶金、环保等领域中铁矿石中磁铁含量的测定。然而,实际操作时需要严格控制实验条件,如等离子体功率、炬焰高度、气体比例等,以确保测定结果的可靠性。
总的来说,DB63/T 1821-2020 是一种科学、高效且精确的铁矿石磁铁含量测定*法,为铁矿石的品质控制和资源评估提供了技术依据。
DB63/T 1821-2020 铁矿石中磁铁的测定 电感耦合等离子体发射光谱法部分内容预览:
青海省市场监督管理局 发布
DB63/T18212020
引言 TTT 范围 规范性引用文件 原理 试剂和材料 仪器和设备 实验步骤 试样测定 结果计算与表示 精密度 10 质量保证和质量控制 11注意事项 12 废物处理 附录A(资料性附录) 电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数
05ZJ 中南建筑图集③合订本DB63/T18212020
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本文件的发布机构提请注意,声明符合本文件时,可能涉及到与一种铁矿石中磁铁的测定*法相关 专利的使用。 本文件的发布机构对该专利的真实性、有效性和范围无任何立场 该专利持有人已向本文件的发布机构保证,他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下, 就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下* ***获得: 专利持有人姓名:青海省核工业检测试验中心 地址:青海省西宁市城北生物园区经三路38号 请注意除上述专利外,本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利 的责任。
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电感耦合等离子体发射光谱法
警示:本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并 合国家有关法规规定的条件。
本标准规定了米用电概耦合 法测定铁矿石中磁铁含量的*法。 本标准适用于采用电感耦合等离子体发射光谱仪对铁矿石中磁铁含量的测定 当取样量为0.2000g时,*法检出限为0.10%,测定范围0.10%~46.10%。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6379.2测量*法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量*法重复性与 再现性的基本*法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验*法 DZ/T0130.2地质矿产实验室测试质量管理规范第2部分:岩石矿物分析试样制备 DZ/T0130.3地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分:岩石矿物样品化学成分分析
样品经反复磁选后,磁性铁经盐酸分解,用电感耦合等离子体发射光谱法测定磁铁的含量。样 气带入雾化*统进行雾化后,以气溶胶形*进入等离子体,目标元素在等离子体火炬中被气化、 辐射出特征谱线。在一定浓度范围内,其特征谱线强度与元素浓度成正比
本标准除非另有说明外,在分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验 室用水。
P(Fe)=1.00mg/ml。配制*法:称取1.0000g光谱纯金属铁,置于250ml烧杯中,加水20ml、 盐酸(4.2)40ml,滴加1ml硝酸(4.3),在电热板上加热,低温加热使其完全溶解,微沸5min,取下, 冷却至室温,移入1000m1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀定容。
D(HC1)=1.19g/ml,优级纯。
p(HNO.)=1.42g/ml,优级纯
制*法:取500ml盐酸(4.2)用水稀释至1000m
4.5 2% 硝酸溶液
5.5电感耦合等离子体发射光谱仪
电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数详见附
按照DZ/T0130.2的规定进行样品制备
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称取0.2000g(土0.0001g)样品,置于烧杯(5.2)申,加50m蒸馏水,用外面罩以封团的 磁铁(4.7)在烧杯中来回移动,取出玻璃杯内的磁铁,用水将玻璃杯上的磁性矿物全部冲洗于第
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250ml烧杯中,继续在装有样品的250ml烧杯中进行磁选,将磁性矿物再移入第一个250ml烧杯中,此 过程至少重复3次,直至装有样品的烧杯中的磁性矿物全部选净。 将装有已经磁选出磁性铁物质的烧杯置于电热板加热至近干,取下稍冷,加入25ml盐酸(4.2)低 温分解磁性铁直至全部溶解后,移入250ml容量瓶(5.4)用水稀释至刻度,摇匀待测。
在样品处理的同时进行,除不加样品外,其他步
分别移取铁标准溶液(4.1)0.00ml、2.50ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00m1置于一组 100ml容量瓶中,用水稀释定容至刻度,摇匀。即得0μg/ml、25μg/ml、50μg/ml、100μg/ml、150μg/ml、 200μg/ml铁标准*列溶液。 按优化的仪器参考条件,将标准*列依次从低浓度到高浓度导入雾化器进行分析。以铁元素的浓度 为横坐标,其对应的发射强度值为纵坐标,建立标准曲线,标准曲线的浓度范围可根据实际样品中待测 元素的浓度情况进行调整。
按照与建立标准曲线(7)相同的条件和步骤进行试样的测定,若试样中铁元素的浓度超出标准曲线 范围,样品须经稀释后重新测定。
按照与试样的测定(8.1)相同的条件和步骤测定空白试样。
铁矿石样品中磁铁的含量按*(1)计算
*中: ① 铁矿石中磁铁的含量,单位为百分比(%); P 由标准曲线查得测定试样中磁铁的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/ml); Po V 样品定容体积,单位为毫升(ml); 试样的稀释倍数; m 取样量,单位为克(g)。
铁矿石中磁铁的含量,单位为百分比(%); P 由标准曲线查得测定试样中磁铁的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/ml); Po V 样品定容体积,单位为毫升(ml); f 试样的稀释倍数; 取样量,单位为克(g)。
结果表示测定结果保留小数点后两位。
按照GB/T6379.2的*法进行计算《绝缘软管第2部分:试验*法 GB/T7113.2-2014》,*法精密度见表1。
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11质量保证和质量控制
11.1每批样品至少做2个空白试验,其测定结果均应低于*法检出限。 11.2每次分析应建立标准曲线,其相关*数应≥0.999。每20个样品或每批次(每批次少于20个样 品)样品,应分析一个标准曲线中间浓度点,其测定结果与实际浓度值相对偏差应10%,否则应查找 原因或重新建立标准曲线。 1.3每批样品至少按10%的比例进行平行双样测定,样品数量少于10个时,应至少测定一个平行双 详,平行双样测定结果的相对标准偏差应三20%。 1.4每批样品至少分析1个有证标准物质,测定结果应在给出的不确定度范围内。 11.5其他控制指标按DZ/T0130.3执行
2.1严格控制样品粒度和磁铁场强是本标准的关键,对于一般样品,粒度小于0.075mm时,磁铁矿 单体解离可达90%~95%以上。 2.2在用水冲洗吸附的磁铁时,切勿直接冲向磁性样品,以免冲力过大,致使磁性部分样品损失。 2.3实验所用的器皿须用2%硝酸溶液(4.5)浸泡24h,用水冲洗干净,置于干净的环境中晾干。新 使用或疑似受污染的容器,应用热的50%盐酸溶液(4.4)浸泡(温度高于80℃,低于沸腾温度)2h, 并用热的50%硝酸溶液(4.6)浸泡2h以上,用水冲洗干净,置于干净的环境中晾干。
实验过程中产生的废渣和废液,应置于密闭容器中分类保管,并送有资质的单位无害化处理。
附录A (资料性附录) 电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数
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GB∕T 4100-2015 陶瓷砖表A.1电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数