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SY/T 7436-2019 石油地质样品中性氮化合物分离及检测方法简介:
SY/T 7436-2019 是中国石油工业标准中的一项具体技术规范,其全称为《石油地质样品中性氮化合物分离及检测方法》。这项标准主要针对石油地质样品中性氮化合物的处理和检测过程提供详细的指导。
中性氮化合物,通常指的是石油和天然气中的一类有机氮化合物,如胺类、酰胺类、氨基酸等。在石油地质样品中,这些化合物的分析对于了解地质构造、烃源岩性质、油气生成环境等具有重要意义。
该标准可能包括样品的采集、预处理步骤,如样品的破碎、过滤、提取等,以及中性氮化合物的分离方法,如固相微萃取、液液萃取、气相色谱等。同时,也详细描述了检测方法,如气相色谱质谱联用(GC-MS)、红外光谱(IR)等,以及数据处理和结果分析的方法。
总体来说,SY/T 7436-2019 是一项科学、规范的指导性文件,旨在确保石油地质样品中性氮化合物分析的准确性和一致性,从而为石油勘探开发提供科学依据。
SY/T 7436-2019 石油地质样品中性氮化合物分离及检测方法部分内容预览:
2020一05一01实施
SY/T 74362019
32层剪力墙结构综合体建筑施工组织设计范围 规范性引用文件 方法提要 设备和材料 4.1主要仪器设备 4.2试剂与柱填料 4.3 材料 分析步骤 5.1中性氮化合物的制备方法 5.2中性氮化合物的色谱一质谱检测方法 质量要求 附录A(资料性附录) 中性氮化合物的定性
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院石油地质实验研究中心、中国石 油天然气股份有限公司新疆油田分公司实验检测研究院、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司 勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所、中国石油天 然气股份有限公司大庆油田有限责任公司勘探开发研究院、中海油能源发展股份有限公司工程技术湛 江公司实验中心。 本标准主要起草人:王汇彤、靳军、魏彩云、马万云、翁娜、王忠、张彩明、丁明超、黄合庭
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样品中性氮化合物分离及检测方
根据原油和岩石可溶有机物在不同固定相上吸附一脱附性质的差异,利用不同的有机溶剂在 玻璃层析柱上分离制备出可供色谱一质谱检测的中性氮化合物,在色谱一质谱仪上进行定性、定量 检测。
主要仪器设备包括 a)色谱质谱分析仪。 b)分析天平:感量0.1mg。 c)层析柱: 1)内径5mm~7mm,长300mm~400mm; 2)内径7mm~10mm,长300mm~400mm。 d)电热干燥箱:温度可调,最高温度不低于200℃。 e)马弗炉:温度可调,最高温度不低于500℃。 f)氮吹仪或者其他浓缩装置
所用试剂均需精馏纯化,并用色谱检测无杂峰,主要试剂包括 a)正已烷:分析纯。
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所用填料使用前应按SY/T5118规定抽提至荧光3级以下,主要填料包括: a)非极性C18:粒度为0.18mm~0.075mm(80~200目),在140℃~150℃下活化3h,保存 于干燥器中备用。 b)中性氧化铝:粒度在0.18mm~0.075mm(80~200目),在400℃下活化4h,保存于干燥器 中备用。 c)酸性硅胶(硅酸):粒度在0.15mm~0.075mm(100~200目),在180℃下活化4h,保存于 干燥器中备用。
5.1中性氮化合物的制备方法
一步法制备中性氮化合物按以下步骤: a)称取样品0.0800g~0.1000g于三角瓶中,分别加人30μL~50μL的标样。 b)加人约15mL正已烧,振荡,静置至少12h,过滤除去沥青质。 c)将滤液旋转蒸发至1mL,加人0.5gCis吸附。 d)在玻璃柱中填人1.5g非极性Ci8填料后,转入步骤c)的样品, 分别依次加人1.5mL、 1.5mL、2mL的正已烷淋洗,冲出物弃掉;换瓶后用15mL正已烷淋洗出中性氮化合物,浓 缩至2mL进样瓶中备用。
5.1.2两步法制备中性氨化合物
5.2中性氮化合物的色谱一质谱检测方法
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包括: a)程序升温:70℃恒温5min,以3℃/min~5℃/min升至320℃,保持20min。 b)进样口温度:280℃~320℃。 c)载气流速:1mL/min。 d)进样方式:无分流。 e) 进样量: 1 μL。
5.2.3色谱一质谱检测
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式中 R。—两次实验结果的相对误差; A—第一次测试结果; A—第二次测试结果。
GB/T 35693-2017 ±800kV特高压直流输电工程阀厅金具技术规范SY/T 74362019
附录A (资料性附录) 中性氮化合物的定性 中性氮化合物的色谱一质谱分析谱图见图A.1和图A.2,化合物结构式见图A.3,化合物的定性 结果见表A.1。
图A.1咔唑、甲基咔唑、二甲基(乙基)咔唑的色谱一质谱分析谱图
图A.2苯基咔唑的色谱一质谱分析谱图
图A.3中性氮化合物分子结构图
村镇建筑节能关键技术集成设计图集表A.1中性氮化合物定性表
中华人民共和国 石油天然气行业标准 石油地质样品中性氮化合物 分离及检测方法 SY/T7436—2019 石油工业出版社出版 (北京安定门外安华里二区一号楼) 北京中石油彩色印刷有限责任公司排版印刷 新华书店北京发行所发行 880×1230毫米16开本0.75印张19千字印1—300 2019年11月北京第1版2019年11月北京第1次印刷 书号:155021·8023定价:20.00元 版权专有不得翻印