DL／T 1354-2014标准规范下载简介

DL／T 1354-2014 电力用油闭口闪点测定微量常闭法简介：

DL/T 1354-2014《电力用油闭口闪点测定微量常闭法》是中国电力行业关于电力用油闭口闪点测定的标准之一。这个标准主要规定了使用微量闪点试验器（也称为闭口闪点测定器）来测定电力用油闭口闪点的技术要求、试验步骤、结果计算以及试验误差的处理等内容。

闭口闪点是指液体在规定条件下，其蒸汽和空气的混合物初次遇到明火产生闪燃的最低温度。这一特性对于电力用油来说非常重要，因为它直接关系到油品的安全性，特别是对于电力设备的运行安全。电力设备中的绝缘油如果闪点过低，就可能在高温环境下产生易燃气体，引发火灾。

微量常闭法是一种比较精确的测定方法，它通过控制试验条件，如加热速度、环境温度等，来测定油样的闭口闪点。试验中，油样被加热，当达到闪点时，油蒸汽与空气的混合气体会瞬间闪燃。通过记录这一温度，就可以得到油样的闭口闪点。

该标准的实施，对于确保电力用油的质量，预防电力设备的闪火事故，保障电力系统的安全稳定运行具有重要意义。同时，也为相关企业和实验室提供了统一的测定方法和评判标准。

DL／T 1354-2014 电力用油闭口闪点测定微量常闭法部分内容预览：

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本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准技术委员会归口管理。 本标准主要起草单位：国网安徽省电力公司电力科学研究院、山东中惠仪器有限公司。 本标准主要起草人：祁焖、苏镇西、王勇、韩慧慧、毕海成、明菊兰、袁平、于乃海。 本标准为首次制定。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条 号，100761）

本标准规定了电力用油的闭口闪点采用微量常闭法测定的基本要求。 本标准适用于变压器油、汽轮机油或其他闪点为40℃～250℃的油样品

电力用油闭口闪点测定 微量常闭法

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件《交通电视监控系统设备用图形符号及图例 GB/T 28424-2012》，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T261闪点的测定宾斯基一马丁闭口杯法 GB/T6683 石油产品试验方法精密度数据确定法 GB/T7597 电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 GB/T15000.3标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法 GB/T15000.7标准样品工作导则（7）标准样品生产者能力的通用要求 GB/T15000.8 标准样品工作导则（8）有证标准样品的使用 ASTMD6450 常闭式闭口杯闪点测定法[Standardtestmethodforflashpointbycontinuously closed cup (CCCFP) tester)

将1mL样品注入样品杯中，按恒定的速率加热样品，当达到一定温度时，将定量的空气引入测记 室内，通过高压点火装置按设置的温度间隔在测试室内点火，每次自动点火后，测试室瞬间增压，当瞬 间增压达到设定临界值时的点火温度应为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。

.1微量常闭式闭口闪点测定仪（结构示意参见附录A），应具备下列条件 a) 闪点范围：40℃~250℃； b) 温度分辨率：0.1℃； c) 压力测量范围：50kPa~260kPa； d) 闪点检测压力临界值：20kPa土0.1kPa； e) 样品杯应采用铝材加工，总容量：4.0mL土0.2mL，参见附录A.2； 点火间隔：1℃～5℃可调。 .2进样器，1mL玻璃注射器，分度0.1mL。 1.3锻子。

4.2.1苯甲，工作参比样品（SWS)， 纯度应大于99.7%，参见附录B。

4.2.3清洗溶剂：石油酥（60℃~90℃）.化学纯

应按照GB/T7597的规定进行。

应按照GB/T7597的规定进行。

5.2.1仪器的校准参见附录B。 5.2.2清洗应在通风柜中进行，用镊子夹取少量浸有石油醚的脱脂棉擦洗杯盖、点火头和样品杯2次一 3次，以除去污垢、胶质或残渣痕迹等。再用清洁的空气吹干，确保除去所有溶剂。 5.2.3设置加热速率应为5.5℃/min土0.5℃/min。 5.2.4设置点火间隔应为1℃。 5.2.5 设置空气导入量应为1.5mL。 5.2.6闪点检测压力临界值应为20kPa。 5.2.7 起始点火温度的设定应符合下列要求： a) 已知闪点范围：把已知样品闪点范围的中间值设为预期闪点值，从预期闪点以下23℃土5℃设 定为起始点火温度。 如果所记录的观察闪点温度与初始点火温度的差值小于18℃或大于28℃，则认为此结果无效。 应更换新样品重新进行试验。 b）未知闪点范围：首先从仪器测试闪点下限按温度间隔不高于5C连续点火测试，所得闪点值应 为预期闪点值，再按5.2.7a）中的步骤，设置适当的测试起始点火温度。 5.2.8样品测试应符合下列要求： a） 用进样器抽取1mL样品注入样品杯中，把样品杯放到测试仪样品升降台上，即可开始测试； 当杯盖温度达到设置的起始点火温度后，仪器自动抬升样品杯，按设定的加热速率对样品进行 加热； c） 当样品和杯盖温度差小于1℃时，以设定的点火间隔进行点火，当仪器锁定闪点值时，记录此 时温度值为样品闪点值T： d） 样品台自动下降至初始位置，取出样品杯进行清洗并更换样品，待杯盖冷却至起始点火温度以 下时，再次进行测试，得到样品的闪点值T2。 5.2.9试验结束后，冷却样品杯至50℃后，按5.2.2步骤清洗仪器备用

5.2.1仪器的校准参见附录B

当两次测定结果绝对值相差不大于1.9C时，取两次试验的平均值，记录为T，按公式（1）计算

T。修正后的闪点值，℃： T一一测试得到的闪点平均值，C； p一一测试时环境大气压，kPa。 注：本公式仅限大气压在98.0kPa104.7kPa范围之内，此校正中使用的大气压应是测试时实验室的环境大气压 .3结果表示。结果报告应修正到标准大气压（101.3kPa）下的闪点，精确至0.5℃。

同一操作者，在同一实验室使用同"仪器，按方法规定的步骤，对同一样品进行重复测定所得 果之差不应超过1.9℃。

同一操作者，在同一实验室使用同仪器，按方法规定的步骤，对同一样品进行重复测定所得 果之差不应超过1.9℃。 再现性，R 在不同实验室，由不同操作者使用不同一台的仪器，按相同的方法，对同一试样测定的两个单 立的结果之差均不超过3.1℃。

A.1闭口闪点仪（微量常闭式）闪点测试室（见图A.1）

附录A （资料性附录）

（资料性附录） 闭口闪点仪（微量常闭式）主要部件示例

闭口闪点仪（微量常闭式）主要部件示例

图A.1闭口闪点仪（微量常闭式）闪点测试室

一样品杯：2一杯盖温度传感器：3一空气进口：4一样品温度传感器：5一杯盖：6一样品杯支架： 7一样品杯底座：8一托盘：9一点火头：P一压力传感器

A.2样品杯（见图A.2）

主：样品杯材料：由铝合金加工，表面镀镍处理。

图A.2闭口闪点仪（微量常闭式）样品杯

B.1.1本附录给出了得到工作参比样品（SWS）及使用SWS和有证标准样品（CRM）对仪器进行校准 验证的操作步骤。 B.1.2用根据GB/T15000.7和GB/T15000.3得到的CRMDGJ08-2139-2018 住宅建筑绿色设计标准，或根据由A.2.2中规定步骤得到的SWS对仪 器进行校验。仪器的性能也可根据GB/T15000.8和GB/T6683进行检定。 B.1.3对实验结果准确度的评价是基于95%的置信水平。

B.2.1有证标准物质（CRM)：由稳定的纯烃，按照GB/T15000.3、GB/T15000.7或者是在指定试验方 法的实验室间，确定了本标准闪点的其稳定的石油产品组成。 B.2.2工作参比样品（SWS)：由稳定的石油产品、纯烃或用以下两种方法测定出闪点的稳定物质组成。 B.2.2.1使用已用CRM校验的仪器，对有代表性样品进行至少三次试验，统计分析结果，剔除异常值 后，计算结果的算术平均值。 B.2.2.2通过至少三个实验室参加的实验室间特定方法，对有代表性的样品进行重复试验，闪点的赋值 可经过对实验室间统计数据计算后得到。 B.2.3为保证SWS的完整性，应将SWS保存在避光容器中，SWS的储存温度应避免超过10C。

选取CRM或SWS B.1的要求，闪点的参考值见表B.1。利用标准 方法来确定工作标准物质的

表B.1有证物质的闪点参考值

B.4.1总则：用CRM的标定值或SWS的给定值比较修正后的试验结果。 假定再现性已根据GB/T6683得到，CRM的标定值或SWS得给定值是在GB/T15000.3下建立的《城市消防远程监控系统 第3部分：报警传输网络通信协议 GB/T 26875.3-2011》， 它的不确定度比本标准的标准偏差小，比本标准的再现性也小，其关系式在B.4.1.1和B.4.1.2中给出。 B.4.1.1单次试验：对于CRM或SWS的单次重复试验，n个结果的平均值与CRM的标定值或SWS 的给定值之差应满足公式（B.1）的要求：

x一单次试验结果： μCRM的标定值或SWS的给定值： R一一本标准的再现性。 3.4.1.2多次试验：对于CRM或SWS的n次重复试验，n个结果的平均值与CRM的标定值或SWS 给定值之差应满足式（B.2）的要求：