DL／T 1355-2014 标准规范下载简介
DL／T 1355-2014 变压器油中糠醛含量的测定液相色谱法简介：
DL/T 1355-2014 是中国电力行业的一项标准，全称为“变压器油中糠醛含量的测定液相色谱法”。这项标准主要规定了使用液相色谱法测定变压器油中糠醛含量的实验方法和步骤。
糠醛是变压器油老化的一种重要标志物，其含量的多少反映了油品的老化程度，对于判断变压器油的运行状态和预测设备的故障具有重要的参考价值。因此，对变压器油中糠醛含量的准确测定非常重要。
液相色谱法是一种分离和分析液体混合物的常用技术，通过样品在固定相和流动相之间的分配行为进行分离，然后通过检测器检测出各组分的含量。在DL/T 1355-2014标准中，具体的操作步骤可能包括样品的采集、预处理、色谱柱的选择、流动相的配制、检测条件的设定等，最终得到变压器油中糠醛的含量。
需要注意的是，虽然液相色谱法具有精度高、分离效果好等优点，但操作过程需要一定的专业知识和技能，且设备成本较高。在实际应用中，可能还需要结合其他检测方法，以确保结果的准确性和可靠性。
由于具体操作细节和技术要求在标准文档中详细规定，这里只能提供一个大致的介绍，如需了解更详细的信息，建议直接查阅DL/T 1355-2014标准文档。
DL／T 1355-2014 变压器油中糠醛含量的测定液相色谱法部分内容预览：
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DL/T13552014
DL/T 1355 2014
本标准按照国家能源局《关于下达2010年第一批能源领域行业标准制（修）定计划的通知》（国能 科技（2010）320号）的要求制定。 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准化技术委员会归口。 本标准主要负责起草单位：国网青海省电力公司电力科学研究院、西安热工研究院有限公司、国网 四川省电力公司电力科学研究院、国网重庆市电力公司电力科学研究院、国网浙江省电力公司电力科学 研究院。 本标准主要起草人：路自强、孟玉婵、唐平、姚强、郑勇、李玉海、邱妮、苗玉龙、潘芝瑛。 本标准为首次制定。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条 号，100761)。
本标准按照国家能源局《关于下达2010年第一批能源领域行业标准制（修）定计划的通知） （国能 科技（2010）320号）的要求制定。 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准化技术委员会归口。 本标准主要负责起草单位：国网青海省电力公司电力科学研究院、西安热工研究院有限公司、国网 四川省电力公司电力科学研究院、国网重庆市电力公司电力科学研究院、国网浙江省电力公司电力科学 研究院。 本标准主要起草人：路自强、孟玉婵、唐平、姚强、郑勇、李玉海、邱妮、苗玉龙、潘芝瑛。 本标准为首次制定。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条 号GB∕T 2022-1980 水泥水化热试验方法(直接法)，100761)。
DL/T3552014
其他电力用油可参照使用
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法
生有机车 取剂萃取出变压器油中糠醛，再采用液相色谱柱分离萃取液中的糠醛，选用高灵敏 测器实现糠醛含量测定。液相色谱分析流程示意图见图1。
图1液相色谱分析流程示意图
4.1.1高效液相色谱仪：二元梯度，配有紫外检测器和C18色谱分离柱。 4.1.2振荡器：往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm士3mm 4.1.3注射器：100mL、5mL、1mL玻璃医用玻璃注射器，100μuL液相色谱进样用注射器。气密性良好 芯塞灵活。 4.1.4不锈钢注射针头：7号金属医用注射针头。 4.1.5 注射器用橡胶封帽：弹性好，不透气。 4.1.6 全玻璃过滤装置：配合真空泵可进行抽气过滤。 4.1.7 过滤膜：Φ40μm，0.45μm油性滤膜；0.45μm针头式油性滤膜。 4.1.8 实验室用高速离心机：转速0r/min~4000r/min。 4.1.910mL玻璃离心管。
4.1.1高效液相色谱仪：二元梯度，配有紫外检测器和C18色谱分离柱。 4.1.2振荡器：往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm士3mm 4.1.3注射器：100mL、5mL、1mL玻璃医用玻璃注射器，100uL液相色谱进样用注射器。气密性良好， 芯塞灵活。 4.1.4不锈钢注射针头：7号金属医用注射针头。 4.1.5 注射器用橡胶封帽：弹性好，不透气。 4.1.63 全玻璃过滤装置：配合真空泵可进行抽气过滤。 4.1.7 过滤膜：Φ40μm，0.45μm油性滤膜；0.45μm针头式油性滤膜。 4.1.8 实验室用高速离心机：转速0r/min~4000r/min。 4.1.910mL玻璃离心管。
DL/T13552014
4.2.1甲醇：高效液相色谱分析专用试剂。 4.2.2 醛：分析纯。 4.2.3冰乙酸：分析纯。 4.2.4空白绝缘油：糠醛含量应不大于0.001mg/L的绝缘油。 4.2.5除盐水：符合GB/T6682规定的一级水的质量要求。
4.2.3冰乙酸：分析纯
4.2.4空白绝缘油：糠醛含量应不大于0.001mg/L的绝缘油
应按GB/T7597规定的取样方法进行。在运输保存过程中样品应防尘、防振、避光和防潮。
6.1.1糖醛甲醇标准溶液的配制
称取0.5000g经过蒸馏的糠醛，移入500mL容量瓶中，用中 诸备液浓度为1000mg/L。用移液管分别吸取浓度为1000mg/L的储备液0.1mL、0.5mL、1. 500mL容量瓶，用甲醇稀释至刻度，摇匀，溶液浓度分别为0.2mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L。
6.1.2油中糖醛的萃取
6.1.2.15mL玻璃注射器的准备：取5mL医用玻璃注射器2支，用洗洁精清洗干净后，依次用目米水 除盐水、甲醇进行漂洗，然后套上橡胶封帽待用。 6.1.2.2.将100mL玻璃注射器中的油样体积准确调节至40.0mL刻度，用5.0mL玻璃注射器向其内准确 加入甲醇5.0mL，将刻度调至55.0mL，然后用橡胶封帽将100mL玻璃注射器出口密封。 6.1.2.3将6.1.2.2的100mL玻璃注射器放入振荡器内的托盘上，在室温状态下，开启振荡器，振荡5min 然后静置10min。 6.1.2.4将振荡平衡后的100mL玻璃注射器从振荡器托盘中取出，用7号针头将其中的甲醇萃取液转 移到6.1.2.1准备好的5mL.玻璃注射器内，转移时，萃取液中不应有变压器油进入。 6.1.2.5将5mL玻璃注射器内的甲醇萃取液，经过0.45μm针头式油性滤膜过滤至6.1.2.1准备好的另 支5mL玻璃注射器内，以备色谱分析用。
6.1.3萃取液的分析
6.1.3.1仪器调整。
6.1.3.2将甲醇、除盐水加入相应的载液瓶中。 6.1.3.3应按照液相色谱仪操作说明调整仪器处于可用状态。 6.1.3.4典型的色谱仪工作参数：流量1mL/min，流动相比例甲醇：水=1:1，检测器波长277nm，柱温
6.1.4.1进样。色谱分析应采用20μL定量环进样。根据被测试样的糠醛含量范围，确定糠醛标准浴液 浓度，当液相色谱测试系统处于稳定状态时，用100μL注射器吸取不少于60μL的选定浓度的标准溶液， 注入定量环，向色谱系统进样。
注入定量环，向色谱系统进样。 6.1.4.2色谱冲洗。采用梯度冲洗。首先用1:1的甲醇水溶液冲洗4min；待糠醛洗脱结束后再用纯甲醇 冲洗14min，洗脱出萃取液中的其他组分；最后再用1:1的甲醇水溶液冲洗4min，使仪器处于重新进样 的准备状态。
6.1.6油中糖醛检测结果的计算
C油=0.19h苯放C标样/h标样
C油 油中糠醛浓度，mg/L； h草取 甲醇萃取液中糠醛峰高，mV； h标样 甲醇标样中糠醛峰高，mV； C标样 标样中糠醛浓度，mg/L。
C油 油中糠醛浓度，mg/L； h举取 甲醇萃取液中糠醛峰高，mV； h标样 甲醇标样中糠醛峰高，mV；
称取.0.5000g经过蒸馏的糠醛，移入500mL容量瓶中，用空白油稀释至刻度并使糠醛均匀溶解， 该储备液浓度为1000mg/L。取该储备液5mL移入500mL容量瓶中，用空白油稀释至刻度，该溶液浓度 为10mg/L。分别吸取浓度为10mg/L标准油样0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 至一组100mL的容量瓶，用空白油样稀释至刻度，浓度分别为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L 0.40mg/L、0.50mg/L
6.2.2标准油样的萃取
分别称取浓度分别为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.40mg/L、0.50mg/L的标准 0g于50mL圆底烧瓶中，用移液管加入2.00mL甲醇，密封振荡30min。振荡后将油与甲醇的 移至离心管中离心分离5min，用1mL的玻璃注射器吸取上层甲醇萃取液作为分析样品。
6.2.3.1应按下列要求调整仪器。
a）将甲醇、除盐水加入相应的载液瓶中。 b）应按照液相色谱仪操作说明调整仪器处于可用状态。 6.2.3.2典型色谱仪工作参数如下。 a）流量：1mL/min。 b）流动相比例：甲醇：水=1:1。 c）检测器波长：277nm；柱温：40℃。 6.2.3.3回归方程计算。将浓度为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.40mg/L、0.50mg/L的 标准油样的甲醇萃取液，依次通过20uL定量环进样，得到一组峰高数据，利用线性回归方法得出回归 方程，见式（2）。
式中： 峰高GB 50867-2013 养老设施建筑设计规范，mV; C——糠醛浓度，mg/L； 斜率； b截距。
称取8.00g被测油样于50mL圆底烧瓶中，按6.2.2步骤萃取。用1mL的玻璃注射器吸取上层甲醇 萃取液作为分析样品。
6.2.5萃取液的分析
通过定量环进样20uL萃取液，得到待测油样的峰高数据，按式（3）计算待测样品的糠醛含
DB33∕T 751.2-2009 交通养护工程工程量清单计价规范 第2部分：公路大中修DL/T1355 2014
式中： A峰高，mV; a——校准曲线的斜率； b——校准曲线的截距。
最小检测量应不大于0.001mg/L。 测量结果的准确性，回收率应大于90%。 测量结果的重复性应符合下列要求。 a）重复性应是对于同一样品、在同一条件下（同一操作者、同一设备、同一试验室及较短时间间 隔内）进行2次试验。 b）当糠醛含量小于1.0mg/L时，2次测量值的差值应不大于平均值的10%。 c）当醛含量不小于1.0mg/L时，2次测量值的差值应不大于平均值的5%