GB/T 5750.13-2023 生活饮用水标准检验方法 第13部分:放射性指标.pdf

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GB/T 5750.13-2023 生活饮用水标准检验方法 第13部分:放射性指标.pdf简介:

GB/T 5750.13-2023是中国国家标准《生活饮用水卫生标准》的一部分,该标准规定了对生活饮用水中的放射性指标的检测方法。放射性指标主要是指饮用水中可能存在的天然放射性核素,如镭-226、镭-228、钍-232、铀-235、铀-238等,这些核素可能来源于地壳、岩石、土壤和地下水,对饮用水的安全性有影响。

第13部分的检验方法可能包括但不限于以下内容:

1. 放射性核素的样品采集:规定了如何从水样中有效提取放射性核素的样品,包括水样处理、过滤、浓缩等步骤。

2. 测量方法:详细描述了放射性核素的测量技术,如γ计数法、γ谱分析法、液闪烁计数法等,并可能包括放射性活度的单位转换、测量误差的控制等。

3. 标准参考材料:可能提供用于校准设备和验证测量结果的标准样品。

4. 数据处理和报告:规定了如何处理和报告测量结果,包括如何计算放射性活度浓度,以及如何根据标准限值评估饮用水的安全性。

这个标准的目的是确保生活饮用水中的放射性物质含量在安全范围内,以保障公众健康。

GB/T 5750.13-2023 生活饮用水标准检验方法 第13部分:放射性指标.pdf部分内容预览:

将蒸发Ⅲ连同残渣放入马弗炉,在350℃C士10℃下灼烧1h,取出,置于干燥器中冷却至室温 马弗炉取出样品的日期和时间 准确称量蒸发Ⅲ连同固体残渣的质量,减去蒸发Ⅲ质量,计算得出残渣质量(mg)

用不锈钢样品勺将灼烧后已称量的固体残渣刮下,在瓷蒸发皿中用玻璃研细、混匀。取 10Amg~20Amg(A为样品盘面积,cm²)的固体残渣放人已称量的样品盘,滴加丙酮(或无水乙醇)或 借助压样器将固体粉末铺设均匀、平整。在红外线干燥灯下烘干,置于干燥器中冷却至室温,准确称量, 按照5.1.8描述的方法,进行3计数测量。 注:铺样量为10Amg时·总α总B可以同时测量·并考虑仪器的窜道于扰

取一定量KC1("K)标准物质,在烘干后的研钵中研细,于105℃恒量,粉末保存在干燥器中。 准确称取质量分别为5Amg、10Amg、15Amg、20Amg、25Amg、30Amg、40Amg、50Amg的 “K标准物质粉末,置于样品盘中,按5.1.7操作方法,分别制备成一系列标准源,并由各标准源的质量 计算其所含K的放射性活度。 将制备好的一系列标准源分别置于仪器(见5.1.4.1)进行β计数测量,并按式(15)计算标准源的计 数效率:

式中: E一一标准源在仪器上的β计数效率,单位为计数每秒贝可[计数/(s·Bq)]; ns一一标准源的β计数率,单位为计数每秒(计数/s); n。一仪器的β本底计数率,单位为计数每秒(计数/s); A 一 样品盘中标准物质的β放射性活度(由5.1.3.2已知K的比活度与样品盘中标准源的质量 相乘给出),单位为贝可(Bq)。 由标准源的计数效率∈a(纵坐标)与对应的标准源的质量厚度D(mg/cm²)(横坐标)作图,绘制出 义器的B计数效率曲线(也可用计算机处理给出相应的经验公式)。 测定计数效率曲线时,应测定检验源的计数率,以检验仪器的稳定性。

×××工程临时用电施工组织设计.doc5.1.8.2样品源测量

将被测水样残渣制成的样品源在与5.1.8.1相同的几何条件下进行β计数测量,测量时间按照 量时间控制(见5.1.9.5)确定。记录测量的起、止日期和时间

取相同体积的2份水样,其中1份加人约2Bq~3Bq的K标准物质溶解,另1份为原水样 1.6~5.1.7操作,取相同质量残渣制备样品源,将2份样品源按照5.1.8.2描述的方法进行测量 (16)计算回收率:

X100% Ae ··.....·....................··

水中总B放射性活度浓度按式(17)计算

A 水中总β放射性活度浓度,单位为贝可每升(Bq/L); W 水样残渣的总质量,单位为毫克(mg); 7x 样品源的β计数率,单位为计数每秒(计数/s); 7o 仪器的β本底计数率,单位为计数每秒(计数/s); 思 与样品源质量厚度相对应的仪器β计数效率(由计数效率曲线查出或由经验公式计算给 出),单位为计数每秒贝可[计数/(s·Bq)]; F 3放射性回收率; m 制备样品源的水样残渣的质量,单位为毫克(mg); V 一水样体积·单位为升(L):

GB/T 5750.13—2023

1.02— 一每1L水样加入20mL硝酸的体积修正系数。

5.1.9.1合成标准不确定度

合成标准不确定度用式(18)计算: ? 式中: 合成标准不确定度; UA 一测量不确定度A类评定; lB.i 一i种影响因素引入的测量不确定度B类评定

5.1.9.2扩展不确定度U

不确定度用式(19)计算:

U 总B放射性活度浓度测量结果的扩展不确定度 白 包含因子,一般取2,相应置信水平约为95%

1.9.3总β放射性活度浓度的不确定度A类评定

=kuc=k√u²+∑u

水样中总β放射性活度浓度的A类不确定度主要贡献是计数率统计误差,总β放射性活度浓度计 数率的A类不确定度u通过式(20)计算:

式中: uA 总3放射性活度浓度计数率的不确定度 样品测量结果的相对标准偏差; 7x 水样计数率,单位为计数每秒(计数/s); tx 水样测量时间,单位为秒(s); 7 本底计数率,单位为计数每秒(计数/s); 本底测量时间,单位为秒(s)。

第i种影响因素对不确定度B类评定的贡献按式(21)计算:

式中: 第i种影响因素可能值区间的半宽度 不确定度B类评定总的结果用式(22)计算:

对于水中总β放射性活度浓度测量,从式(17)可以看出,应进行不确定度B类评定的主要影响因 水样残渣的质量(W)、与水样质量厚度相对应的仪器β计数效率(ea)、β放射性回收率(F)、制备 的水残渣的质量(m)和水样体积(V)

5.1.9.5水样测量时间控制

若已知水样的计数率n、和本底计数率n。,及要求控制的相对标准偏差s,水样的测量 (23)控制:

水样的测量时间,单位为秒(s); 水样测量结果的相对标准偏差,一 般不大于15

LLD=4.65√n/t

7 β本底平均计数率,单位为计数每秒(计数/s); C 本底的测量时间,单位为秒(s)。 在样品总3测量中,将式(24)代替样品净计数率代人3放射性计算公式求得样品的探测下限L

结果报告应包括以下内容: 使用方法所依据的标准; 所用检验源的核素种类及其表面发射率; 使用放射性标准溶液或标准物质粉末的核素种类、配制方法、基质、活度浓度或比活度; 水样采集日期,样品源测量的起、止日期和时间; 水样的总β放射性活度浓度,以测量结果土扩展不确定度的形式表达,见式(25)。对于低于探 测下限的活度浓度以“小于L”表示。

样品测量结果,单位为贝可每升(Bq/L); 一样品测量结果的扩展不确定度,单位为贝可每升

此项检查不作为常规检测项目。当水样检测结果异常并怀疑由试剂或试验器血污染所致时, 作为污染检查方法使用

5.1.12.2试剂污染检查

分别蒸干与本文件使用量相等的试剂,放在清洁的样品盘中,测量β计数率,所有试剂的B计娄 仪器的本底计数率比较,不应有显著性差异,否则应更换试剂

取1L蒸馏水用20mL硝酸酸化后,加人20Amg的色谱纯硅胶,溶解后按5.1.6~5.1.7步驱 制成测量源;另取一份20Amg已研磨成粉末的色谱纯硅胶,按样品源制备操作方法(见5.1.7)市 品源。将两者在仪器上测量3计数率,两者计数率比较不应有显著性差异。否则应考虑更换化学

GB/T 5750.13—2023

皿以及在操作过程中采取防止引入放射性污染物的措施

水样中加入铀荧光增强剂,其与水样中铀酰离子形成稳定的络合物,在紫外脉冲光源照射下,可被 激发产生荧光,其荧光强度在一定范围内与铀质量浓度成正比,通过测量水样和加入铀标准溶液后水样 的荧光强度,计算获得水样中铀的质量浓度。 本方法的探测下限取决于水样所含铁离子浓度、锰离子浓度、仪器检出限等多种因素。本方法的测 量范围为0.03μg/L~20μg/L,探测下限约为0.03ug/L

除非另有说明,均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为去离子水或蒸馏水。 6.1.2.1硝酸(HNOg):p20=1.42g/mL,[(HNOa)=65%]。 6.1.2.2铀荧光增强剂:荧光增强倍数不小于100倍。 6.1.2.3铀标准储备溶液:p(u)=100μg/mL。 6.1.2.4铀标准溶液A:pcu)=1μg/mL,移液器移取1.00mL铀标准储备溶液于容量瓶中,用pH=2 的硝酸溶液定容至100mL。 6.1.2.5铀标准溶液B:p(c)=0.1μg/mL,移液器移取10.00mL铀标准溶液A于容量瓶中,用pH=2 硝酸定容至100mL。 6.1.2.6铀标准溶液C:p(u)=0.025μg/mL,移液器移取2.50mL铀标准溶液A于容量瓶中,用pH= 2硝酸定容至100mL

6.1.3仪器设备与材料

6.1.3.1微量铀分析仪,量程范围:0.03pg/L~20ug/L;仪器线性:相关系数≥0.995。 6.1.3.2移液器:10μL~100μL,100μL~1mL,1mL~5mL。 6.1.3.3石英比色Ⅲl:1cmX2cm×4cm。 6.1.3.4聚乙烯瓶:100mL,带密封盖。

6.1.3.1微量铀分析仪,量程范围:0.03pg/L~20ug/L;仪器线性:相关系数≥0.995。 6.1.3.2移液器:10μL~100μL,100μL~1mL,1mL~5mL。 6.1.3.3石英比色Ⅲ:1cm×2cm×4cm。 6.1.3.4聚乙烯瓶:100mL,带密封盖。

6.1.3.1微量铀分析仪,量程范围:0.03pg/L~20ug/L;仪器线性:相关系数≥0.995。

采集样品的代表性、取样方法及水样的保存方法,应符合GB/T5750.2的规定。

6.1.5.1水样的预处理

将水样静置后取上清液,如水样有悬浮物,需用孔径0.45um的过滤器过滤,待测水样pH为3~

DBJ50∕T-291-2018 建设工程施工现场安全资料管理标准6.1.5.2线性范围的确定

GB/T 5750.132023

本方法可根据实际情况从标准系列中选取5个连续的质量浓度测定,获得标准曲线。本方法不要 求每次测定时都重新确定线性范围,若仪器灵敏度调整或者铀荧光增强剂等试剂更换,以及荧光强度测 定值在原确定的线性范围边界时,应重新确定线性范围

6.1.5.3水样测定

6.1.5.3.1按照仪器操作规程开机至仪器稳定,并确定仪器使用状态正常。 6.1.5.3.2移取5.00mL待测水样于石英比色Ⅲ中,置于微量铀分析仪测量室内,测定并记录读数N。 6.1.5.3.3向水样内加人0.50mL铀荧光增强剂,充分混匀,测定记录荧光强度N1。如产生沉淀,则该 水样作废。应将被测水样稀释或进行其他方法处理,直至无沉淀产生,方可进入测量步骤。 6.1.5.3.4再向水样(见6.1.5.3.3)内加入50uL铀标准溶液B(铀含量较高时,加入50uL铀标准溶液 A),充分混匀,测定记录荧光强度N2。 6.1.5.3.5检查N2应处于标准曲线线性范围内,如超出线性范围,应将水样稀释后重新测定

DL/T 1821-2018标准下载6.1.6质量浓度计算

水样中铀质量浓度按式(26)计算:

6.1.7不确定度评定

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