JCT 478.2-2013 建筑石灰试验方法 第2部分 化学分析方法.pdf

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JCT 478.2-2013 建筑石灰试验方法 第2部分 化学分析方法.pdf简介:

JCT 478.2-2013是英国建筑与工程学会(Institute of Civil Engineers, ICE)发布的关于建筑石灰的试验方法标准,其中的第2部分主要关注石灰的化学分析方法。这个标准详细规定了如何通过化学分析来测定石灰的成分、纯度和质量。

以下是部分内容的简介:

1. 石灰石和熟石灰的化学成分:这部分方法包括测定石灰中的主要成分,如氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)的含量,因为这些是决定石灰品质的关键因素。还会涉及其他可能存在的杂质,如硅酸盐、铝酸盐等。

2. 氧化钙和氧化镁的测定:通常使用高温分解法(如高温灼烧法)来测定石灰中的CaO和MgO含量,通过计算样品质量损失得出。

3. 石灰活性度的测定:活性度是评价石灰是否具有反应活性的指标,常用的方法有EDTA滴定法或沸煮法。

4. 石灰的细度和粒度分布:虽然不是化学分析,但这些参数也会影响石灰的性能,通常通过筛分或比表面积测定。

5. 杂质含量的测定:如硅、铝、铁、硫、磷等元素的含量,可能会影响石灰的品质和使用效果。

请注意,实际操作中,需要遵循标准的详细步骤和安全规定,以确保结果的准确性和可靠性。

JCT 478.2-2013 建筑石灰试验方法 第2部分 化学分析方法.pdf部分内容预览:

JC/T619界定的术语和定义适用于本文件

4.1.1 天平:量程为200g,精度0.0001g。 4.1.2玻璃容量器血:容量瓶、烧杯、滴定管、移液管等。 4.1.3干燥器:内置干燥剂。 4.1.4 滤纸:无灰快速、中速、慢速滤纸。 4.1.5 坩埚:瓷坩埚或铂金坩埚。 4.1.6高温炉:温度可调,最高使用温度1000℃。 4.1.7烘箱:温度可调,最高使用温度300℃。 4.1.8磁力搅拌器。 4.1.9 二氧化碳测定装置:见GB/T176—2008中6.21

在所有分析测定中都采用分析纯或优级纯试

浓酸和浓氢氧化铵的密度见表1

CECS 349:2013 一体化给水处理装置应用技术规程.pdf4.2.3.2稀释试剂

限酸或浓氨水的稀释,用其与水的体积比表示稀释程度,例如HSO(5+95)即5体积的浓矿 积的水来稀释

4.2.3.3标准溶液

标准溶液的浓度取2次标定的平均值

化学分析用建筑生石灰和建筑消石灰的取样按JC/T620石灰取样方法进行。 取样和制样操作过程要尽可能快,避免吸收空气中的二氧化碳和湿气,样品要储存在密封的容器中 氢氧化钙干基试样指氢氧化钙在600℃下培烧2h所得样品

埚加热、冷却直至恒重来测定坩埚空重,其加热温度、冷却的时间、温度与灼烧残渣时

方要确定灼烧残渣是否已达到恒重,残渣和坩埚应在规定温度和时间下灼烧,在干燥器中冷去 后称量。再把残渣和埚在同样温度下重新灼烧至少30min:在于燥器中冷却相同时间达到

再称重。反复灼烧、称量,直到连续两次质量之差不大于0.2mg为止。此时即可认为已达到恒重。每次 灼烧间隔时间应为5min。

5.4.1样品及残渣的称量精度应达到0.0001g。 5.4.2对一组观测值的所有运算中,应比单个观测值多留两位以上的有效数字。例如:测定或读数精 确至0.1mg,运算中应增为0.001mg。 5.4.3数字修约按GB/T8170的规定

5.4.1样品及残渣的称量精度应达到0.0001g。 5.4.2对一组观测值的所有运算中,应比单个观测值多留两位以上的有效数字。例如:测定或读数精 确至0.1mg,运算中应增为0.001mg。 5.4.3数字修约按GB/T8170的规定

将通过150um标准筛的样品约1g放入已称量的地埚中,盖上盖子,精确称量到0.1mg(m)。另外 生石灰也可直接放到1000C的高温炉中,免去在400℃高温炉中30min预灼烧,然后升温到(1000± 20)℃,保持20min,直至恒重(m2)。灼烧前后质量之差:用质量百分数表示为灼烧失量(L0)

按公式(1)计算灼烧失量:

试样在盐酸中溶解后,经二次蒸干,使硅酸完全脱水。再用稀盐酸处理,经过滤、洗涤,分离出 含二氧化硅的不溶物残渣。将两次含有残渣的滤纸合并灰化,所得残渣在高温下灼烧至灰呈白色,然 后称量。

称0.5g生石灰或消石灰,或1g经磨细并通过250um筛的石灰石样品(ms),放入带盖的坩埚中, 置于高温炉950℃下灼烧15min以上,使其完全分解。然后转移到盛有10mL蒸馏水的蒸发血中,搅成 浆状,加5mL~10m盐酸,用文火加热,至完全溶解。 在水浴上将溶液蒸至接近干时,将蒸发血放入烘箱中,烘1h,取出冷却。加20mL盐酸(1十1), 放在水浴上10min,然后用慢速定量滤纸过滤,用热的稀盐酸(5十95)洗涤。再用热的蒸馏水冲洗两遍 保留带残渣的滤纸备用。 蒸干滤液,加5mL~10mL盐酸溶解,之后的步骤重复如前,但加20mL盐酸(1+1)后,放在水浴 上2min,然后过滤、洗涤。保留滤液以测定钙、镁氧化物用。两次带残渣的滤纸放入地埚中,无焰灰 化,再在高温炉中1000℃下灼烧30min。在干燥器中冷却、称量(m)。

式中: 774 灼烧后残渣质量,单位为克(g) 试样质量,单位为克(g)。

试样由高氯酸和硝酸的混合物所分解,经加热少许时间,使硅酸完全脱水。含二氧化 查经过滤并洗去酸和盐。烧去含有残渣的滤纸,所得残渣在高温下灼烧至灰呈白色,然后

称0.5g试样(m)到250mL烧杯中,用几毫升水仔细浸湿,再用10mL浓硝酸使之溶解,之后 加20mL高氯酸,煮沸至出现白色浓烟为止。若此时溶液变黑,再加入几毫升硝酸至溶液清澈。再加热 至发烟。 盖上烧杯缓缓煮沸15min,到硅酸完全脱水,切勿煮干溶液,否则氧化硅的分离将不完全。如发生 这种情况,则继续加些高氯酸重复脱水过程。冷却后加50mL水,加热煮沸,用中速滤纸立即过滤。用 热水充分洗涤滤纸和残渣,至少15次。用pH试纸测试至清洗液无酸性。保留滤液作测定氧化钙和氧化 镁用。 将带残渣的滤纸放入已称量的坩埚中,用弱火无焰炭化滤纸(或在高温炉中于300℃~400℃下炭 化),放入高温炉中逐渐升高温度,在1000C下灼烧30min把炭烧尽。在干燥器中冷却、称量(ms)。 注:高氯酸是活性极高的液体,应注意,若不小心,可能导致爆炸。应绝对避免用有机物质接触热的浓高氯酸,在 加高氯酸之前,首先应加硝酸破坏样品中任何有机物,所有的加热蒸发必须在通风良好的通风柜中进行。

按公式(3)计算包含二氧化硅的酸不溶物的含量,精确到0.01%:

式中: 灼烧后残渣质量,单位为克(g); 776 m7 试样质量,单位为克(g)。

9.3.1:标准氧化钙溶液标定

用移液管吸取10mL标准CaO溶液,放入锥形瓶中,并加100mL蒸馏水。为防止沉淀出钙,加约

萘酚蓝指示剂滴定到蓝色终点。CaO溶液的滴定度按公式(4)计算。滴定3个以上等分试样,取平均值 来计算CaO溶液的滴定度。

10×Pcao (CaO/EDTA) V

式中: 一CaO溶液的滴定度。每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,单位为毫克 每毫升(mg/mL); PCao一一钙标准溶液质量浓度。每毫升钙标准溶液含1.00mg氧化钙,单位为毫克每毫升(mg/mL): V 一EDTA标准滴定溶液滴定时消耗的体积,单位为毫升(mL)

9.3.2标准氧化镁溶液标定

用移液管吸取10mL标准MgO(1.00mg/mL)溶液至锥形瓶中,并加100mL蒸馏水。用10mLNHCL NH4OH缓冲溶液调节pH值到10,加0.3g~0.4g钙镁指示剂。用EDTA滴定,颜色从红色变成深蓝色 到达终点(蓝色保持至少30s)。MgO溶液的滴定度按公式(5)计算。滴定3个以上个等分试液,取平均 值来计算MgO溶液的滴定度。

1UXPMgO (MgO/EDTA) V,

式中: TMgOEDTA)一一MgO溶液的滴定度。每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,单位为毫 克每毫升(mg/mL); V2一一EDTA标准滴定溶液滴定时消耗的体积,单位为毫升(mL)

9.4.1.1称0.5g试样(若测试消石灰,在称样之前需将消石灰样品在600°℃下,培烧2h,成干基试 样)(ms),加到250mL烧杯中,加10mLHC1(1+1),在加热板上仔细蒸干。溶解残渣于25mLHCI(1+ 9)中,用水稀释到约100mL,在较低温度下溶解15min,冷却后转移到250mL容量瓶中,稀释到刻度 混合均匀,让其沉降,用中速滤纸过滤,滤液作氧化钙和氧化镁测定。 9.4.1.2若用7.3酸不溶物测定中所得滤液来测定钙、镁氧化物,则先加10mL~15mL盐酸到滤液中, 再加1mL饱和溴水到滤液中,以氧化部分还原的铁,煮沸滤液,消除多余的溴水。然后加水至200mL~ 250mL,加几滴甲基红溶液,加热至沸,再加氢氧化铵(1十1)至溶液呈明显黄色,再加一滴使之过量。 加热含沉淀物的溶液至沸,煮沸50s~60s。停止加热使沉淀沉降(不超过5min),在沉淀或加热时, 若颜色消退,则再加1~2滴指示剂,在过滤前,滤液应为明显黄色,否则再加氢氧化铵(1+1)使之变 黄。用中速滤纸过滤,并用20g/儿的氯化铵热溶液立即洗涤沉淀物2次~3次(注)。 搁置滤液,用40mL热盐酸(1+3)溶解滤纸上的沉淀,热酸通过滤纸进入原来进行沉淀操作的烧杯 中。先用热盐酸(1十9),后用热水充分洗涤滤纸。煮沸溶液,用氢氧化铵(1十1)沉淀出氢氧化物(如上 所述步骤)。用新的中速滤纸过滤,用20g/儿的氯化铵热溶液立即洗涤沉淀物至少8次,合并两次滤液, 用盐酸酸化滤液,转移到250mL容量瓶中GBT50357-2018标准下载,用蒸馏水稀释到刻度并混匀,供氧化钙和氧化镁分析用(注)。 注:将两次过滤的带沉淀物滤纸放入已称量的埚中:慢慢加热直至滤纸炭化:最后在1050C~1100℃温度下约

量占原试样质量的百分比可得出混合氧化物(铁、铝

选择以上两种方法中任一种所制备的250mL容量瓶中滤液,用移液管吸取20mL滤液至锥形瓶中, 用水稀释到150mL,用约30mL氢氧化钾溶液(1mo1/L)调节pH到12,并搅拌。若试样中已知含显著量(大 于1%)的铁、锰和重金属,则添加10mL三乙醇胺(1+2)。添加0.2g~0.3g羟基萘酚蓝指示剂,滴定 至明亮的蓝色终点。 按公式(6)计算氧化钙含量:

国家电网公司通用设计(输电线路杆塔基础)(培训课件2016年7月)CaO(%)= T(CaO/EDTA)×V,×12.5 x100= mx1000 m

T(CaOEDTA) 一氧化钙溶液的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL): 1 EDTA标准滴定溶液滴定消耗的体积,单位为毫升(mL); m8 样品质量,单位为克(g); 12.5一 一全部试样溶液与分取试样溶液的体积比

一氧化镁溶液的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V一一EDTA标准滴定溶液滴定消耗的体积,单位为毫升(mL); 778 一样品质量,单位为克(g): 12.5一一全部试样溶液与分取试样溶液的体积比

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