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JCT 2073-2011 磷石膏中磷、氟的测定方法.pdf简介：

JCT 2073-2011 是英国的一个标准，它规定了磷石膏中磷（Phosphorus, P）和氟（Fluorine, F）的测定方法。磷石膏是磷肥生产过程中的副产品，其磷和氟含量对环境和后续处理有重要影响。

该方法可能包括以下步骤：

1. 样品处理：首先，需要采集磷石膏样品，然后进行适当的破碎和混合，以便进行后续的分析。可能需要进行干燥和研磨，以便消除水分并形成均匀的样品。

2. 磷的测定：磷的测定可能采用化学氧化法，比如钼蓝法或二乙酰二肟法。样品通过氧化剂（如过氧化氢或硝酸）氧化磷，然后与钼酸盐或二乙酰二肟形成稳定的有色化合物。通过测量吸光度或色度，可以计算出磷的含量。

3. 氟的测定：氟的测定可能采用氟离子选择电极法或氟化物-氟化钠显色法。样品中加入氟化钠，氟离子与氟化钠反应形成可测定的有色或荧光化合物。测量其浓度，即可得到氟的含量。

4. 质量控制：在分析过程中，需要进行空白试验、标准样品的平行测定以及质控样品的分析，以确保结果的准确性和可靠性。

5. 数据处理和报告：最后，根据测定结果，计算磷石膏中磷和氟的含量，并按照标准要求报告结果。

请注意，具体的测定步骤可能会因实验室条件、设备和标准要求的不同而有所差异。在实际操作中，应参考JCT 2073-2011的详细说明。

JCT 2073-2011 磷石膏中磷、氟的测定方法.pdf部分内容预览：

称取约1g试料（m)，精确至0.0001g，放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，于（40±2)℃的 恒温干燥箱内干燥2h（烘干过程中称量瓶应开盖），取出，盖上磨口塞（不应盖得太紧），放入干燥器 中冷却至室温。将磨口塞紧密盖好，称量。再将称量瓶开盖放入恒温干燥箱中，在同样温度下干燥 30min，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒量（m2），精确至0.0001g。

附着水的含量（w）以质量分数表示，按公式（1）计算

式中： 试料的附着水含量DG／TJ08-2094-2018标准下载，单位为百分数（%）； 烘干前试料的质量，单位为克（g）： m2 烘干后试料的质量，单位为克（g）。 试验结果取两次平行试样的算术平均值，精确至0.01%。

式中： W 试料的附着水含量，单位为百分数（%）； mi 烘干前试料的质量，单位为克（g）： 722 烘干后试料的质量，单位为克（g）。 试验结果取两次平行试样的算术平均值，精确至

附着水含量不大于10%时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.20%。 附着水含量大于10%时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.40%。

称取约10g试料（ms），精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入约25mL无水乙醇，搅拌均匀 后，移入布氏漏斗中（漏斗中加入预先已在45℃恒重的二层滤纸m）抽滤（滤纸直径应大于布氏漏斗直 径），再以无水乙醇洗涤四至五次（每次加入10mL），将沉淀全部转移至漏斗中，抽干，将试料带滤纸取 出，置于洁净干燥的表面皿上，放入（45土2)C的恒温干燥箱中干燥1h，在干燥器中冷却20min后取 出，称取（试料+滤纸）的质量（ms），精确至0.0001g。

水的含量（w2)以质量分数表示，按公式（2）计算

式中： W2 试料的附着水含量，单位为百分数（%)； 烘干前试料的质量，单位为克（g)； m3 恒重的二层滤纸的质量，单位为克（g)： ms 烘干后（滤纸+试料）的质量，单位为克（g）。 试验结果取两次平行试样的算术平均值，精确至0.01%。

付着水含量不大于10%时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.： 水含量大于10%时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.40%。

7.1磷钼酸喹啉重量法

在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥， 称量，即可求出五氧化二磷（P20）的含量。

试料为第6章测定附着水所用的磨口瓶中密封的试样，当测定总磷的时间与测定附着水的时间相差 超过3d时，需重新进行附着水的测定。

7.1.3.4喹钼柠酮沉淀剂：

7.1.4.1试料的分解（酸溶法）

称取试料约3g（ms），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中。加少量水润湿试料，小心加入30mL 盐酸，10mL硝酸，混匀，盖上表面皿。在低温电热板上加热至沸，保持微沸15min后，将表面皿移开 一部分，继续加热3min~5min以逐出二氧化氮烟雾（此时溶液不少于10mL）。 取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中 速定性滤纸干过滤。该滤液为试料溶液A。

7.1.4.2沉淀、过滤和午燥

准确移取50mL试料溶液A，置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（7.1.3.3)，用水稀释至1 故空白实验(空白试验除不加试料溶液外，其余同上)。盖上表面皿，于电炉上加热至沸，取 水冲洗表面皿和杯壁。在不断搅拌下，加入30mL喹钼柠酮沉淀剂（7.1.3.4)，继续温和地 in。取下烧杯，冷却过程中搅拌三至四次，静置沉降

用预先在（180土2)C恒温干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚(m)抽滤。先将上层清液滤完，然后以倾 泻法洗涤沉淀一至二次（每次用水约25mL)，将沉淀全部转移至坩埚中，再用水洗涤五至六次。 将坩埚底部的水分用滤纸吸干后，置于(180土2)℃恒温干燥箱内，干燥至恒重，置于干燥器中冷却 30min，称量（m8)，精确至0.0001g。 注；分析完毕后，坩埚中沉淀先用水冲洗，再用氨水溶液（1+1）浸泡洗涤（氨水溶液可以保留再用）。

化二磷（P20)含量（ws)以质量分数表示，按公

重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%，在再现性条件下获得的两 结果的绝对差值不大于0.10%

称取7.8g分析纯偏钒酸铵于640mL硝酸溶液（7.1.3.3)中，用水稀释至1000mL；再称取102.6g 分析纯钼酸铵于水中溶解后稀释至1000mL，然后等体积混合、混匀。

7.2.2.2磷标准溶液

准确称取于105℃~110℃干燥至恒重的优级纯磷酸二氢钾（KHP0）1.9175g于1000mL容量瓶中， 加入适量的水溶解并加入浓硝酸2mL～3mL，混匀，再加水稀释至刻度，混匀，此溶液含五氧化二磷（P20） 1.0mg/mL。

7.2.3标准曲线的绘制

用移液管移取1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0ml、10.0mL的五氧化二磷（P0s）标准溶液（7.2.2.2)， 分别于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸溶液（7.1.3.3）及40mL水，摇匀，加入15mL显色剂（7.2.2.1）， 用水稀释至刻度（相当于每100mL溶液中含五氧化二磷（P20s）1.0mg、2.0mg、3.0mg、5.0mg、10.0mg）， 静置30min。空白试验除不加标样外，其余同上，用于调整分光光度计的透光率为100%。 用分光光度计，10mm比色血，在波长480nm、500nm分别进行测定，读取吸光度，精确至0.001， 计算两次吸光度差△A。以五氧化二磷（P20s)含量为横坐标，△A为纵坐标，绘制标准曲线，或者将测定 数据输入计算机回归处理，得吸光度差△4回归方程。 注：波长改变时，每次测定必须用空白样重新调整透光率。

7.2.4.1从第6章测定附着水所用的磨口瓶中称取3g试料（mm），精确至0.0001g，按7.1.4.1方法 进行试样分解，此为试料溶液B。 7.2.4.2用移液管准确吸取25mL试料溶液B于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸溶液（7.1.3.2）及 20mL水，摇匀，加入15mL显色剂（7.2.2.1），用水稀释至刻度，静置30min。空白试验除不加试料外 其余同上。用分光光度计，10mm比色血，在波长480nm、500nm分别进行测定，读取吸光度，精确至 0.001，计算两次吸光度差△4。用两次吸光度差△4，在标准曲线上查得或由回归方程计算出五氧化二 磷（P20s）的质量C1。

化二磷（P20s）含量（w4）以质量分数表示，按公

式中： W—一总五氧化二磷（P20）的含量，单位为百分数（%）； c—从曲线上查得或回归方程计算的五氧化二磷（POs）的质量，单位为毫克（mg）； mi一一试料质量，单位为克（g）； w一一同一样品所测附着水质量分数，单位为百分数（%）： 25一—从试料溶液B中分取出来的量，单位为毫升（mL）。 试验结果取两次平行试样的算术平均值，精确至0.01%。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%，在再现性条件下获得的两次独 立测试结果的绝对差值不大于0.10%

从第6章测定附着水所用的磨口瓶中称取5g试料（m2），精确至0.0001g，放入研钵中，加水50mL， 在研钵中研磨15min，将研磨后的试样全部转移到250mL容量瓶中定容，静置30min后用中速定性滤 纸进行干过滤，为试料溶液C，用于水溶性五氧化二磷（P20s)与水溶性氟（F）的测定。当测定水溶性五氧 化二磷的时间与测定附着水的时间相差超过3d时，需重新进行附着水的测定。

8.2磷钼酸喹啉重量法

将试料溶液C按7.2.4.2步骤进行水溶性五氧化二磷的测定，其中试料溶液C的移取量为5 准曲线上查得或由回归方程计算出五氧化二磷（P20）的质量C2。

水溶性五氧化二磷（P20）含量（ws）以质量分数表示，按公式（7）计算

W6 试料的水溶性五氧化二磷（P20)含量，单位为百分数（%)； C2 从曲线上查得或回归方程计算的五氧化二磷（P20）的质量DB37∕T 5046-2015 里氏硬度法现场检测建筑钢材抗拉强度技术规程，单位为毫克（mg）；

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%，在再现性条件 独立测试结果的绝对差值不大于0.10%。

在离子强度配位缓冲溶液的存在下，以氟离子选择性电极作指示电极，饱和氯化钾甘汞电极作参比 电极，用离子计或酸度计测量含氟溶液的电极电位，以工作曲线法求出氟含量。

9.2.1盐酸溶液：1+1。 9.2.2硝酸溶液：1+5。 9.2.3氢氧化钠溶液（200g/L)：将200g氢氧化钠溶于水中，加水稀释至1L，贮存于聚乙烯瓶内。 9.2.4溴甲酚绿指示剂溶液（1g/L)：将0.1g溴甲酚绿溶于20mL无水乙醇中，用水稀释至100mL。 9.2.5柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液（pH=5.5~6.0)：称取24.0g柠檬酸、270.0g柠檬酸三钠溶于水中， 并稀释至1000mL，混匀。 9.2.6氟(F)标准溶液1.0mg/mL：称取1.105g预先在120℃干燥至恒重的优级纯氟化钠，精确至 0.001g，置于烧杯中，加水溶解后移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀《航天用刚性单双面印制电路板规范 QJ201B-2012》，贮存于聚乙烯瓶中。 此标准溶液每毫升含氟(F)1.0mg。 9.2.7氟(F)标准溶液0.1mg/ml：吸取1.0mg/mL氟标准溶液(9.2.6)25mL，置于250mL容量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。此标准溶液每毫升含氟（F）0.1mg。

9.2.1盐酸溶液：1十1.

9.4.1第6章测定附着水所用的磨口瓶中称取1g试料（mu)精确至0.0001g，置于100mL烧杯中。加 入10mL水使试料分散，然后加入12mL盐酸(1+1)，加热至微沸并保持1min～2min。用水稀释至约50mL， 移入250mL容量瓶中，冷却后定容，此为试料溶液D，用于测定总氟（F)含量。