GB／T 13747.18-2022 标准规范下载简介

GB／T 13747.18-2022 锆及锆合金化学分析方法 第18部分：钒含量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf简介：

GB/T 13747.18-2022是中国国家标准，它规定了锆及锆合金中钒含量的测定方法，其中包含了苯甲酰苯基羟胺（BPB）分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法。这两部分方法是常用的分析技术，用于金属材料中元素的定量分析。

1. 苯甲酰苯基羟胺分光光度法：这是一种基于化学反应后物质对特定波长光的吸收程度来测定元素含量的方法。在该方法中，钒与苯甲酰苯基羟胺反应生成的化合物在特定波长下具有一定的吸光度。通过测量吸光度，可以计算出样品中钒的浓度。该方法简便、快速，适用于样品中钒含量相对较高的情况。

2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）：这是一种利用等离子体产生的高能量激发样品，使元素原子发射出特征光谱的原理进行分析的方法。对于钒，ICP-AES法可以提供高灵敏度和高准确性的测定结果，尤其适用于痕量或超痕量元素的检测。该方法能够直接测量样品中元素的原子浓度，无需先进行化学反应。

总的来说，这两种方法都是金属元素分析的可靠技术，但选择哪种方法取决于样品的性质、钒的浓度以及对分析结果的精度要求。

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GB/T 13747.18—2022

锆及锆合金化学分析方法

DB31／T 1142-2019 燃气工业锅炉能效在线监测技术规范天指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当 规定的条件

本文件规定了测定锆及锆合金中钒含量的苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原 光谱法。 本文件适用于海绵错、错及错合金中钒含量的测定。方法一适用于钒含量的测定范围为0.002 .020%；方法二适用于钒含量的测定范围为0.005%~0.020%。

下列支件中的内容通过支中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

本文件没有需要界定的术语和定义

4方法一：苯甲酰苯基羟胺分光光度法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1水，GB/T6682,二级。 4.2.2氢氟酸(p=1.13g/mL)。 4.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。

GB/T 1374ZA182022

应为厚度不大于5mm的屑状样品

按表1称取样品（4.4)，精确至0.0001g

平行做两份试验，取其平均值。

4.5.4.1将试料（4.5.1）置于150mL塑料烧杯中，加人少量水（4.2.1）润湿，分次加人3mL氢氟酸 （4.2.2)溶解试料，再加人1mL硝酸（4.2.3）至溶液清亮，加入25mL硼酸饱和溶液（4.2.4），移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.5.4.2分取25.00mL试液于100mL分液漏斗中。

4.5.4.1将试料（4.5.1）置于150mL塑料烧杯中，加人少量水（4.2.1）润湿，分次加人3mL氢氟酸

GB/T13747.18—2022

4.5.5工作曲线的绘制

4.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL钒标准溶液（4.2.13）分别置于一组 100mL分液漏斗中，加水至25mL。按4.5.4.3、4.5.4.4进行。 4.5.5.2将部分有机相溶液经脱脂棉过滤于3cm比色皿中，以试剂空白为参比，在10min内于分光光 度计波长530nm处测量其吸光度。以钒的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，

钒含量以钒的质量分数wv计，按公式(1)计算

m,V。×10 wy × 100% m.V

式中： w 试料中钒的质量分数； m1 从工作曲线上查得的钒的质量，单位为微克（μg）； V。 试液总体积，单位为毫升（mL）； mo 试料质量，单位为克（g）； V, 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留至小数点后第三位，按GB/T8170的规定修约

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，测试结果差的绝 对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内播 法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A

表2重复性限（方法一）

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，测试结果差 值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线 法或外延法求得。

表3再现性限（方法一）

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.2.1水,GB/T6682,二级。 5.2.2金属锆（Wz≥99.9%，Wv<0.0002%）。 5.2.3氢氟酸（p=1.13g/mL）。 5.2.4硝酸（p=1.42g/mL)。 5.2.5钒标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液 其质量浓度为1000μg/mL。 5.2.6钒标准溶液：移取10.00mL钒标准贮存溶液（5.2.5）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含10ug钒。

密耦合等离子体原子发射光谱仪：具备耐氢氟酸进

应为厚度不大于5mm的屑状样品。

称取样品0.50g（5.4），精确至0.0001g

平行做两份试验，取其平均值。

称取与试料等量的金属锆（5.2.2），随同试料做空百试

5.5.4分析试液的制备

将试料(5.5.1)置于150mL塑

5.5.5工作曲线溶液的配制

GB/T13747.18—2022

分别称取0.500g金属错（5.2.2)五份于一组150mL塑料烧杯中，按照5.5.4将其溶解，冷却后移人 一组100mL塑料容量瓶中，分别加人0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL钒标准溶液 （5.2.6），用水稀释至刻度，混勺

5.5.6.1推荐分析线波长：309.31nm或310.23nm。

5.6.1推荐分析线波长：309.31nm或310.23nm。 5.6.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定分析线波长处，测定工作曲线溶液（5.5.5） 作曲线线性相关系数k≥0.999时，测量空白试验（5.5.3)溶液及分析试液（5.5.4)中钒的发射强度 作曲线上查得钒元素的质量浓度

钒含量以钒的质量分数Wv计，按公式(2)计算：

GB∕T 7690.6-2001 增强材料 纱线试验方法 第6部分：捻度平衡指数的测定×100% ..(2

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，测试结果差的绝 对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限(r）按表4数据采用线性内插 法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。

表4重复性限（方法二）

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，测试结果差的绝 对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表5数据采用线性内 插法或外延法求得。

GB/T13747A182022

表5再现性限（方法二）

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 本文件编号； 使用的方法； 结果； 观察到的异常现象； 试验日期。

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 本文件编号； 使用的方法； 结果； 观察到的异常现象； 试验日期。

附录A （资料性） 精密度试验原始数据 精密度数据由11家实验室对钒含量的3个不同水平样品进行共同试验确定。每个实验室对每个 水平的钒含量在重复性条件下独立测定11次。方法一测定的原始数据见表A.1SY／T 10047-2019 海上油(气)田开发工程环境保护设计规范.pdf，方法二测定的原始数 据见表A.2。