GB/T 6150.17-2022 钨精矿化学分析方法 第17部分:锑含量的测定 原子荧光光谱法.pdf

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标准编号:GB/T 6150.17-2022
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GB/T 6150.17-2022 标准规范下载简介

GB/T 6150.17-2022 钨精矿化学分析方法 第17部分:锑含量的测定 原子荧光光谱法.pdf简介:

GB/T 6150.17-2022是中华人民共和国国家标准,其中第17部分规定了钨精矿化学分析方法中锑(Sb)含量的测定,使用的分析技术是原子荧光光谱法。原子荧光光谱法是一种基于原子荧光效应进行元素定量分析的技术,它是一种非常敏感和精确的分析方法。

在原子荧光光谱法中,样品中的待测元素被加热至激发态,然后通过非共振原子荧光发射,即当激发态原子从高能级返回低能级时,会辐射出特定波长的光。这些荧光光子被特定的检测器接收并转换为电信号,然后通过比对电信号的强度来计算出样品中锑的浓度。

这种方法具有以下优点:灵敏度高、检出限低、测定速度快、干扰少,而且对样品的预处理要求相对较低。因此,原子荧光光谱法在痕量金属元素的测定,如锑在钨精矿中的含量测定,被广泛应用。

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钨精矿化学分析方法 第17部分:含量的测定 原子荧光光谱法

钨精矿中锑含量的测定方法。 于钨精矿中锑含量的测定,测定范围(质量分数):

下列文件中的内容通过文中的规范性用 而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件T/CECS775-2020 双旋灌注桩技术规程及条文说明.pdf,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规刷与极限数值的表示和判定

5.10硼氢化钾溶液:称取10g硼氢化钾溶于已加有2.5g氢氧化钾的500mL水中。用时现配。 5.11锑标准贮存溶液:采用国内外可量值溯源的有证标准溶液配制成1mL含100ug,介质为20%硫 酸的锑标准贮存溶液或称取0.2740g酒石酸锑钾(CHKO,Sb·1/2H2O),溶于水中,加人400mL硫 酸(5.7),移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg锑。 5.12锑标准溶液:移取50mL锑标准贮存溶液(5.11)于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含5μg锑。 5.13氩气,体积分数大于99.99%,

6.1原子荧光光谱仪。在仪器最佳工作条件下,满足下列指标的原子荧光光谱仪均可使用: 检出限:不大于1ng/mL; 工作曲线线性:将工作曲线浓度等分成五段,最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值 的比应不小于0.90; 精密度:最高浓度标准溶液荧光强度及“零”浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光 强度平均值的变异系数应分别不大于5.0%和1.0%。 6.2锑高性能灯。

7.1粒度小于0.074mm 7.2预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。

称取0.10g样品(第7章),精确至0.0001g。

平行进行两次试验,取算术平均值

随同试料(8.1)进行空白试验。

试料(8.1)进行空白试验

8.5系列标准溶液的配制

GB/T6150.17—2022

将系列标准溶液(8.5)、空白试液、 化钾溶液(5.10)的还原作用下,以氩气 (5.13)做载气依次在原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。以系列标准溶液的锑的质量浓度为横坐标: 荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。根据分析试液的荧光强度,从工作曲线上查得锑的质量浓度。

锑含量以锑的质量分数Ws计,按公式(1)计算

p。自工作曲线上查得空白试液中锑的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V。—试液定容的体积JSH 2014-1025 远海区域疏浚工程船舶艘班费用参考定额,单位为毫升(mL); Vz一试液测定的体积,单位为毫升(mL); m。—试料的质量,单位为克(g); V,—试液分取的体积,单位为毫升(mL)。 计算结果保留两位有效数字,按GB/T8170的规定修约

在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值的范围内,这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。

在不同的实验室,由不同的操作 相同的测试方法,对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值的范围内,这两个测试结果的绝对差 值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%.再现性限(R)按表2数据采用线性内插法

或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A

JJG(京) 3009-2020 电子式电流互感器.pdfGB/T6150.172022

附录A (资料性) 精密度试验原始数据 本附录精密度数据是在2020年~2021年由8家实验室对锑含量的6个不同水平样品进行共同试 验确定的。每个实验室对每个水平的含量在重复性条件下独立测定11次。试验原始数据见表A.1。

表A.1精密度试验原始数据

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