GB／T 13747.9-2022 标准规范下载简介

GB／T 13747.9-2022 锆及锆合金化学分析方法 第9部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf简介：

GB/T 13747.9-2022 标准是中国关于锆及锆合金化学分析方法的系列标准之一，其中第9部分专门针对镁含量的测定，采用了两种光谱分析技术：火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。

1. 火焰原子吸收光谱法（ Flame Atomic Absorption Spectrometry，FAAS）：这是一种基于物质对特定光的吸收特性进行分析的光谱分析技术。在FAAS中，样品被高温火焰分解，溶解的金属镁原子在激发状态下吸收特定波长的光，通过测量光强度的衰减，可以计算出样品中镁的含量。该方法操作简便，灵敏度高，但可能受到背景吸收和火焰干扰的影响。

2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry，ICP-AES）：这是一种利用等离子体产生的高强度光来测定样品中元素浓度的方法。等离子体是高温、高密度的电离气体，其中的金属镁原子在激发状态下发射特定波长的光，通过比较发射光的强度与标准溶液的比较，可以确定镁的含量。ICP-AES具有高灵敏度、高精度和多元素同时测定的优点，但对样品的预处理和设备要求较高。

总的来说，这两种方法都是现代化学分析中常用的技术，GB/T 13747.9-2022 标准中选用哪种方法取决于具体实验条件、样品类型和对检测精度的需求。

GB／T 13747.9-2022 锆及锆合金化学分析方法 第9部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf部分内容预览：

GB/T13747.9—2022

GB/T 13747.92022

锆及锆合金化学分析方法

誉示一使用本文 指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安 有关法规规定的条件《防风固沙林工程设计规范 GBT51085-2015》，

本文件规定了测定错及错合金中镁含量的火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发 法。 本文件适用于海绵锆、锆及锆合金中镁含量的测定。方法一适用于镁含量的测定范围为0.001 .010%；方法二镁含量的测定范围为0.001%～0.100%。方法二为仲裁分析方法。

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

本文件没有需要界定的术语和定义。

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法一：火焰原子吸收光谱法

4方法一：火焰原子吸收光谱法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 4.2.1水，GB/T6682，二级。 4.2.2 氢氟酸(p=1.13g/mL)。 4.2.3 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2.4 硼酸饱和溶液。

4.2.5盐酸(1+1)

4.2.5盐酸(1+1)

4.2.6氯化锶溶液（50g/L）。 4.2.7镁标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液， 其质量浓度为100μg/mL。 4.2.8镁标准溶液：移取50.00mL镁标准贮存溶液（4.2.7）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含10ug镁，

使用火焰原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均 使用。 灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.05μg/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不应超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5%； 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7，

应为厚度不大于5mm的屑状样品。

按表1称取样品（4.4）精确至0.0001g。

平行做两份试验，取其平均值。

随同试料做空白试验，用标准加入法求空白试验溶液的镁浓度

4.5.4.1称取四份试料（4.5.1)分别置于一组150mL塑料烧杯中，加入少量水（4.2.1)润湿，分次加入 3mL氢氟酸（4.2.2）溶解试料，再加人1mL硝酸（4.2.3）至溶液清亮，加入25mL硼酸饱和溶液 【4.2.4)、5mL盐酸（4.2.5）、2mL氯化锶溶液（4.2.6），混匀。 4.5.4.2将试液（4.5.4.1)移入一组50mL容量瓶中，分别加人0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL镁标 维溶液（4.2.8），用水稀释至刻度，混匀。

GB/T13747.9—2022

GB/T13747.9—2022

对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内描 法求得。精密度试验原始数据见附录A。

表2重复性限（方法一

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，测试结果差的绝 对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内 插法求得。

表3再现性限（方法一）

5方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法

GB/T13747.92022

算镁的质量浓度，以质量分数表示测定结果！

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.2.1水，GB/T6682,二级。 5.2.2金属锆（Wz≥99.9%，WMg<0.0002%）。 5.2.3氢氟酸(p=1.13g/mL)。 5.2.4硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.5镁标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液 其质量浓度为100μg/mL。 5.2.6镁标准溶液：移取10.00mL镁标准贮存溶液（5.2.5）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，温 匀。此溶液1mL含10μg镁。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.2.1水，GB/T6682,二级。 5.2.2金属锆（Wz≥99.9%，WMg<0.0002%）。 5.2.3氢氟酸(p=1.13g/mL)。 5.2.4硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.5镁标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液 其质量浓度为100μg/mL。 5.2.6镁标准溶液：移取10.00mL镁标准贮存溶液（5.2.5）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含10μg镁。

耦合等离子体原子发射光谱仪：具备耐氢氟酸进

应为厚度不大于5mm的屑状样品

称取0.50g样品（5.4），精确至0.0001g

平行做两份试验，取其平均值。

平行做两份试验，取其平均值。

称取与试料等量的金属锆（5.2.2），随同试料做空日

5.5.4分析试液的制备

将试料（5.5.1)置于150mL塑料烧杯中，加人少量水（5.2.1)润湿，分次加人3mL氢氟酸（5.2.3） 料，再加入1mL硝酸（5.2.4)至溶液清亮，待冷却至室温后移人100mL塑料容量瓶中，用水稀 度，混匀。

5.5.5工作曲线溶液的配制

分别称取0.500g金属锆（5.2.2)六份于一组150mL塑料烧杯中，按照5.5.4将其溶解，冷却后移入 组100mL塑料容量瓶中，分别加入0mL、0.50mL、2.50mL镁标准溶液（5.2.6）和1.00mL、 2.50mL、5.00mL镁标准贮存溶液（5.2.5)，用水稀释至刻度，混勺，

5.5.6.1推荐分析线波长：279.55nm或280.27nm。 5.5.6.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定分析线波长处，测定工作曲线溶液（5.5.5）JT∕T 843-2012 公路桥梁弹塑性钢减震支座，当

5.5.6.1推荐分析线波长：279.55nm或280.27nm。

GB/T13747.92022

作曲线线性相天系数尺0.999的： 白试验（5.5.3)溶液及分析试液（5.5.4)中镁的发射强度，从 工作曲线上查得镁的质量浓度

镁含量以镁的质量分数wM计，按公式（2)计算

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，测试结果差 值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表4数据采用线性 法求得。精密度试验原始数据见附录A。

TB 10424-2018铁路混凝土工程施工质量验收标准(印刷版)表4重复性限（方法二）

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，测试结果差的绝 对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表5数据采用线性内 插法求得。

表5再现性限（方法二）