GB／T 223.54-2022 标准规范下载简介
GB／T 223.54-2022 钢铁及合金 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf简介：
GB/T 223.54-2022 是中国国家标准，其全称是《钢铁及合金 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法》。这个标准主要规定了使用火焰原子吸收光谱法（ Flame Atomic Absorption Spectrometry, 简称FAAS）测定钢铁及合金中镍（Nickel, Ni）含量的方法。
火焰原子吸收光谱法是一种基于原子吸收光谱原理的分析技术，它是将待测金属元素转化为基态原子，然后利用这些原子对特定波长的光的吸收特性进行定量分析。在测定镍含量时，首先需要将样品（如钢铁或合金）进行适当预处理，如溶解、消解等，然后通过火焰原子吸收光谱仪，将预处理后的溶液中的镍原子蒸发并转化为基态，最后通过测量特定波长处的光吸收，计算出镍的浓度。
这个标准详细规定了实验条件、样品处理、操作步骤、测量精度和重复性要求等，是钢铁和合金行业中测定镍含量的常用标准之一。它对于保证检测结果的准确性和一致性，以及控制产品质量和满足相关法规要求具有重要意义。
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钢铁是国民经济的中流砥柱，是国家的命脉，是国家生存和发展的物质保障。在钢铁领域标准体系 中，钢铁及合金化学成分测定方法标准体系是其中非常重要的部分，在保证钢铁及合金产品质量方面发 挥着重要作用，该系列方法标准服务于钢铁及合金的生产、贸易和应用，为我国钢铁工业高质量发展提 供技术支撑。 GB/T223包括了钢铁及合金化学成分测定方法系列标准，分别规定了钢铁及合金产品中碳、硅 锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钒、铝、钛、钻、钨、钙、锆、钼、钙、镁、锌、铁、砷、铅、锡、、铋、镉、硒、烯、铈、硼、 鼠、氮、氢、稀土总量和盐酸不溶物等化学成分的测定方法。 1963年，GB/T223首次发布了12项钢铁化学成分测定方法国家标准，随着钢铁及合金领域分析 技术的发展和生产实际需求，经过多年来持续不断地制修订工作，形成了目前比较完善的标准体系，现 行的GB/T223组成文件详见附录A。 GB/T223.54给出了火焰原子吸收光谱法测定钢铁及合金中镍含量的方法，本次修订后与国际标 推水平保持一致。
GB/T223.542022
钢铁及合金镍含量的测定
GB 50260-2013 电力设施抗震设计规范(完整正版、清晰无水印).pdf一使用本 未指出所有可能的安全问 者有责任采取适 规规定的条件
定了用火焰原子吸收光谱法测定钢和铸铁中镍 用于质量分数为0.002%~5.0%镍含量的测定
本文件没有需要界定的术语和定义。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯且镍含量很低的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。如
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯且镍含量很低的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。如
可能，仅使用新制备的蒸馏水或去离子水
镍含量（质量分数）<0.0005%
5.4铁溶液，40mgml
5.6.1镍储备液，1000ug/mL
称取0.5000g纯镍（质量分数不小于99.9%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加25mL硝 酸（p约1.42g/mL，稀释为1十1），加热溶解后，煮沸，除去氮氧化物。冷却至室温，移人500mL单标线 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此储备液1mL含1000μg镍
5.6.2镍标准溶液，40μg/ml
移取10.0mL镍储备液（见5.6.1），于250mL单标线容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此标准溶液1mL含40μg镍。 用时现配。
配备镍空心阴极灯，供给的空气和乙炔要足够纯净，不含水、油以及镍，以提供稳定清澈的贫燃 火焰。 所用原子吸收光谱仪按照8.3.4优化后，检出限和特征浓度应与仪器制造商提供的参数一致，并满
GB/T223.542022
6.1.2～6.1.4中的指标，仪器还应达到6.1.5给出的附加性能要求。 要建立火焰原子吸收光谱分析标准方法，应由工作组根据实验室间测量结果确定仪器指标的类
6.1.2最低精密度（按附录B的B.1)
用最高浓度的校准落液，测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过吸光度平 1.0%。 用最低浓度的校准溶液（不是浓度为零的校准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。该 差不应超过最高浓度校准溶液吸光度平均值的0.5%
6.1.3检出限（按B.2)
检出限定义为，浓度水平略高于零校准溶液 4.65倍对应的浓度。 在与最终试料溶液基体相似的溶 06ug/ml
6.1.4校准曲线的线性（按B.3）
用同样方法测定时，校准曲线上部20%浓度范围的斜率值（表示为吸光度的变化）与下部20%浓度 范围的斜率值（表示为吸光度的变化)之比应不小于0.7。 对于用2个或更多标准样品自动校准的仪器，应在分析之前，用获得的吸光度读数建立曲线线性满 足上述要求的校准曲线
6.1.5特征浓度（按B.4）
致的 镍的特征浓度应小于0.10μg/mL； 352.5nm，镍的特征浓度应小于0.60ug/mL
建议使用合适的记录仪或数字读数装置来评价6.1.2～6.1.4中的指标和进行以后的测量。 可放大刻度，直到观察到的噪声大于读数误差，并推荐吸光度低于0.1。如果不得不用到刻度放 大，而又无法读取放大倍数时，可用下述方法得到放大倍数：分别在使用和不使用刻度放大的情况下测 量合适溶液的吸光度，计算所测信号之比
按照GB/T20066或相应的国家标准取制样
银据表1称取试样，精确至0.0001g
银据表1称取试样，精确至0.0001g
8.3.2校准溶液的制备
8.3.2.1镍含量（质量分数）在0.10%以下的校准溶液
于7个100mL单标线容量瓶中，各加入25.0mL铁溶液（见5.4），然后按表2分别加入相应体利 标准溶液（见5.6.2），用水稀释至刻度，混勾
表2镍含量在0.10%以下的校准溶液
8.3.2.2镍含量（质量分数）在0.10%~0.50%的校准溶液
GB/T223.54—2022
于6个100mL单标线容量瓶中，各加人25.0mL铁溶液（见5.5），然后按表3分别加人相应 的镍标准溶液（见5.6.2)，用水稀释至刻度，混勺。
表3镍含量在0.10%~0.50%的校准溶液
8.3.2.3镍含量（质量分数）在0.50%~5.00%的校准溶液
个100mL单标线容量瓶中，各加人25.0mL铁溶液（见5.5），然后按表4分别加人相应体积 香液（见5.6.1），用水稀释至刻度，混勾
表4镍含量在0.50%~5.00%的校准溶液
8.3.3原子吸收光谱仪的调整
8.3.4原子吸收装置的优化
按照仪器制造厂家的说明书准备仪器。 调节灯电流、波长、气体流量，点燃火焰，喷入水，直到仪器显示已达到稳定状态。 用零校准溶液（见8.3.2.1、8.3.2.2或8.3.2.3）调节吸收值为零。 选择衰减设定或积分时间，使仪器信号足够稳定，达到6.1.2～6.1.4中指标。 将火焰调整为贫燃，将燃烧器高度调整在光路以下1cm处，交替喷入最高浓度校准溶液和零校准 容液。调节气体流量和燃烧器位置（水平、垂直和旋转），直至校准溶液之间的吸光度之差达到最大值。 验查光谱仪，使光谱仪设定在要求波长的准确位置。 评价6.1.26.1.4指标，确证仪器适用于镍的测定。 注：对于镍质量分数在0.50%～5.00%的校准溶液（见8.3.2.3)，推荐使用352.5nm的谱线。为使最高浓度的校准 溶液的吸收值保持在最佳范围（不超过0.8），可对燃烧器位置进行转角调节。也可将校准溶液（见8.3.2.3)和 试液均稀释10倍后，再进行测量，
根据预期的镍含量，将相应系列校准溶液（见8.3.2.1、8.3.2.2或8.3.2.3)按浓度递增的顺序依次 入火焰中，测量各校准溶液的吸光度2次～3次，得到各校准溶液的平均吸光度。注意在校准溶液测定 过程中应保持恒定的进样速度。每次测量后应喷人水清洗燃烧器。 在同样条件下，依次测量空白试液和试液的吸光度至少2次，得到空白试液和试液的平均吸光度。 在成批试样的测定过程中，每隔一段时间应喷入中间浓度的校准溶液进行检查。如果结果显示因 堵塞而导致吸光度或精密度降低，应清理燃烧器。 应确保在使用高氯酸后，将雾化系统和排液系统冲洗干净，
对于每个测量系列和待测镍含量范围DL／T 5400-2016标准下载，都应制作新的校准曲
测量系列和待测镍含量范围，都应制作新的校准
在绘制曲线之前，应确定校曲线的零校准溶 液的浓度。如果零校准溶液有显著的吸收，则接公式 （1)计算零校准溶液中镍的浓度（pNi.）：
Az一一零校准溶液的吸光度； ANi,CI一一第一份校准溶液的吸光度。 将计算出的零校准溶液中镍的浓度(pNi.)值加到各校准溶液浓度中，使校准曲线通过坐标原点。 以每个校准溶液的平均吸光度值对镍含量（μg/mL)作图，建立校准曲线。 也可用仪器自带的仪器数据处理软件将各校准溶液吸光度扣除零校准溶液吸光度，得到各校准溶 液的净吸光度。以每个校准溶液的平均净吸光度值对镍含量（μg/mL)作图，建立校准曲线，
用校准曲线（见8.4)将试液和空白试液的吸光度转换成镍浓度，以μg/mL计。 按公式（2)计算镍含量（Wn），以质量分数（%）表示
DB61／T 506.1-2010标准下载mX105 100m
通过校准曲线（见8.4)得到的试液（见8.3.1)中镍浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 空白试液（见8.2)中镍浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)）； 试料量，单位为克(g)。
本文件的精密度是由12个实验室对镍的10个水平进行共同试验确定。每个实验室对每个水平在 GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次。 精密度试验原始数据见附录C的表C.1。 按照GB/T6379.2对得到的结果进行统计分析，所用试样信息和统计结果见表C.2。 结果表明，镍含量(wni)与试验结果的重复性限(r)和再现性限(R)呈对数关系，见表6。精密度数 据的图示见附录D。