YS/T 575.14-2020 铝土矿石化学分析方法 第14部分:稀土氧化物含量的测定.pdf

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YS/T 575.14-2020 铝土矿石化学分析方法 第14部分:稀土氧化物含量的测定.pdf简介:

YS/T 575.14-2020 是中国关于铝土矿石化学分析的标准,其中第14部分专门针对稀土氧化物含量的测定。稀土氧化物,包括镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、 gadolinium、terbium、dysprosium、holmium、erbium、thulium、ytterbium和镥等元素的氧化物,是铝土矿中重要的有用和稀有元素。

该部分的测定方法可能包括但不限于以下步骤: 1. 样品预处理:首先对铝土矿石进行破碎、筛分、熔融等步骤,以得到适合分析的样品。 2. 溶解提取:使用酸或盐酸等化学试剂将稀土元素从矿石中溶解出来。 3. 离子富集:通过化学沉淀、离子交换或其他富集方法,将稀土离子从溶液中分离出来。 4. 测定:使用原子吸收光谱法、火焰原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等,测定稀土元素的含量。

这个标准提供了标准化的、准确的和可重复的测定方法,以确保稀土氧化物在铝土矿石中的含量测量结果的可靠性和一致性。这对于铝土矿资源的评估、提取和利用具有重要意义。

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铝土矿石化学分析方法 14部分:稀土氧化物含量的测定

本部分规定了铝土矿石中氧化镧、氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化、氧化含量与稀土氧化物总量的 测定方法。 本部分适用于铝土矿石中氧化镧、氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化、氧化钇含量与稀土氧化物总量的 测定,电感耦合等离子体原子发射光谱法适 定氧化刚、氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化、氧化钇含 量,测定范围:0.0010%~0.050%; 臭偶氮肿分光光度法适用 于测定稀土氧化物总量,测定范围 0.020%~0.300%

2.2.2三乙醇胺溶液(1+1)

TCCT 002-2019 煤化工 副产工业氯化钠.pdf2.2.3乙二胺四乙酸二钠溶液(40g/L)。 2.2.4氢氧化钠溶液(20g/L)

2.2.5盐酸(1+1)

2.2.6氧化镧标准存溶液:称取0.1000g氧化镧(wLa9≥99.99%,预先于850℃灼烧1h,置于干燥 器中冷却)于100mL烧杯中,加入20mL盐酸(2.2.5)和几滴过氧化氢,盖上表面皿,置于电炉上缓慢加 热至完全溶解,煮沸数分钟,冷却,用少量水吹洗表面血,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含1.0mg氧化镧。 2.2.7氧化铈标准贮存溶液:称取0.1000g氧化(uc0,≥99.99%,预先于850℃灼烧1h,置于干燥 器中冷却)于100mL烧杯中,加入20mL硝酸(1十1)和几滴过氧化氢,盖上表面血,置于电炉上缓慢加 热,反复滴加过氧化氢4次~5次直至完全溶解,然后煮沸数分钟,冷却,用少量水吹洗表面血,移人100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg氧化铺。 2.2.8氧化错标准贮存溶液:称取0.1000g氧化错(wPrc≥99.99%,预先于850℃灼烧1h,置于干燥 器中冷却)于100mL烧杯中,加入20mL盐酸(2.2.5)和几滴过氧化氢,盖上表面皿,置于电炉上缓慢加 热至完全溶解,煮沸数分钟,冷却,用少量水吹洗表面皿,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含1.0mg氧化错

2.2.9氧化钕标准贮存溶液:称取0.1000g氧化(Nd0≥99.99%,预先于850℃灼烧1h,置于干燥 器中冷却)于100mL烧杯中,加人20mL盐酸(2.2.5)和几滴过氧化氢,盖上表面皿,置于电炉上缓慢加 热至完全溶解,煮沸数分钟,冷却,用少量水吹洗表面皿,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液1ml含1.0mg氧化钕。 2.2.10氧化标准贮存溶液:称取0.1000g氧化(wsez0≥99.99%,预先于850℃灼烧1h,置于干 燥器中冷却)于100mL烧杯中,加人20mL盐酸(2.2.5)和几滴过氧化氢,盖上表面皿,置于电炉上缓慢 加热至完全溶解,煮沸数分钟,冷却,用少量水吹洗表面皿,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀。此溶液1mL含1.0mg氧化。 2.2.11氧化钇标准贮存溶液:称取0.1000g氧化钇(wYz%≥99.99%,预先于850℃灼烧1h,置于干燥 器中冷却)于100mL烧杯中,加入20mL盐酸(2.2.5)和几滴过氧化氢,盖上表面血,置于电炉上缓慢加 热至完全溶解,煮沸数分钟,冷却,用少量水吹洗表面血,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含1.0mg氧化亿。 2.2.12稀土氧化物混合标准溶液:移取5.00mL各单个稀土氧化物标准贮存溶液(2.2.6~2.2.11)于 100mL容量瓶中,加人10mL盐酸(2.2.5),用水稀释至刻度,混匀。此溶液中各稀土氧化物的质量浓 度均为50ug/mL

器中冷却)于100mL烧杯中,加人20mL盐酸(2.2.5)和几滴过氧化氢,盖上表面皿,置于电炉上缓慢加 热至完全溶解,煮沸数分钟,冷却,用少量水吹洗表面皿,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 比溶液1mL含1.0mg氧化钕。 2.2.10氧化标准贮存溶液:称取0.1000g氧化(wsez0≥99.99%,预先于850℃灼烧1h,置于干 噪器中冷却)于100mL烧杯中,加人20mL盐酸(2.2.5)和几滴过氧化氢,盖上表面皿,置于电炉上缓慢 加热至完全溶解,煮沸数分钟,冷却,用少量水吹洗表面血,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀。此溶液1mL含1.0mg氧化。

2.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪:分辨率小于0.005nm(200nm处) 2.3.2银:直径37mm,高38mm 2.3.3高温炉:能控制温度在750℃士20℃。

2.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪:分辨率小于0.005nm(200nm处)

称取0.50g试样(2.4),精确至0.0001g。

平行做两份试验,取其平均值

2. 5. 3 空自试验

随同试料做空白试验。

.5.4分析试液的制备

2.5.4.1将试料(2.5.1)放人预先装有3g氢氧化钠(2.2.1)的银璃(2.3.2)中,混匀,再覆盖3g氢氧 化钠(2.2.1),加盖,置于750℃士20℃C的高温炉(2.3.3)中熔融5min~10min,取出冷却至室温。 2.5.4.2将埚移入盛有100mL水的300mL烧杯中,加人10mL~20mL三乙醇胺溶液(2.2.2)和 5mL~10mL乙二胺四乙酸二钠溶液(2.2.3),待剧烈反应停止后,置于电炉上加热煮沸,使融块脱落 洗出。

2.5.4.3待溶液稍冷后,用中速定量滤纸过滤,用氢氧化钠溶液(2.2.4)洗涤烧杯及

用热水洗至滤液近中性(用pH试纸检测),弃去滤液。 2.5.4.4用20mL热盐酸(2.2.5)分次溶解滤纸上的沉淀于100mL容量瓶中,再用热水冲洗滤纸7次~ 8次,用水稀释至刻度,混匀

2.5.5系列标准溶液的配制

分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL稀土氧化物 液(2.2.12)于7个100mL容量瓶中,加入20mL盐酸(2.2.5),用水稀释至刻度,混匀。

2.5.6.1各稀土元素推荐的分析线见表1。

2.5.6.1各稀土元素推荐的分析线见表1

表1各稀土元素推荐的分析线

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两次测试 色对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)情况不超过5%。再现性限(R)按表3数据采用 法或外延法求得

3三溴偶氨肿分光光度法

3.2.10单个稀土氧化物

移去单个稀土氧化物标准溶液配制稀土氧化物总量标准溶液。 3.2.12稀土氧化物总量标准溶液:按一定比例分取稀土氧化物总量标准贮存溶液25.00mL于500ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含5μg稀土氧化物。 3.2.13混合指示剂:取1g/L的甲酚红乙醇(1+1)溶液和1g/L的百里酚蓝乙醇(1十4)溶液,按照1:1 配制。

3.3. 1分光光度计

3.3.1分光光度计。

3.3.2银璃:直径37mm,高38mm。

3.3.3高温炉:能控制温度在750℃±20℃

样品研磨混勾后通过75um标准筛,在110℃士5℃烘箱中烘烤2h,于干燥器中冷却至室温。

称取0.25g试样(3.4),精确至0.0001g。

3. 5. 2平行试验

平行做两份试验,取其平均值

平行做两份试验,取其平

随同试料做空白试验。

A639——波长639nm处的吸光度; 波长621nm处的吸光度; A652 波长652nm处的吸光度。

DL/T 5371-2017标准下载3.5.5工作曲线的绘制

移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL的稀土氧化物总量标准溶液 (3.2.12),分别于一组50mL容量瓶中,加人10mL基体溶液(3.2.9),以下按测定步骤3.5.4.3~ 3.5.4.4进行。以试剂空白作参比,用合适的吸收池于分光光度计639nm、621nm、652nm波长处分别 测吸光度,以稀土氧化物的质量为横坐标,AA为纵坐标,绘制工作曲线。

稀土氧化物总量以稀土氧化物总量的质量分数w>RE.0.计,按公式(3)计算

式中: mi 一从工作曲线上查得的稀土氧化物总量,单位为克(g) V。—试液总体积,单位为毫升(mL);

WSRE,O, m.V ........... (3

WERE,O, m·V.

一试料的质量GB/T 40004-2021 铜银合金扁线.pdf,单位为克(g); V—分取试液的体积,单位为毫升(mL)

在重复性条件下获得的三次测试结果的测定值。在以下给出的平均值范围内,这三个测定结果的 值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表4数据采用线性P 外延法求得,

中华人民共和国有色金属 行业标准 铝土矿石化学分析方法 第14部分:稀土氧化物含量的测定 YS/T575.14—2020 冶金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 ****:100009 北京建宏印刷有限公司印刷 各地新华书店经销 * 880×12301/16印张0.75字数21 21年4月第一版2021年4月第一次印 充一书号:155024·2504定价:60.00元

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