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JB／T 12344-2015 铅酸蓄电池中砷元素测定方法.pdf简介：

JB/T 12344-2015《铅酸蓄电池中砷元素测定方法》是一份中国国家标准，它详细规定了在铅酸蓄电池的生产过程中，如何检测和测定其中的砷（As）元素。砷是一种有害元素，它可能对电池的性能和环境造成影响，因此需要对其进行严格的监控。

该方法主要涵盖了砷的测定步骤，包括样品的采集、处理、预处理（如消化、萃取、净化等）、测定（可能采用原子荧光光谱法、原子吸收光谱法或其他适合的方法）以及数据处理和结果确认等。具体步骤可能会根据实验室的设备条件和样品特性有所不同。

这个标准的目的是为了确保铅酸蓄电池的生产过程符合环保要求，同时保证电池的安全和性能。对于生产者来说，它提供了一套科学、准确、可操作的检测规程；对于监管机构和检验机构来说，它提供了评估电池质量的重要依据。

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中华人民共和国工业和信息化部

JB/T123442015

范围 规范性引用文件 术语和定义， 方法概要. 测定条件.. 5.1环境条件《电能质量监测设备通用要求 GB/T 19862-2016》， 5.2安全条件.. 试样制备和分析方法选择 6.1蓄电池、铅蓄电池用极板的解剖与拆分 6.2制样 6.3分析方法选择 方法一合金组分中砷含量的测定 GB/T4103.62012或GB/T5121.7—2008.. 方法二非合金组分中砷含量的测定~ 一氢化物发生原子荧光光谱法 8.1方法原理 8.2试剂.... 8.3仪器及设备 8.4分析步骤. 8.5所测组分中砷的质量分数结果计算 方法三组分中砷含量的测定一 —氢化物发生原子吸收光谱法 9.1方法原理 9.2试剂. 9.3 仪器及设备 9.4测定步骤 9.5 所测组分中砷的质量分数结果计算 结果计算.. 简化测定过程说明

JB/T123442015

B/T123442015

铅酸蓄电池中砷元素测定方法

电池含铅零部件中神元系的测定方法。 本标准适用于以铅为主要原料的蓄电池及其含铅零部件，

GB/T2900.41界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 铅蓄电池含铅零部件leadedpartsinleadbattery 铅蓄电池用极板，不包括极柱、端子以及含铅塑件等。 3.2 高砷铅蓄电池leadbatterywithhigharseniccontent 砷含量高于0.1%（质量分数）的铅蓄电池。 3.3 高砷铅蓄电池含铅零部件leadedpartsinleadbatterywithhigharseniccontent 砷含量高于0.1%（质量分数）的铅蓄电池含铅零部件。 注：中华人民共和国工业和信息化部、环境保护部2012年第18号公告《铅蓄电池行业准入条件》文件限制砷要 求：现有砷含量高于0.1%（质量分数）的铅蓄电池及其含铅零部件生产能力应于2013年12月31日前予以淘 汰。

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普法或者氢化物发生原 据铅酸蓄电池或铅蓄电池用极板各个 部分的质量和砷含量 的神含量

除有特殊规定外，检验应在以下环境中进行 温度：15℃~35℃； 相对湿度：30%～90%； 大气压强：86kPa~106kPa

应采取适当防护措施，防止造成人身伤害 应由有资格、有经验的技术人员进行测定

6试样制备和分析方法选择

6.1蓄电池、铅蓄电池用极板的解剖与拆分

蓄电池的解剖拆分：称量蓄电池的质量，记为M。（精确至1g），然后解剖拆分蓄电池，称量并记 录其极柱、汇流排、端子、正极板栅、负极板栅、正极板铅膏、负极板铅膏、隔板、电解液及电池壳体、 壳盖等各个组成部分的质量，分别记为Mi、M2、M3、M4、M5、、M,等。 铅蓄电池用极板的拆分：称量极板的质量，记为M。（精确至1g），然后拆分极板，称量并记录板 栅、铅膏的质量，分别记为Mi、M2。

分别用去离子水冲洗数次，用无水乙醇再洗一次，晾干后用剪刀或其他工具加.工T成最大边长不超过3mm 的样屑，混合均匀。铅骨、电解液和吸收了电解液的湿隔板不用清洗，拆分过程中注意避免被污染，拆 分后直接取样测定或加工成最大边长不超过3mm的样眉后测定

寸蓄电池或铅蓄电池用极板中铅合金的极柱、汇流排、正极板板栅、负极板板栅、端子等组成部分 方法一或者方法三测定其各自的砷含量；对蓄电池或铅蓄电池用极板中非合金的正极板铅膏、负极 言、隔板、电解液、外壳壳体、壳盖等组成部分，选用方法二或者方法三测定其各自的砷含量。

非合金组分中砷含量的测定—氢化物发生原子

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样品中的砷经硝酸加热消解后，加入硫豚使五价砷还原为三价砷。在氢化物发生器中，砷被硼氢化 钾还原为砷化氢，用氩气导入石英炉原子化器中进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发 射光激发下产生原子荧光，在原子荧光光谱仪上测量砷的荧光强度。荧光强度与试样中砷含量成正比， 与标准系列比较，求得样品中的碘含量

氢化物发生原子荧光光谱仪；砷空心阴极灯；分析天平（0.1mg）；电子秤（0.1g）或台秤（1g 温控温电炉：恒温水浴锅。

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8.4.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液

8.4.4仪器参考条件

不同型号仪器的最佳参数不同，可以根据仪器使用说明书自行选择。原子荧光光谱仪参考工作条件： 灯电流60mA：负高压280V：加热温度200℃：载气流量400mL/min：屏蔽气流量900mL/min。

8.5所测组分中砷的质量分数结果计算

所测组分中砷的质量分数w（以As计），数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计集

mo——试样的质量，单位为克（g）

抗坏环血酸将.九价碑还 原成三价砷。在氢化物发生器中砷被硼氢化钾还原为砷化氢，通过氟气导入电热石英吸收管（原子化器） 经加热分解为原子态碑，吸收193.7nm的共振线，在原子吸收光谱仪上测量砷的吸光度。吸光度与试 样中砷含量成正比，与标准系列比较，求得样品中的砷含量。

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采用与9.4.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。

分别准确吸取砷标准.工作溶液（9.2.18）0.00mL、0.100mL、0.250mL、0.500mL、0.750mL、1.000mL 置了6个100mL容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液（9.2.14）稀释至100mL刻度，摇匀，即得含砷量分 别为0.00ng/mL、1.00ng/mL、2.50ng/mL、5.00ng/mL、7.50ng/mL、10.00ng/mL的标准系列溶液。

9.4.4仪器参考条件

不同型号仪器的最佳参数不同《道路运输驾驶员技能和素质要求第1部分：旅客运输驾驶员 JT/T917.1-2014》，可以 使用说明书自行选择。原子吸收光谱仪参考工作 110V：载气流量150mL/min~250mL/min

将仪器调节至最佳T.作条件，在还原剂（9.2.15）和载流液（9.2.14）的带动下，测定标准系列各点 的吸光度和浓度（校准曲线是减去标准空白后吸光度对浓度绘制的校准曲线），然后依次测定样品空白、 试液的吸光度和浓度。如果样品的吸光度和浓度超出校准曲线范围，将待测试液稀释适当倍数后测定。 注意每次稀释均要加入与稀释消解试液时等量的盐酸（9.2.14）和0.6g碘化钾（9.2.7）及0.5g抗坏血 酸（9.2.8）。

9.5所测组分中砷的质量分数结果计算

超出9.4.3校准曲线范围时，不需要稀释直接测定，则R=1。 1000ng/g转换为mg/kg的换算因子。

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ZwM; w(As) : Mo

铅酸蓄电池中的加砷部件为铅合金的极柱、端子、汇流排和板栅，加砷范围一般为0.1%0.3%（质 量分数）JJG(建材) 103-1999 水泥胶砂振动台检定规程，铅酸蓄电池中的极板铅膏、隔板、电解液、外壳（包括壳体、壳盖）等组成部分是不加砷的， 可能由于原料带入或生产过程污染以及使用过程中含砷板栅被电解液腐蚀溶解后污染到极板铅膏、隔 板、电解液、外壳等而含有痕量到微量的砷。 简化测定过程：称量蓄电池或铅蓄电池用极板的质量，记为Mo（精确至1g），然后解剖拆分蓄电 池或铅蓄电池用极板，称量并记录其铅合金的极柱、汇流排、端子、正极板栅、负极板栅等各个组成部 分的质量，分别记为M1、M2、M3、M4、Ms、、M,等，分别测定其铅合金的极柱、汇流排、端子、 正极板栅、负极板栅等各个组成部分的碑含量，若其中任何个或几个组分的砷含量测定数据大于 500mg/kg，则极板铅膏、隔板、电解液、外壳（包括壳体、壳盖）等组成部分的砷含量忽略不计，按 公式（3）计算出蓄电池或铅蓄电池用极板的砷（As）质量分数；若加砷部件铅合金的极柱、汇流排、 端子、正极板栅、负极板栅等每个组分的砷含量测定数据均小于500mg/kg（即0.05%），则可以报告蓄 电池或铅蓄电池用极板的碘含量<0.05%（质量分数）。对测定结果有疑义时不得简化测定过程。