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GB／T 41412-2022 玩具中异噻唑啉酮类防腐剂的测定 高效液相色谱-串联质谱法.pdf简介：

GB/T 41412-2022 是中国国家标准，主要针对玩具中异噻唑啉酮类防腐剂的测定方法，采用的是高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术。这种方法是一种高效的分析技术，被广泛应用于食品、化妆品、药品等领域的残留物检测。

高效液相色谱（HPLC）是一种液相色谱分析技术，通过将样品溶解在流动相中，然后通过装有固定相的柱子进行分离，根据各组分在固定相和流动相中的分配系数不同，实现组分的分离。HPLC具有快速、灵敏度高、分离效果好等优点。

串联质谱（MS/MS）则是质谱分析技术的一种，通过离子源将样品离子化，然后通过质量分析器进行选择性离子的检测，通过串联反应器进行二次离子化，可以提高离子的质荷比，从而提高检测的灵敏度和专一性，对于目标化合物的检测非常有效。

综合运用HPLC和MS/MS，GB/T 41412-2022 的方法可以准确、灵敏地检测玩具中异噻唑啉酮类防腐剂的含量，为玩具产品质量控制提供了科学依据。

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GB/T 41412—2022

附录A（规范性）本文件测定的目标物（3种防腐剂）资料 附录B（资料性）3种防腐剂的总离子流色谱图… 附录C（资料性）精密度试验结果

GB/T41412—2022

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国玩具标准化技术委员会（SAC/TC253)归口。 本文件起草单位：深圳市计量质量检测研究院、必维申美商品检测（上海）有限公司、亿科检测认证 有限公司、福建铭塔玩具股份有限公司、北京中轻联认证中心有限公司、上海海关机电产品检测技术中 心、广州海关技术中心。 本文件主要起草人：柯灯明、冯岸红、张曜、胡爱生、兰文清、关春燕、于文佳、蚁乐洲

T／CECS 679-2020 聚脲涂料应用技术规程(完整正版扫描、清晰无水印).pdf玩具中异噻唑嘛酮类防腐剂的测定

警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引 ，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

准确称取0.1g（精确至0.1mg）样品于25mL具塞玻璃瓶（6.5）中，加入10.0mL甲醇（5.2），置于 超声波提取器（6.2）中，室温下超声提取15min。冷却至室温后，提取液经微孔滤膜（5.10）过滤后待测。 若提取液杂质多，则用离心机（6.4)在6000r/min条件下离心10min，取上清液，经微孔滤膜（5.10)过 滤后待测，

高效液相色谱参考工作条件如下： a）色谱柱：C1s色谱柱（1.7μm，3.0mmX100mm）或相当者： b）柱温：40℃； c）流速：0.3mL/min; d）进样量：5μL； e）流动相A为水，流动相B为甲醇，梯度洗脱程序见表1。

质谱参考工作条件如下： a）电离方式：ESI+； b）监测模式：多反应监测模式（MRM)，监测离子对及相关参数设定见表2，保留时间见附录B； c）离子源温度：500℃； d）脱溶剂气流量：800L/h； e）毛细管电压：3000V

表2化合物监测离子对及相关参数设定

注：带“·”指该离子为定量离子

按上述分析条件（8.1)对标准溶液及样品溶液进行分析，采用特征离子对的相对丰度比和色谱 留时间（见附录B)进行定性。如果检出的色谱峰的保留时间和标准溶液相一致，并且所选择的」 子对的相对丰度比与标准品的离子对的相对丰度比的偏差在规定允许的范围内（见表3），则可 品中含有目标组分。

表3定性判断时相对离子丰度的允许相对偏差

采用内标法进行定量分析，以标准工作溶液的浓度为横坐标、化合物定量离子峰面积和内标物峰面 积之比（R)为纵坐标，得到标准曲线回归方程，其线性相关系数应大于0.995，并以此计算样品中的防腐 剂含量。

按照以上步骤，对同一试样进行平行试验测定，两次测试结果的绝对差值不大于这两个测试值的算 术平均值的15%。

样品中MIT、CMIT和BIT的含量按式（1)进行

辽2015J601楼梯.pdf本文件中MITCMIT和BIT的方法定量限均为0.040mg/kg。

本文件方法的精密度试验结果见附录C

试验报告至少应给出以下内容： a）试样描述； b）本文件的编号（包括年号）； c）试验结果； d）与规定的分析步骤的差异； e）在试验中观察到的异常现象； )试验日期。

3种防腐剂的相关信息见表A.1。

附录A (规范性） 本文件测定的且标物（3种防魔剂）资料

表A.13种防腐剂的相关信息

附录B （资料性） 3种防腐剂的总离子流色谱图

DB22∕T 1024-2011 预拌砂浆技术规程附录B （资料性） 3种防腐剂的总离子流色谱图

图B.13种防腐剂的总离子流色谱图（质量浓度为50g/L）