GB/T 39695-2020 橡胶烟气中挥发性成分的鉴定 热脱附-气相色谱-质谱法.pdf

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标准编号:GB/T 39695-2020
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GB/T 39695-2020 标准规范下载简介

GB/T 39695-2020 橡胶烟气中挥发性成分的鉴定 热脱附-气相色谱-质谱法.pdf简介:

GB/T 39695-2020 是中国国家标准,全称为《橡胶烟气中挥发性成分的鉴定 热脱附-气相色谱-质谱法》,该标准主要规定了使用热脱附技术结合气相色谱和质谱技术,对橡胶制品在生产、使用过程中产生的烟气中挥发性有机化合物进行鉴定的方法。

热脱附是一种常用的环境分析技术,它通过加热样品,将吸附在样品表面的挥发性有机物(VOCs)分解并释放出来。这种方法可以有效地分离和定量挥发性有机化合物,特别适合于烟气等复杂混合物的分析。

气相色谱是一种将样品中各组分根据其挥发性差异进行分离的技术,通过不同的气体流动和温度条件,使样品中的各成分在色谱柱中按照不同的速率移动,从而实现分离。

质谱法则用于鉴定色谱柱中分离出的各组分,通过离子化过程将样品转化为离子,然后测量离子的质量和强度,可以精确地确定化合物的分子量和结构,从而进行定性和定量分析。

总的来说,GB/T 39695-2020 标准提供了一种系统、准确的方法来检测和鉴定橡胶烟气中的挥发性成分,对于橡胶工业的环保监管和产品质量控制具有重要意义。

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橡胶烟气中挥发性成分的鉴定

值示:使用本标准的人应 标准并未指出所有可能的安全 用者有责任采取适当的安全和健 家有关法规规定的条件,

用采样泵将橡胶烟气捕集于吸附材料上,通过热脱附使烟气成分从捕集阱中释放出来,并采用质谱 检测器鉴别烟气成分。本方法可以测定除了苯以外的吸附成分。 排放物实际组分取决于橡胶制品所选用的胶料配方、加工和生产工艺。同时,环境湿度可能影响吸

附材料的吸附能力。 吸附管用于捕集C6~C26范围的挥发性和半挥发性有机物成分,这些成分在200℃的解析温度时 化学性质稳定。易挥发有机物在吸附剂上只有部分保留,测定时采用其他基于碳分子筛或多层吸附剂 的吸附管更为合适。 检测到有机物的多少取决于所采用吸附剂的吸附能力、气相色谱柱和检测器的线性动态范围、分析 仪器的分离能力。吸附能力以空气穿透体积计,采样时最大空气体积不应超过此值。 注1:吸附剂热脱附时会产生微量的苯。 注2:穿透体积为当恒定浓度的分析物质穿过吸附剂时,在吸附剂的后端能检出分析物质浓度的5%时进人吸附剂 空气的总体积《爆炸性气体环境用电气设备 第6部分:油浸型“o” GB 3836.6-2004》

采用经校准的流量计对连接好吸附管的来样泵进行校准。经校准的流量计的一端应保持在大气压 条件下,以确保正常运行。

采样前,应对吸附 h,米用GC 是否老化干净。处理好的叹 气密的密封袋或密封盒中保存 或密封盒存放于装有活性

室温条件下,采样流量最大应为100mL/min

采样体积最大应为6L。 为避免捕集或分析过程出现失误,可在同一位置平行放置两个平行采样泵同时采集,应只分析其 吸附管。

采样体积最大应为6L。 为避免捕集或分析过程出现失误,可在同一位置平行放置两个平行采样泵同时采集,应只 一个吸附管。

对于固定场所采样时,需要选择适合的采样点,采样位置应尽量靠近排放源,也可采集周

空气。 安装采集管路,采样管路顺序为样品源、采样管、流量控制器和采样泵。采用塑料(PE或PTFE)或 橡胶管连接采样泵与采样管以及管路连接。开启采样泵并调节流量,以便在有效时间内获得推荐的采 样体积。本标准涉及的挥发性有机物(VOCs)推荐最大空气采样体积为6L,流量范围为50mL/min~ 100mL/min。记录采集起始时间、温度,必要时记录大气压值。采样结束时记录流量或自动记录读数。 关闭泵,记录时间、温度、大气压值。从采样管路中拆下采样管,并用带有PTFE密封垫圈的螺旋头封 住两端。 如果采用单独的流量测量装置测定采样流量(如质量流量计),将采样管连接采样管路,开启 采样泵,记录时间和流量或自动记录读数。记录温度,必要时记录大气压值。推荐的流量范围为 50mL/min~100mL/min。采样结束时记录流量或自动记录读数。关闭采样泵,记录或自动保存采样 泵关闭的时间。从采样管路中拆下采样管,并用带有PTFE密封垫圈的螺旋头封住两端。 采样后至样品分析期间,将密封的采样管置于无任何排放物的容器中室温保存。样品保存时间不 准许超过四周

通过加热使挥发性成分从吸附管脱附出来进行分析,各成分在气相色谱仪的毛细管柱 质谱检测器检测

5.3.1热脱附仪器或等效装置:和气相色谱仪连接并能加热到300℃。

/T39695—2020/ISO/TS17796:2013

采用二级吸附冷阱和装载180mg~200mg吸附剂的采样管,分析挥发性有机物的典型解析条件 如下: 脱附温度:200℃; 解析时间:30min; 解析气体流量:50mL/min; 冷阱最高温度:300℃; 冷阱最低温度:一30℃或更低; 传输线温度:不低于250℃; 分流比:可根据预计的气体浓度选择合适的分流比,包括样品管与二级捕集阱之间的分流比和 二级捕集阱与分析色谱柱之间的分流比(若适用)(请参阅热脱附装置制造商手册)。 注,根据不局类型的仪器选择最佳洲试备件

5.4.4.1空自试验

取一支样品吸附管,按照4.2.1的试验条件处理,采用5.4.3规定条件分析,结果谱图中应无

5.4.4.2质控样品分析

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附录A (资料性附录) EPDM/过氧化物混合物样品的应用示例 EPDM/过氧化物混合物样品的应用示例,见表A.1、表A.2、图A.1

附录A (资料性附录) EPDM/过氧化物混合物样品的应用示例

图A.1重建离子流色谱图

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JBT 13906.3-2020 热冲压高速液压机 第3部分:精度.pdf/过氧化物硫化过程中采样1h检测到的成分(3

附录B (资料性附录) 实验室天然橡胶混合物样品的应用示例 实验室天然橡胶混合物样品的应用示例,见表B.1、表B.2、图B.1。

实验室天然橡胶混合物样品的应用示例,见表B.1、表B.2、图B.1。

附录B (资料性附录) 实验室天然橡胶混合物样品的应用示例

图B.1重建离子流色谱

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胶加工过程中采样1h检测到的成分(300℃热

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