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HJ 1214-2021 水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法.pdf简介：

HJ 1214-2021 是中国环境保护标准中的一项规定，它针对的是水质中可吸附有机卤素（AOX）的测定方法，其中推荐使用微库仑法进行检测。微库仑法是一种电化学分析技术，它通过测量样品在电极表面发生化学反应时产生的电量来确定待测物质的含量。

在HJ 1214-2021中，微库仑法测定AOX的基本步骤可能包括以下环节：

1. 样品准备：首先，需要收集和处理水样，通过适当的前处理步骤（如萃取、过滤等）去除水中的其他干扰物质。

2. 气化和转化：将水样中的有机卤素（如氯代有机化合物）转化为可电离的气体形式，通常通过热解或其他化学反应实现。

3. 微库仑测量：将转化后的气体送入微库仑仪，气体在电极表面与氢离子发生还原反应，生成水和电子，电子被电极收集，从而测量出有机卤素的含量。

4. 数据处理：收集的数据经过处理，转化为AOX的浓度值。

微库仑法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，是AOX等特定有机污染物检测的常用方法。然而，具体操作步骤可能需要根据实验室的设备和条件进行调整。

HJ 1214-2021 水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法.pdf部分内容预览：

本标准规定了测定水中可吸附在活性炭上的有机卤化物（不包含有机氟化物）的微库仑法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素的测定。 本标准的测定结果包含水样中悬浮物的可吸附有机卤素。 当取样量为100ml时，本方法的检出限为0.007mg/L，测定下限为0.028mg/L

本标准引用了 下列文件或其中的条款。 凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ91.1 污水监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 HJ493 水质样品的保存和管理技术规定

下列术语和定义适用于本标准。 3.1 可吸附有机卤素adsorbableorganicallyboundhalogens（Aox） 在本标准规定的测试条件下，可吸附在活性炭上能被微库仑法测定的有机化合物中的氯、溴、碘（不 包含有机氟化物）的等效总量，结果以氯计。 3.2 溶解性有机碳dissolvedorganiccarbon（Doc)

LY／T 2082.1-2012 基于森林生态系统作用的森林工程装备系统设计审核导则 第1部分：总纲.pdf6.15对氯苯酚贮备液：p(CI)=200μg/ml。

HJ1214—2021

备液保存在玻璃瓶中，置于4℃下冷藏，可保存1个月。也可使用市售有证标准溶液，参 证书进行保存。

6.16对氯苯酚中间液：p(Cl)=10.0g/ml

分别准确吸取1.00ml、5.00ml、10.0ml、20.0ml和30.0ml对 （6.1/） 使用液（6.20）至100ml容量瓶中，用水定容至标线。此核查溶液含A0X浓度分别为：0.0 0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L和0.300mg/L，临用现配。 6.22淀粉指示剂：p=10g/L。

使用液（6.20）至100ml容量瓶中，用水定容至标线。此核查溶液含A0X浓度分别为：0.010mg/L、 0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L和0.300mg/L，临用现配。 6.22淀粉指示剂：p=10g/L。 称取1.0g可溶性淀粉（6.9），用少量水调成糊状，缓慢加入100ml温水，继续煮至溶液澄清，冷 却后使用，临用现配。 6.23活性炭：碘值≥1050，氯化物含量<0.0015%，振荡吸附用活性炭的颗粒度约10μm～50μm，柱 吸附用活性炭的颗粒度约50μm~100um。 注：活性炭容易吸附空气中的化合物，活性炭暴露在空气中5d将失去活性。为减小活性炭的空白值，取1.5g～2.0g （当天用量）合格的活性炭保存于密闭的玻璃瓶中备用。密闭瓶中的活性炭一经打开，必须当天使用完毕，剩 余的不能再用。 6.24滤膜：直径≤25mm，孔径0.45μm，聚碳酸酯材质。 6.25陶瓷棉。 6.26石英棉。 6. 27氧气: 纯度≥99.9%

硬质玻瓶，500ml。

7.2.2.1燃烧炉：加热温度可调，最高温度不低于950℃，水平式炉和垂直式炉均可使用！ 7. 2. 2. 2 燃烧管：直径 2 cm~4 cm，长度约 30 cm 的石英管。

7.3.1振荡吸附装置

图1AOX测定装置示意图

7.3.1.1水平振荡器：附有固定锥形瓶夹的水平振荡器，振荡频率150次/min～250次/min，振幅4cm~ 10cm 7.3.1.2抽滤设备：可装直径25mm滤膜，容积150ml的过滤漏斗。也可采用成套商品化前处理设 备。 7. 3. 1. 3锥形瓶：250 ml 玻璃锥形瓶。

7.3. 2 柱吸附装置

每个活性炭吸附柱内装有50mg活性炭（6.23），两端用陶瓷棉（6.25）或石英棉（6.26）将活性炭 颗粒固定在石英柱中。采用活性炭吸附柱和检验柱垂直串联，用聚四氟乙烯管将活塞泵与活性炭吸附管 连接，活性炭柱吸附装置内径约2mm～3mm，柱长约40mm~50mm。 可采用成套商品化柱吸附系统和活性炭吸附柱，活性炭柱及吸附系统规格参数参考厂商提供的相 关资料。

7.4实验室常用仪器和设备

符合国家标准的A级玻璃量器及一般玻璃器皿。

8.1样品的采集和保存

8.2.1试样的预处理

8.2.2振荡吸附与净化

8.2.3柱吸附与净化

用100ml硝酸溶液（6.10）代替样品，按照与试样的制备（8.2）相同的步骤进行实验室空白试样 的制备。

1调节燃烧炉（7.2.2.1）温度不低于950℃。 2调节氧气（6.27）流量约150ml/min。如使用成套商品化仪器，相关参数参考仪器厂商提供白

测定前检查仪器是否处于正常工作状态，至少使用下列一种方法进行检查： a）直接注入50μl～100μl盐酸溶液（6.11）或仪器厂商指定的校准样品至库仑池中，测量其浓度 (p）； 按照公式（1）计算试验因子：

p一盐酸或其他校准样品的浓度测量值，mg/L； 一盐酸或其他校准样品的浓度理论值，mg/L。 b）使用盐酸溶液（6.11)或仪器厂商指定的校准试剂进行测定，获得盐酸样品的电荷量测量值（9 按照公式（2）计算电荷量理论值：

式中：Q一盐酸或其他校准样品电荷量理论值，C； V一盐酸或其他校准样品溶液的体积，L； cc—盐酸或其他校准样品溶液氯的浓度，mol/L； F——法拉第常数，96484.56C/mol。 按照公式（3）计算试验因子：

式中：a2一一试验因子； Q—盐酸或其他校准样品电荷量测量值，C; Q一—盐酸或其他校准样品电荷量理论值，C。 仪器设备处于正常工作状态时，试验因子应在0.97～1.03之间。

9. 3. 1试样测定

9. 3. 2 空自试验

样品中AOX的质量浓度（mg/L）以氯的质量浓度表示，按照公式（4）计算：

HJ1214—2021

测定结果小数点位数与方法检出限保持一致，最多保留3位有效数字。 注：如果水样经过过滤房屋结构安全隐患大排查技术要点 培训课件，测试结果只表示过滤后水中的AOX浓度，应在检测报告中加以说明

6家实验室分别对含AOX测定浓度范围为0.016mg/L~0.017mg/L、0.016mg/L~0.038mg/L、 0.033mg/L~5.63mg/L、0.043mg/L~8.63mg/L和0.016mg/L~0.879mg/L的地表水、地下水、污水处 理厂出水、制浆造纸废水和纺织染整废水实际样品进行了6次重复测定： 实验室内相对标准偏差范围分别为：2.0%~4.3%、3.6%~9.4%、2.8%～9.2%、2.3%~7.8%、1.2%~ 9.3%。

6家实验室分别对含AOX浓度为0.050mg/L、5.00mg/L、15.0mg/L的标准样品进行了6次重复 定： 振荡吸附法相对误差分别为：一14.8%～9.6%，一7.6%～0.7%，一6.7%~12.0%； 振荡吸附法相对误差最终值分别为：一1.9%土16.4%，一4.0%土5.4%，一1.0%土12.8%： 柱吸附法相对误差分别为：一8.0%~1.8%，一8.4%～1.2%，一10.7%～0； 柱吸附法相对误差最终值分别为：一2.6%土8.1%，一3.2%土7.2%，一3.8%土7.2%。 6家实验室分别对含AOX测定浓度范围为0.016mg/L~0.017mg/L、0.016mg/L~0.038mg/L、

6家实验室分别对含AOX浓度为0.050mg/L、5.00mg/L、15.0mg/L的标准样品进行了6次重复 定： 振荡吸附法相对误差分别为：一14.8%～9.6%，一7.6%～0.7%，一6.7%~12.0%； 振荡吸附法相对误差最终值分别为：一1.9%土16.4%，一4.0%土5.4%，一1.0%土12.8%： 柱吸附法相对误差分别为：一8.0%~1.8%，一8.4%~1.2%，一10.7%～0； 柱吸附法相对误差最终值分别为：一2.6%土8.1%，一3.2%土7.2%，一3.8%土7.2%。 6家实验室分别对含A0X测定浓度范围为0.016mg/L~0.017mg/L、0.016mg/L~0.038mg/L、

0.033mg/L～5.63mg/L、0.043mg/L～8.63mg/L和0.016mg/L~0.879mg/L的地表水（加标量为 0.050mg/L和0.100mg/L）、地下水（加标量为0.050mg/L和0.100mg/L）、污水处理厂出水（加标量 为1.00mg/L和3.00mg/L）、制浆造纸废水（加标量为5.00mg/L和10.0mg/L）、纺织染整废水（加标 量为5.00mg/L和10.0mg/L）实际样品进行了6次重复测定： 加标回收率范围分别为：88.6%～99.6%，89.6%~102%，88.0%103%，83.0%~102%，81.7% 104%，81.2%~101%JT／T 1320-2020 水上液化天然气加注站／船应急响应计划编制要求.pdf，82.0%~105%，80.8%~101%，82.4%~103%，81.8%~109%

12质量保证和质量控制