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HJ 1211-2021 固体废物 无机元素的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法.pdf简介：

HJ 1211-2021 是中国的一项环境标准，全称为《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》。该标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法（XRF，X-ray Fluorescence Spectrometry）对固体废物中的无机元素（如钙、镁、铁、铝、硅、磷、钾、钠、氯、硫等）进行定量分析的方法。

波长色散X射线荧光光谱法是一种非破坏性的元素分析技术，它利用X射线激发样品中的元素，被激发的元素会发射出特定能量的荧光光子，这些光子的波长与激发元素的性质有关。通过测量这些光子的波长，就可以确定样品中元素的种类和含量。

在固体废物分析中，该方法具有操作简便、快速、精度高、样品用量少等优点，适用于对大量样品进行多元素的定性和定量分析，特别适用于对土壤、矿石、废水、废气、垃圾等固体废物中的无机元素含量的测定，是环境监测和废物管理中常用的技术。

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本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 HJ/T20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ298 危险废物鉴别技术规范

样品经熔融玻璃片法或粉末压片法制样，试样中各元素原子在波长色散X射线荧光光谱仪中终 射出特征X射线谱线，谱线经重叠和基体效应校正后其强度与试样中该元素的质量分数成正 土测量试样中目标物的特征X射线谱线强度，定量分析试样中各元素的质量分数，

AQ／T1019-2006-煤层自然发火标志气体色谱分析及指标优选方法样品中基体干扰包括基体元素对目标元素X 射线谱线强度的吸收和增强效应。通过经验系数 参数法等数学解析方法计算处理后可减小这种基体效应的影响。常见基体效应校正方式参见附

在样品分析过程中，目标元素分析谱线可能会受到基体中其他元素谱线的干扰。选择目标元素分 时宜避免基体中其他元素谱线的干扰，也可通过分析多个标准样品的测定结果计算谱线重叠干 数，用于消除于扰。常见谱线于扰及谱线校正方法参见附录B。

采用粉末压片法制备试样时，样品的粒度、不均匀性和表面结构等都会对目标元素的特征X身 强度造成影响，宜控制这些因素。实测样品粒度与标准样品宜保持一致，亦可采取熔融玻璃片法 龙消除这些影响。

6.7天平：实际分度值优于1mg。

6.7天平：实际分度值优于1mg。 6.8非金属筛：孔径为75μm（200目） 6.9烘箱：温度可控制在105℃土5℃。 6.10一般实验室常用仪器和设备

7.1样品的采集和保存

物样品的采集和保存按照HJ/T20、HJ298的相

样品风干、粗磨、细磨等操作按照HJ/T20、HJ298的相关规定执行，然后全部经过200目非金属 筛（6.8），于烘箱（6.9）中105℃烘干备用

7.3.1熔融玻璃片法

用硼酸或高密度低压聚乙烯粉（5.5）垫底、镶边，或塑料环（5.9）镶边，将约5g样品（7.2）置 于粉末压样机上，以一定的压力制成表面平整、无裂痕的薄片。 注：对于一些不易成形的样品，可提高压力强度和压片时间，或者加入10%～20%的黏结剂（如微晶纤维素、硼酸， 聚乙烯、石墨等），搅拌研磨混合均匀后加压成形。校准曲线的标准样品应做同样处理，样品和黏结剂配制 例应保持一致

根据确定的目标元素选择并优化分析谱线，从仪器数据库申选择最佳工作条件，主要包括元素的分 析谱线、X射线管的电压和电流、分光晶体、准直器、测角仪、探测器、脉冲高度分布（PHA或PHD）、 背景校正等，其中分析谱线谱峰、背景点位置和脉冲高度分布（PHA或PHD）可根据标准样品扫描结 果调整确认。可根据仪器品牌选择适当的参考条件，仪器参考条件参见附录C。

按照与试样制备相同的操作步骤，将至少15个不同质量分数且质量分数分布均匀的标准样品（5.8） 容融制成玻璃片或者压制成片，其中粉末压片法按照固体废物类别，宜选择基体类似的标准样品分别建 立校准曲线。16种无机元素和7种氧化物的校准曲线范围参见附录D。在仪器最佳工作条件下，依次 上机测定，记录目标元素和相关元素特征谱线强度。以无机元素或氧化物的质量分数为自变量，以目标 元素校正后的特征谱线强度为因变量，建立校准模型。校准参数包括谱线重叠干扰系数、基体效应校正 系数、校准曲线斜率和截距。测定不明来源、不明基体固体废物样品，难以获得标准样品时，可参考定 性及无标样定量分析方法，参见附录E。

按照与校准曲线的建立（8.2）相同条件测定试程

固体废物样品中无机元素的质量分数（mg/kg）或氧化物的质量分数（%），按照公式（1）计算

式中：W 待测无机元素或氧化物的质量分数，mg/kg或%； 待测无机元素或氧化物； k 校准曲线的斜率； I 待测无机元素或氧化物的X射线谱线强度，kcps; βij 谱线重叠校正系数； 基体校正元素； Im 谱线重叠的理论计算强度； m 谱线重叠元素： αij 基体校正元素对待测无机元素或氧化物的α影响 基体校正元素的质量分数，mg/kg或%； b 校准曲线的截距

W; =k×(li+β,×Im)×(1+αij × wj)+b

无机元素和氧化物测定结果最多保留3位有效数字。无机元素测定结果（mg/kg）保留到整数位， 氧化物测定结果（%）保留到小数点后2位

6家实验室采用熔融玻璃片法分别对污染土壤、烟尘、沉积物、炉渣、铁矿石等5种固体废物有 样品和粉煤灰实际样品进行了制备并重复测定6次，15种无机元素的实验室内相对标准偏差 ~23%，实验室间相对标准偏差为1.0%～30%，重复性限为5mg/kg~1.4×10°mg/kg，再现性

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为7mg/kg～4.6×10°mg/kg；7种氧化物的实验室内相对标准偏差为0%～14%，实验室间相对标准偏 差为1.5%～18%，重复性限为0.02%～21%，再现性限为0.04%～20%。 6家实验室采用粉末压片法分别对污染土壤、烟尘、土壤等3种固体废物有证标准样品和粉煤灰、 亏泥、污染土壤、土壤等4种固体废物实际样品进行了制备并重复测定6次，16种无机元素的实验室 内相对标准偏差为0%～20%，实验室间相对标准偏差为2.7%～28%，重复性限为2mg/kg～3.7×10mg/kg 再现性限为3mg/kg～5.4×10°mg/kg；7种氧化物的实验室内相对标准偏差为0%～12%，实验室间相 对标准偏差为1.6%18%，重复性限为0.01%～2.8%，再现性限为0.06%～15%。 熔融玻璃片法制备并测定固体废物中15种无机元素和7种氧化物，精密度数据见附录F中表F1 粉末压片法制备并测定固体废物中16种无机元素和7种氧化物，精密度数据见附录F中表F2。

11质量保证和质量控制

表1有证标准样品正确度要求

11.2每20个样品或每批次（少于20个样品）应至少测定1个平行样。测定结果的最大允许相对偏差 见表2。

表2平行双样最大允许相对偏差

实验中产生的废液和废物应分类收集，集中保管，并做好相应标识，依法委托有资质的单位进

附录A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限

16种无机元素和7种氧化物的方法检出限和测定下限见表A.1。

表A.1测定无机元素和氧化物分析方法检出限

注：“/”表示无有效数据。无机元素质量分数的单位为mg/kg，氧化物质量分数的单位为%

测定16种无机元素和7种氧化物的基体效应校正方式见表B.1。

测定16种无机元素和7种氧化物的基体效应校正方式见表B.1。

DB42／T 1225-2016 装配式混凝土结构工程施工与质量验收规程.pdf附录B （资料性附录） 基体效应和谱线重叠扰的校正方式

表B.1基体效应校正方式

表B.2重叠谱线扰与校正方式

部分品牌仪器的分析参考条件见表C.1~表C.5

表C.1仪器分析参考条件1

表C.2仪器分析参考条件2

民用暖通空调设计规范2012.pdf表C.3仪器分析参考条件3

表C.4仪器分析参考条件4