标准规范下载简介
HJ 1210-2021 土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯 胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法.pdf简介：
HJ 1210-2021 是中国的一项环境标准，全称为《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》。这项标准主要规定了使用液相色谱-三重四极杆质谱（LC-MS/MS）技术来测定土壤和沉积物中13种苯胺类化合物和2种联苯胺类化合物的方法。
液相色谱（LC）是一种分离和分析混合物的有效技术，它利用液体作为流动相，将样品中的不同组分分离。三重四极杆质谱（MS/MS）是一种高灵敏度和高选择性的检测技术，通过离子化样品并利用质谱仪对离子进行分析和识别。
在HJ 1210中，样品首先通过液相色谱进行分离，然后通过三重四极杆质谱进行定量检测。这种方法具有高准确度、高灵敏度，能够对痕量水平的苯胺类和联苯胺类化合物进行检测，这对于环境污染物的监测和评估具有重要意义。
总的来说，HJ 1210-2021 是一种科学、精确且符合国际标准的方法，用于分析土壤和沉积物中特定有机污染物，对保障环境质量和人类健康具有重要作用。
HJ 1210-2021 土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯 胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法.pdf部分内容预览：
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GB 17378.3 海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ/T166 土壤环境监测技术规范 HJ 494 水质采样技术指导 HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法
当样品中存在基质效应干扰时，可通过净化样品、优化色谱条件、减少取样量或进样体积等方净 戈消除干扰。
5.14内标中间液：=20.0mg/L
在马弗炉中400℃烘烤4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。 9固相萃取柱：填料为C18DB3304／T 024-2018 智能化技术改造评价规范.pdf，1g/6ml，或其他适用于非极性至中等极性化合物的等效固相萃取 0针式过滤器：滤膜为亲水性聚四氟乙烯材质，孔径0.22um。 1氮气：纯度≥99.99%
表 1 样品保存时间
采用冷冻干燥机（6.9）对样品进行脱水干燥， 将冻干后的样品进行研磨、过筛，均化处理成约0.25 页粒。制备好的样品保存在事先清洗洁净的样品瓶（6.1）中，根据样品保存时间尽快分析。
将C18固相萃取柱（5.19）固定在固相萃取装置（6.7）上。用5ml二氯甲烷（5.1）冲洗萃取柱， 再用5ml甲醇（5.4）平衡萃取柱，待萃取柱充满后关闭流速控制阀，浸润5min，缓慢打开控制阀， 弃去流出液。在溶剂流干之前，移取2.00ml过滤后的样品提取液（7.4.1）转入柱内，弃去流出液。在 溶剂流于之前，关闭控制阀，加入5ml甲醇（5.4），5min后缓慢打开控制阀，接收洗脱液至完全流出。
.4.4测试溶液的制备
准确移取250μl浓缩后的净化洗脱液（7.4.3），用水定容至1.0ml，混匀，用针式过滤器（5.20） 过滤后转入2ml棕色样品瓶，上机分析。 注：若样品中目标化合物浓度超出标准曲线最高点，则减少取样量，重新进行试样的制备。
7.5 空自试样的制备
用石英砂（5.18）代替实际样品，按与试样的制备（7.4）相同的步骤制备空白试样。
1.1液相色谱参考条件
0.3ml/min：柱温：35℃：进样量：10ul
8.1.2质谱参考条件
离子源：电喷雾离子源（ESI)，正离子模式。 监测方式：多反应监测（MRM）。 其余条件参见附录 C。
8. 1. 3 仪器调谐
不同厂家的仪器调谐参数存在 质量数和分辨率的校正，以确保仪器 佳试态
B.2.1标准曲线的建立
用内标使用液I（5.16）稀释苯胺类和联苯胺类化合物标准使用液（5.17），配制至少6个浓度的标 准系列（参考质量浓度参见表3），贮存在棕色样品瓶中，待测。 按照仪器参考条件（8.1）由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行分析，以标准系列溶液中目 标化合物的质量浓度为横坐标，目标化合物的峰面积（或峰高）与对应内标物峰面积（或峰高）的比值 和内标物浓度的乘积为纵坐标，建立标准曲线
苯胺类和联苯胺类化合物标准曲线参考质量浓
按照与标准曲线的建立（8.2.1）相同的仪器条件进行试样（7.4）的测定
在相同的实验条件下，试样中自标化合物的保留时间和内标物的保留时间的比值，与标准样品中该 化合物的保留时间和内标物的保留时间的比值比较，相对偏差应在土2.5%范围内；且对待测样品中各 化合物定性离子的相对丰度（Ksam）与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子相对丰度（Kstd）进行比 较，偏差不超过表4规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。样品中某化合物定性离子的相 对丰度Kmm，按照公式（1)计算。
式中：Ksam 样品甲某化合物定性离子的相对丰度，%； A2—样品中某化合物二级质谱定性离子的峰面积（或峰高）； A一—样品中某化合物二级质谱定量离子的峰面积（或峰高）。 标准溶液中某化合物定性离子的相对丰度Ksd，按照公式（2）计算
式中：Kstd一标准溶液中某化合物定性离子的相对丰度，%； Astd2——标准溶液中某化合物二级质谱定性离子的峰面积（或峰高） Asid 标准溶液中某化合物二级质谱定量离子的峰面积（或峰高）
= A2×100 A
Asd2 ×100 Kstd Aul
表4定性确认时相对离子丰度的最大允许偏差
经定性鉴别后GB／T 37921-2019标准下载，根据定量离子的峰面积（或峰高
9.3.1土壤样品的结果计算
土壤样品中的目标化合物含量W1，按照公式（3）计算。
式中：W1 土壤样品中的目标化合物含量，ug/kg： P 由标准曲线计算所得试样中目标化合物的质量浓度，ug/L； Vi 测试溶液的定容体积，ml； V2 提取液体积，ml； D 制备测试溶液时产生的稀释倍数； m一 称取土壤样品的质量，g； Wdm 样品的干物质含量，%； 净化时所用提取液体积，ml。
9.3.2沉积物样品的结果计算
测定结果保留整数，最多保留3位有效数字
p×V,×V,×D W: mxwam×V,
DB42∕T 1498-2019 公路工程地质钻探技术规程6家实验室分别对加标浓度为20μg/kg、200μg/kg、360μg/kg（以苯胺计）的石英砂样品进行 复测定（采用4种内标定量）：实验室内相对标准偏差分别为1.3%～15%、0.50%～15%和1.2% ；实验室间相对标准偏差分别为7.1%～19%、7.9%～24%和6.1%17%；重复性限分别为3μg/k