SJ/T 1542-2020 电真空器件用镍及镍合金化学分析方法.pdf

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SJ/T 1542-2020 电真空器件用镍及镍合金化学分析方法.pdf简介:

SJ/T 1542-2020 电真空器件用镍及镍合金化学分析方法.pdf部分内容预览:

磷含量按公式(2)计算:

式中: W磷的质量分数,单位为百分(%) 从标准曲线上查得的磷含量,单位为克(g); 试样质量,单位为克(g)。

4镍钻合金中镍含量的测定

在pH为812的氨性溶液中,用紫脲酸铵作指示剂,用EDTA滴定镍。大量钻的干扰,在氨性溶 液中以过氧化氢氢化钻成高价而消除。

4.2.1 硝酸(1:1) 4.2.2 过氧化氢,80%。 4.2.3 氨水(密度0.89)。 4.2.4 三乙醇胺(1:1)。 4.2.5 紫脲酸铵指示剂GB/T 17850.5-2017 涂标准下载,1g紫脲酸铵与100g氯化钠混匀。 4.2.6 EDTA标准溶液:0.01Mol/L(用纯镍和纯钻合成试样或标钢按样品要求操作,求取对镍的滴 定度

4.2.1 硝酸(1:1) 4.2.2 过氧化氢,80%。 4.2.3 氨水(密度0.89)。 4.2.4 三乙醇胺(1:1)。 4.2.5 紫脲酸铵指示剂,1g紫脲酸铵与100g氯化钠混匀。 4.2.6 EDTA标准溶液:0.01Mol/L(用纯镍和纯钻合成试样或标钢按样品要求操作,求取对 定度)

称取0.5000g试样于250mL三角瓶中加10mL(1:1)硝酸加热溶解,驱赶氮的氧化物,移入250 mL容量瓶中,加水150mL,氨水20mL~80mL,摇匀,缓缓加入过氧化氢20mL,待反应完毕,用 水稀释至刻度,摇匀。吸取此溶液10mL置于原三角瓶中,加水20mL,三乙醇胺5mL,加少许紫 酸铵,用标准EDTA滴定溶液呈紫红色为终点

镍含量按公式(3)计算:

5. 3. 2 结果计算

取与试样中相近的钴标准溶液和空白溶液分别置于150mL烧杯中(此为待滴定液),后续步骤按 析步骤5.3.1操作。 铁氢化钾对钻的滴定度按公式(5)计算:

6镍钨镁合金中钨含量的测定

6.2.1硝酸(3:2) 6.2.2标准氢氧化钠,0.1N。 6.2.3盐酸,0.05N。 6.2.4硝酸钠,20%。 6.2.5酚酞,1%酒精溶液。

6.2.1硝酸(3:2)

称取样品1.0000g于400mL烧杯中,加入50mL硝酸缓缓加热溶解,再加入80mL热水静止15 min后,用定量滤纸过滤。用2%热盐酸洗涤2次,再用热的20%硝酸钠洗至中性。将沉淀连同滤纸一 起放入原烧杯中,准确地加入10mL氢氧化钠溶液,再加入40mL热水,用酚酞作指示剂,用标准盐 酸滴至红色消失。 注1:加入氢氧化钠后应立即滴定否则结果偏高。 注2:用硝酸钠洗涤时,用将烧杯和漏斗都洗至中性,否则结果偏高。 注3:用盐酸滴定至终点时一定要放慢速度,同时搅拌。

钨含量按公式(6)计算:

钨含量按公式(6)计复

式中: 钨的质量分数,单位为百分(%): 氢氧化钠的浓度,单位为克每毫升(g/mL); 每毫升盐酸相当于氢氧化钠的毫升数; 一加入氢氧化钠的体积,单位为毫升(mL); 消耗盐酸的体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(g)

7镍锰合金中锰含量的测定

S.J/T 15422020

称取0.1000g样品于250mL三角瓶中,加10mL硝酸溶液A加热溶解赶走氮的氧化物,移入100 mL容量瓶中以水稀释至刻度,摇匀。按上述溶液15mL于原三角瓶中加10mL硝酸溶液B,2mL磷 较,10mL硝酸银,加热到沸腾,维持约30s。取下用流水冷却,移入100mL容量瓶中,以水稀释至 刻度,摇匀。将显色溶液倒入2cm比色血中,将余下的溶液加1~2滴亚硝酸钠,使颜色退后作参比液, 在350nm测其吸光值,在标准曲线上查出锰含量

锰含量按公式(7)计算:

W一一锰的质量分数,单位为百分(%); A一一从标准曲线上查得的锰含量,单位为克(g); G一一试样质量,单位为克(g)。 7.4标准曲线的绘制 在一系列250mL三角瓶中分别加入15mg标准镍作底液,依次加入锰标准溶液0mL、3mL、 mL、7mL、9mL,然后再加入10mL硝酸溶液B,2mL磷酸,以下同样品一样操作,绘制标准曲线。

8镍钻合金中铁含量的测定

8.1方法一甲基异丁基酮萃取硫氧酸盐分光光度

用硝酸分解试样,加盐酸,用甲基异丁基酮萃取分离铁,用盐酸将其洗净,然后用硫氰酸盐使铁生 成硫氰酸铁络合物,测其吸光度。测定范围为0.001%~0.2%。

8.1.2.1盐酸(3:2)。 8.1.2.2 盐酸(2:1)。 8.1.2. 3 硝酸(1:1) 8.1.2.4 镍标准溶液,10mg/mL。 8.1.2.5 钻标准溶液,10mg/mL。 8.1.2.6 硫氰酸铵溶液(30%水溶液)。 8.1.2.7 甲基异丁基酮(MIBK)。 8.1.2.8 铁标准溶液,10μg/mL。

8.1.2.1盐酸(3:2)。 8. 1.2. 2 盐酸(2:1)。 8. 1. 2. 3 硝酸(1:1)。 8.1.2. 4 镍标准溶液,10mg/mL。 8.1.2.5 钻标准溶液,10mg/mL。 8. 1.2. 6 硫氰酸铵溶液(30%水溶液)。 8.1.2. 7 甲基异丁基酮(MIBK)。 8.1.2.8铁标准溶液,10ug/mL

8. 1.3 分析步骤

称取0.2500g0.5000g试样于300mL烧杯中,加10mL硝酸(1:1)加热溶解,赶去氧化氮, 冷至室温后倒入100mL容量瓶中,用2:1的盐酸稀释至刻度,分取10mL到150mL分液漏斗中,加

10mL盐酸(2:1),使液量到20mL,加20mLMIBK激烈振动1min,静置分层,除去水相,加盐酸 (3:2)20mL,再摇振30s静置分层,除去水相,向有机相中加入10mL硫氰酸盐摇振30s静置分层, 除去水相,将有机相倒入25mL容量瓶中。用MIBK稀释刻度,用干滤纸过滤有机相于1cm比色槽内, 在波长500nm处测定吸光度。 在一系列150mL分液漏斗中,分别加入3mL镍标准溶液、2mL钻标准溶液,然后加铁标准溶液, 0ug、5μg、10μg、15μg、20ug、30μg用盐酸(2:1)稀释至20mL以下同样品一样操作,测其吸光 度绘制标准曲线。 注:必要时硫氰酸铵按下述方式精制,取300mL硫氰酸铵于分液漏斗中,加50mLMTBK萃取铁,弃去有机相。

铁含量按公式(8)计算

铁含量按公式(9)计算!

式中: W——铁的质量分数,单位为百分(%); A一一从曲线上查得的铁含量,单位为克(g) G试样质量,单位为克(g)。

9镍钻合金中硅含量的测定

SJ/T15422020

试样用硝酸溶解,加高氯酸脱水,使硅生成不溶性硅酸DZ/T 0338.4-2020标准下载,过滤分离,将沉淀灼烧,称取重量后用氢 氟酸处理使二氧化硅挥发求其减少的重量。测定范围为0.1%~6%。

9. 1.3 分析步骤

硅含量按公式(10)计算

式中: W——硅的质量分数,单位为百分(%); G一—氢氟酸处理前的重量,单位为克(g) G2——氢氟酸处理后的重量,单位为克(g); 一试样质量,单位为克(g) 0.4674 二氧化硅换算成硅的系数。

GB50059-2011 35KV-110KV变电站设计规范9.2.4标准曲线绘制

于6个100mL容量瓶中,分别加入硅标准溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0 mL,加入镍钻底液10mL加水30mL,摇匀后,按样品步骤进行

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