GB/T 18115.4-2021 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第4部分:钕中镧、铈、.pdf

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GB/T 18115.4-2021 是中国国家标准,全称为《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第4部分:钕中镧、铈等稀土元素的测定》。这个标准详细规定了在稀土金属及其氧化物中,特别是钕(Nd, 钕)的样本中,如何通过化学分析方法准确测定镧(La, 镧)和铈(Ce, 铈)等稀土元素的含量。

该标准适用于稀土金属及其化合物的生产、科研、检测等领域,对样品的预处理、测定方法(可能包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等)、精密度、准确度、测定范围以及环境和安全要求等都有具体规定。

在实际操作中,测定镧和铈的步骤可能包括样品的溶解、消化、提取、净化等步骤,然后使用特定的光谱分析设备(如原子吸收光谱仪或等离子体质谱仪)进行测量。结果将用于评估样品中镧和铈的杂质含量,这对于稀土金属的纯度控制以及产品质量检测非常重要。

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主:再现性限(R)为2.8XSR,S为再现性标准差

GB/T 18115.42021

6电感耦合等离子体串联质谱法(方法3)

试料以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,以氩等离子体为离子化源,使用串联质谱法氧气质量转移模式 则定镧、铈、错、、钇、镝、钦、饵、钰、镜、和钇,氧气质量原位模式测定销,氨气质量转移模式测定。 则定时均以内标元素进行校正

除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和超纯水或相当纯度的水。 6.2.1氯化。 6.2.2高酸钾。 6.2.3氯化。 6.2.4过氧化氢(30%)。 6.2.5硝酸(1+1)。 6.2.6 硝酸(1+19) 6.2.7氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镧w(La2O:/REO)≥99.999%, 双(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(6.2.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,移 人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。 6.2.8氧化铈标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铺[w(CeO2/REO)≥99.999%, w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(6.2.5),5mL过氧化氢(6.2.4),低温加热至溶 解完全,取下冷却,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。 6.2.9氧化错标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w(PrO11/REO)≥99.999%, (REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(6.2.5),低温加热至溶解完全,取下冷却T/CCAATB 0006-2020 民用机场升降式机坪服务系统技术规范 第1部分:升降服务平台.pdf,移 人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。 6.2.10氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w(Sm2Os/REO) ≥99.999%,w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(6.2.5),低温加热至溶解完全,取 下冷却,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 5.2.11氧化销标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化销(Eu,O/REO) ≥99.999%,w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(6.2.5),低温加热至溶解完全,取 下冷却,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铕。 6.2.12氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钇[w(Gd2O3/REO) ≥99.999%,(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(6.2.5),低温加热至溶解完全,取 下冷却,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 6.2.13氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w(TbO/REO) ≥99.999%,w(REO)≥99.5%」,置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(6.2.5),加2mL过氧化氢 (6.2.4),低温加热至溶解完全,取下冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶 液1mL含1mg氧化。 6.2.14氧化镐标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镐[w(Dy2O3/REO) ≥99.999%,w(REO)≥99.5%」,置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(6.2.5),加2mL过氧化氢 (6.2.4),低温加热至溶解完全,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL 含1mg氧化销

6.2.15氧化钦标准贮存溶液:称取0.1000g经950C烧1h的氧化铁L(H02O:/REO) ≥99.999%,(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(6.2.5),低温加热至溶解完全,取 下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 6.2.16氧化标准贮存溶液:称取0.1 g经950℃灼烧1h的氧化饵[w(Er2O/REO) ≥99.999%,w(REO)≥99.5%置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(6.2.5),低温加热至溶解完全,取 下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。 6.2.17氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w(Tm2O:/RE0) ≥99.999%,w(REO)≥99.5%」,置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(6.2.5),低温加热至溶解完全,取 下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 6.2.18氧化镱标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镜[w(YbzO:/REO) ≥99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(6.2.5),低温加热至溶解完全,取 下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻 。此溶液1mL含1mg氧化镜。 6.2.19氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w(LuzOs/REO) ≥99.999%,w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(6.2.5),低温加热至溶解完全,取 下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 6.2.20氧化钇标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w(Y,Os/REO)≥99.999% (REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(6.2.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,移入 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钇。 6.2.21混合稀土标准溶液I:分别移取2.00mL各稀土氧化物标准贮存溶液(6.2.7~6.2.20)置于 (6.2.5),用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含各单一稀土氧化物分 nL含各单一稀土氧化物分别为1μg的标准溶液。 6.2.22混合稀土标准溶液Ⅱ:移取10.00mL混合稀土标准溶液I(6.2.21)于100mL容量瓶中,加 10mL硝酸(6.2.5),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含各单一稀土氧化物分别为100ng。 6.2.23艳内标溶液:称取0.1270g氯化艳(6.2.1),加10mL水,溶解完全,加10mL硝酸(6.2.5),移 入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg艳。 6.2.24内标溶液:称取0.1553g高酸钾(6.2.2),加10mL水,溶解完全,移入100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg, 6.2.25铊内标溶液:称取0.1173g氯化铊(6.2.3),加10mL水,溶解完全,加10mL硝酸(6.2.5),移 入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铊。 6.2.26混合内标溶液:分别移取、和铊标准储存溶液(6.2.23~6.2.25)1.00mL于同一1000mI 容量瓶中,加100mL硝酸(6.2.5),以水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含、和铊各1μg。 6.2.27氩气(体积分数≥99.99%)。 6.2.28氢气(体积分数≥99.99%)。 6.2.29氧气(体积分数≥99.99%)。 6 2 30氧气: 氢气(和比)=1 : 9

电感耦合等离子体串联质谱仪。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: 应符合JJF1159中要求的四级杆等离子体质谱仪校准项目和技术指标; 测量元素同位素质量数、测定模式和内标元素条件见表14。

测量元素同位素质量数、测定模式和内标元素条

为仪器的第一级质谱的质量数,Q:为仪器的第二级质谱的

6.4.1将氧化物样品置于烘箱内105℃烘1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即

将氧化物样品置于烘箱内105℃烘1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量 金属样品去掉表面氧化层,取样后,立即称量

将氧化物样品置于烘箱内105℃烘1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量 金属样品去掉表面氧化层,取样后,立即称量

按表15称取样品(6.4),精确至0.0001g。

6.5.4系列标准溶液的

按表16准确移取相应的混合稀土标准溶液I(6.2.21)和混合稀土标准溶液I(6.2.22)于6个100mL容

量瓶中,加入5.00mL混合内标溶液(6.2.26),用硝酸(6.2.6)稀释至刻度,混匀,待测。

JG∕T 5080-1996 冷轧带肋钢筋成型机表 16系列标准溶液的配制

6.5.5分析试液的制备

mL硝酸(6.2.5),低温加热至溶解完全,煮沸 2min~3min,取下,冷却至室温,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。分取5.00mL试液于 0mL容量瓶中,加入2.50mL混合内标溶液(6.2.26),用硝酸(6.2.6)稀释至刻度,混匀,待测。 注:使用具有在线加人混合内标溶液(6.2.26)装置的仪器,分析试液的制备中不用加人内标溶液

6.6.1标准曲线的绘制

待电感耦合等离子体串联质谱仪运行稳定后,在选定的仪器工作条件下,于待测元素和内标元素质 元素的质量浓度为横坐标,待测元素与内标元素的离子流信号强度比值为纵坐标,绘制标准曲线。各元 索标准曲线相关系数应在0.9995以上,否则需重新进行标准化或重新配制标准溶液进行标准化。

DBJ50∕T-190-2019 装配式建筑混凝土预制构件生产技术标准6.6.2分析试液和空自试验液的测定

在标准曲线(6.6.1)符合测定的要求后,立即测定分析试液(6.5.4)和空白试验液(6.5.3)中测定元素 的发射强度,仪器根据标准曲线(6.6.1),自动进行数据处理,计算并输出各元素含量 注:使用具有在线加人混合内标溶液(6.2.26)装置的仪器,应根据装置的加人比率,控制在线测定溶液的混合内标 溶液各元素浓度为50ng/mL

待测元素X以质量分数3x计,按式(4)计算:

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