GB/T 40795.2-2021 镧铈金属及其化合物化学分析方法 第2部分:稀土量的测定.pdf

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标准编号:GB/T 40795.2-2021
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GB/T 40795.2-2021 标准规范下载简介

GB/T 40795.2-2021 镧铈金属及其化合物化学分析方法 第2部分:稀土量的测定.pdf简介:

GB/T 40795.2-2021 是中国国家标准,全称为《镧铈金属及其化合物化学分析方法 第2部分:稀土量的测定》。这个标准主要规定了如何通过化学分析方法来测定镧(La)和铈(Ce)等稀土元素在金属及其化合物中的含量,是稀土行业进行物质成分分析的重要技术依据。

稀土元素是十七种化学性质相似的元素的统称,包括镧和铈在内,它们在工业上有广泛的应用,如在磁性材料、激光、荧光、催化等领域。GB/T 40795.2-2021 提供了一套详细和精确的测定方法,包括样品预处理、离子提取、原子荧光光谱法或其他适当的检测技术,以确保结果的准确性和可靠性。

该标准可能包括了样品的采集、制备、测量仪器的选择和校准、操作步骤、数据处理和结果报告等方面的要求,同时也可能给出了不确定度的评估和质量控制措施。它是科研、检测、生产和贸易等领域进行稀土元素含量测定的重要参考标准。

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国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

GB/T40795.2—2021镧铈金属及其化合物化学分析方法第2部分:稀土量的测定1范围本文件规定了铺金属及其化合物中稀土量的测定方法本文件适用于铺金属、氧化铺、碳酸镧铺、氯化镧铺中各稀土量的测定,测定范围见表1。表1测定范围测定范围(质量分数)%试料氧化镧氧化铺氧化错、氧化钕、氧化、氧化、氧化钝、氧化镝、氧化铁、氧化(各量)氧化饵、氧化、氧化镱、氧化、氧化亿(各量)镧铈金属氧化镧铺20.00~40.0060.00~80.000.004 0 ~0.500.002 0 ~0.50碳酸镧氯化镧铺注:镧铈金属的测定范围与氧化鋼钝、碳酸鋼和氯化镧铈测量范围中各相应稀土氧化物的质量分数相同,以稀土元素质量分数计。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法原理试料以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,其中除镧、铈外的其他各稀土元素的含量采用基体匹配法测定,计算其总含量,随后用差减法计算镧、总含量,再用归一法分别计算镧、铈的含量。1

除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1硝酸(p = 1.42g/mL)。 5.2过氧化氢(30%)。 5.3硝酸(1+1)。 5.4硝酸(1+19)。 5.5镧铺标准贮存溶液I:称取1.0000g经950℃灼烧1h的氧化[w(REO)>99.5%,w(La2O: REO)>99.999%和4.0000g经950℃灼烧1h的氧化铺Lw(REO)>99.5%,w(CeO/REO) 99.999%7.置于200mL烧杯中.加入50mL硝酸(5.3)10mL过氧化氢(5.2),低温加热至溶解完全 冷却至室温后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含50mg氧化铺。 5.6镧铺标准贮存溶液Ⅱ:称取1.2500g经950℃灼烧1h的氧化镧[w(REO)>99.5%,w(La2O: REO)>99.999%]和3.7500g经950℃灼烧1h的氧化铈[w(REO)>99.5%,w(CeO2/REO)> 99.999%],置于200mL烧杯中,加入50mL硝酸(5.3),10mL过氧化氢(5.2),低温加热至溶解完全, 冷却至室温后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含50mg氧化铺。 5.7镧铺标准贮存溶液Ⅲ:称取1.5000g经950℃灼烧1h的氧化镧[w(RE0)>99.5%,w(La2O: REO)>99.999%]和3.5000g经950℃灼烧1h的氧化铈[w(REO)>99.5%,(CeO2/REO)> 99.999%置于200mL烧杯中,加入50mL硝酸(5.3),10mL过氧化氢(5.2),低温加热至溶解完全,冷 却至室温后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50mg氧化镧铺。 5.8镧标准贮存溶液IV:称取1.750 灼烧1h的氧化镧[w(REO)>99.5%,w(La2O3 REO)>99.999%]和3.2500g经950℃灼烧1h的氧化铺[w(REO)>99.5%,w(CeOz/REO)> 99.999%],置于200mL烧杯中,加入50mL硝酸(5.3),10mL过氧化氢(5.2),低温加热至溶解完全, 冷却至室温后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含50mg氧化铺。 5.9镧铺标准贮存溶液V:称取2.0000g经950℃灼烧1h的氧化镧[w(REO)>99.5%,w(LazO REO)>99.999%和3.0000g经950℃灼烧1h的氧化铺L(REO)>99.5%,u(CeO2/REO) 99.999%],置于200mL烧杯中,加入50mL硝酸(5.3),10mL过氧化氢(5.2),低温加热至溶解完全, 冷却至室温后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50mg氧化镧铺。 h的氧化镧w(REO)>99.5%,w(La2O: REO)>99.999%和2.7500g经950℃灼烧1h的氧化铺「(REO)>99.5%,u(CeO/REO) 99.999%,置于200mL烧杯中,加入50mL硝酸 (5.3),10mL过氧化氢(5.2),低温加热至溶解完全 冷却至室温后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含50mg氧化铺。 5.11氧化错标准溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化谱[w(REO)>99.5%,u(PrO1 REO)>99.999%于100mL烧杯中,加10mL硝酸(5.3),低温加热至溶解完全,冷却至室温后移人 100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。 5.12氧化钕标准溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钕(REO)>99.5%,(NdO REO)>99.999%] 硝酸(5.3),低温加热至溶解完全,冷却至室温后移人 100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钕。 5.13氧化标准溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w(REO)>99.5%,w(Sm2O REO)>99.999%于100mL烧杯中,加10mL硝酸(5.3),低温加热至溶解完全,冷却至室温后移人 100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 5.14氧化销标准溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化销[w(REO)99.5%,w(Eu2O: REO)>99.999%于100mL烧杯中,加10mL硝酸(5.3),低温加热至溶解完全,冷却至室温后移人

100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铕。 5.15氧化标准溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w(REO)>99.5%,w(Gd²O3 REO)>99.999%于100mL烧杯中,加10mL硝酸(5.3),低温加热至溶解完全,冷却至室温后移入 100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 5.16氧化标准溶液:秋 ℃灼烧1h的氧化[w(REO)>99.5%,w(Tb,O REO)>99.999%于100mL烧杯中,加10mL硝酸(5.3),低温加热至溶解完全,冷却至室温后移入 100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 5.17氧化标准溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镝[w(REO)>99.5%,w(Dy2O3 REO)>99.999%于100mL烧杯中,加10mL硝酸(5.3),低温加热至溶解完全,冷却至室温后移入 100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镐。 5.18氧化钦标准溶液:称取0 0℃灼烧1h的氧化铁w(REO)>99.5%,w(Ho2O REO)>99.999%于100mL烧杯中,加10mL硝酸(5.3),低温加热至溶解完全,冷却至室温后移入 1oomL容量瓶中, 刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钦。 5.19氧化饵标准溶液 烧1h的氧化饵[w(REO)>99.5%,w(ErO3 nL硝酸(5.3),低温加热至溶解完全,冷却至室温后移人 0omL容 含1mg氧化镇。 灼烧1h的氧化锰[w(REO)>99.5%,w(Tm2O3 0omL容量瓶中, 混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 5.21氧化镜标准溶液:称取0 1000g经950℃灼烧1h的氧化镜[w(REO)>99.5%,w(YbzO REO)>99.999%于100mL烧杯中,加10mL硝酸(5.3),低温加热至溶解完全,冷却至室温后移入 100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镱。 5.22氧化标准溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铬[w(REO)>99.5%,w(Lu2O3 REO)>99.999%J于100mL烧林 0mL硝酸(5.3),低温加热至溶解完全,冷却至室温后移入 100mL容量瓶 此溶液1mL含1mg氧化。 g经950℃灼烧1h的氧化[w(RE0)>99.5%,w(Y,O REO)>99.999 L硝酸(5.3),低温加热至溶解完全,冷却至室温后移人 0omL容量瓶中 可。此溶液1mL含1mg氧化亿。 5.24混合稀土标准溶液:分别移取5.00mL单一稀土标准溶液(5.11~5.23)于100mL容量瓶中,补 加2mL硝酸(5.3),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含各单一稀土氧化物分别为50μg。再将此 溶液稀释成1mL含各单一稀土氧化物分别为1ug的标准溶液。 5.25氩气(体积分数≥99.99%)。

电感耦合等离子体发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标者均可使用: 分辨率小于0.006nm200nm处),波长范围200nm~800nm; 精密度:用1.0μg/mL的铜标准溶液测量发射强度10次,其相对标准偏差不超过2.0%: 氩等离子体光源

电感耦合等离子体发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标者均可使用: 分辨率小于0.006nm200nm处),波长范围200nm~800nm; 精密度:用1.0uμg/mL的铜标准溶液测量发射强度10次,其相对标准偏差不超过2.0%; 氩等离子体光源

样品的制备:试样应去掉表面氧化层SH/T 3604-2019 石油化工灌浆材料应用技术规程.pdf,取样后,立

量方式如下: a)原样测定稀土量:直接称取; b)烘干处理后测定稀土量:试样于105℃烘1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量。 7.3碳酸镧铺样品的制备:试样开封后立即称量。 7.4氯化镧铈样品的制备:将试样破碎(过程中注意防潮),迅速置于称量瓶中,立即称量

8.4.1分析试液的制备

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