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DB37T 4432-2021 固定污染源废气 挥发性脂肪胺的测定 气相色谱法.pdf简介：

DB37T 4432-2021 是中国山东省的地方标准，名为《固定污染源废气 挥发性脂肪胺的测定 气相色谱法》。该标准规定了一种利用气相色谱法（GC, Gas Chromatography）来测定固定污染源废气中挥发性脂肪胺（Volatile Fatty Amines, VFAs）的方法。

气相色谱法是一种常用的分析技术，主要用于分离和测定混合物中的各种气体或挥发性有机化合物。在测定挥发性脂肪胺时，其基本原理是将废气样品通过一个载气（如氮气或氦气）携带，通过一段装有固定相的色谱柱。挥发性脂肪胺会与固定相发生不同程度的相互作用，根据它们与固定相的亲和力差异，它们会在色谱柱中以不同的速度移动，形成不同的色谱峰。

检测器会感知并记录这些色谱峰，峰的位置（保留时间）和峰面积（或峰高）可以用来识别和定量各组分，包括挥发性脂肪胺。通过与已知浓度的标准溶液进行比较，可以计算出样品中挥发性脂肪胺的浓度。

总的来说，DB37T 4432-2021 指南提供了一种科学、准确的方法来评估固定污染源废气中挥发性脂肪胺的排放情况，对于环境监测和污染控制具有重要意义。

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仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB14554恶臭污染物排放标准 GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ194环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T397固定源废气监测技术规范 HI905恶臭污染环境监测技术规范

本文件没有需要界定的术语和定义。

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固定污染源废气中的挥发性脂肪胺经稀酸吸收后，在空瓶内加碱处理后样品中挥发性脂肪胺向液 上空间挥发，在一定温度下2012年二级建造师《建设工程法规及相关知识》习题讲解，在气液两相达到热力学动态平衡后，气相中的挥发性脂肪胺浓度与液相中 挥发性脂肪胺浓度成正比。经气相色谱分离，用氮磷检测器进行检测。根据色谱峰保留时间定性，外标 法定量。

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸 1盐酸：p（HC1）=1.189g/mL，优级纯。 2盐酸吸收液：c（HC1）=0.12mo1/L，用盐酸（5.1）配制，临用现配。

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除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。 6.1气相色谱仪：具有分流/不分流进样口，配备氮磷检测器（NPD）。 6.2顶空进样器：顶空瓶（22mL）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用 的压盖），也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。 6.3石英毛细管色谱柱30m×0.32mm×5.0μm，100%二甲基聚硅氧烷（需胺性脱活处理）或其他等 效色谱柱。 6.4气泡式玻璃吸收瓶：25mL、75mL。 6.5空气采样器：流量范围0.1L/min～1.0L/min，其他性能和技术指标应符合HJ194的规定。 6.6烟气采样器：流量范围0.1L/min～2.0L/min，采样管为硬质玻璃或氟树脂材质，应具备加热和 保温功能，加热温度≥120℃，其他性能和技术指标应符合HJ/T397的规定。 6.7滤膜夹：聚四氟乙烯材质，尺寸与滤膜（5.17）匹配

6.8一般实验室常用仪器和设备

6.8一般实验室常用仪器和设备

7.1.1有组织排放废气样品

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有组织排放废气的布点、采样及参数测定应符合GB14554、GB/T16157和HJ/T397中的相关规定， 采样装置见图1。 采样装置后串联两支各装50.0mL吸收液（5.2）的75mL玻璃吸收瓶（6.4），连接管线应尽可能短。 按照气态污染物采集方法，用烟气采样器（6.6）以0.5L/min～1.0L/min流量至少连续采样20min。采 样时，将采样管加热并保持在120℃，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。

7.1.2无组织排放监控点空气样品

组织排放废气样品挥发性脂肪胺采样装置示意图

无组织排放监控点空气样品采样点位的布设、采样频次和采样操作按照HJ194、HJ905和HJ/T55的 有关规定执行。 采样装置后串联两支各装10.0mL吸收液（5.2）的25mL玻璃吸收瓶（6.4），用空气采样器（6.5） 以0.5L/min~1.0L/min流量至少连续采样20ming

7. 1. 3 全程序空自

将同批次装好吸收液（5.2）的吸收瓶带至采样现场，不与采样器连接，采样结束后带回实验室待 测。每次采集样品应至少带两套全程序空白

7.3.1有组织排放废气试样

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7.3. 2无组织排放监控点空气试样

将两支吸收瓶中的样品溶液（7.1.2）分别移入两支10mL比色管中，用适量吸收液（5.2）洗涤吸 收瓶内壁，润洗液一并移入比色管中，定容至刻度，各自全量转入顶空瓶（6.2）中。其余步骤同 7.3.1。

取10.0mL同批次的吸收液（5.2）代替样品，按照试样制备相同的步骤制备。

8.1.1顶空进样器参考条件

8.1.2气相色谱参考条件

进样口温度：200℃；进样方式：分流进样，分流比10：1：载气流量：1.0mL/min；程序升温： 持5min，以10℃/min的速率升至200℃；检测器温度：300℃；氢气流量：3mL/min；空气流量 /min：尾吹气流量：30mL/min

分别量取适量的挥发性脂肪胺标准使用液（5.13），用适量的盐酸吸收液（5.2）稀释，配制至少 5个浓度点的标准系列，6种挥发性脂肪胺的质量浓度具体见表1所示。按照7.3处理后上机分析。按照仪 器参考条件（8.1）进行测定。浓度由低到高的顺序依次进样，以标准系列的浓度（mg/L）为横坐标， 以对应的色谱峰峰面积为纵坐标，建立工作曲线

发性脂肪胺的参考质量泌

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当无组织排放监控点空气采样体积为20L时，吸收液体积为10mL；方法检出限为0.001mg/m3 /m3，测定下限为0.004mg/m3～0.4mg/m²；当有组织废气采样体积为20L时，吸收液体积为50ml 检出限为0.005mg/m3~0.4mg/m3，测定下限为0.02mg/m3~1.6mg/m3

性脂肪胺参考色谱图见图

照与工作曲线建立相同的条件（8.1）进行测定

按照与试样测定（7.3）相同的步骤及条件进行

根据目标化合物的保留时间进行定性，

图2挥发性脂肪胺参考色谱图

有组织排放废气样品中挥发性脂肪胺的浓度按

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(P1+P2)×V,×D Vad

式中： P 一废气样品中挥发性脂肪胺的浓度，mg/m3； P1，P2—一分别为第一、二吸收瓶中样品溶液的浓度，mg/L; V 一待测试样体积，mL； D 一试样稀释倍数； Vnd 标准状态下（273.15K，101.325kPa）干烟气的采样体积，L。

9.2.2无组织排放监控点空气样品

(p1 + P2) × V,× D V

(p1 + P2) × V,× D V.

P 一空气样品中挥发性脂肪胺的浓度，mg/m3； P1，P2一一分别为第一、二吸收管中样品溶液的浓度，mg/L； Vt 一待测试样体积，mL； D 一一试样稀释倍数； V 标准状态下（298.15K，101.325kPa）的采样体积，L。

测定结果的小数点的位数与方法检出限一致，最多侵

6家实验室分别对低、中和高3种浓度的加标样品进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为1.2%～ 10.3%，1.5%～10%和2.3%～11%；实验室间相对标准偏差分别为5.3%~11%，1.2%～9.3%和2.0%~ 8.8%；重复性限分别为：0.0017mg/m3~0.050mg/m²、0.0055mg/m3~0.21mg/m3和0.0081mg/m3~ 0.86mg/m3；再现性限分别为0.0018mg/m3~0.14mg/m3、0.0055mg/m3~0.42mg/m和0.0092mg/m3~ 0.91mg/m3。 方法精密度数据见附录B。

实验室分别对模拟无组织排放监控点空气样品进行了测定，实验室间加标回收率平均值分别为 7%，实验室间加标回收率相对偏差分别为4.2%8.3%，加标回收率最终值分别为85%～98% 正确度数据见附录B。

，1每批样品（≤20个）应至少做 应低方法检 .2每批样品应建立工作曲线。工作曲线相关系数≥0.995，否则应查找原因或重新建立工作曲

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11.3每批样品（≤20个）分析一次工作曲线申间浓度点标准溶液，其测定结果与初始曲线在该点测 定浓度的相对误差应在土20%以内。 11.4第二支吸收瓶中挥发性脂肪胺含量应小于挥发性脂肪胺样品总量的10%，否则应重新采集样品。

批样品（≤20个）分析一次工作曲线申间浓度点标准溶液，其测定结果与初始曲线在该点测 相对误差应在土20%以内。 二支吸收瓶中挥发性脂肪胺含量应小于挥发性脂肪胺样品总量的10%，否则应重新采集样品。

.1顶空进样器与气相色谱仪之间的连接管线，应全部处于加热及保温状态，确保无冷点。 2.2应在每批样品分析系列最后加入纯水样品用于顶空及连接管路的清洗，避免顶空进样针及六 堵塞。

实验中产生的废液应分类收集CJ∕T 3018.3-1993 生活垃圾渗沥水 总固体的测定，按要求安全处理或委托有资质的单位进行处理，

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附录A （资料性） 方法检出限和测定下限

表A.1方法检出限和测定下限

方法精密度见表B.1

2012年二级建造师《建设工程项目管理》习题讲解DB37/T44322021

附录B （资料性） 精密度和正确度

方法正确度见表B.2。